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  2. 解析透明陶瓷制備關(guān)鍵技術(shù)
    2016-05-20 12:08:43 作者:本網(wǎng)整理 來源:材料牛 分享至:

        What?陶瓷也能透明?是的,你沒有聽錯(cuò)!咱們材料人就是如此的機(jī)智。傳統(tǒng)的陶瓷材料都是不透明的,如我們家里用的瓷碗。但是透明陶瓷在國防工業(yè)等“高大上”領(lǐng)域有著非常高的誘人的應(yīng)用前景(如透明裝甲陶瓷、醫(yī)療儀器用透明閃爍陶瓷),所以我們材料人的研究總是對(duì)口祖國和人民的需要,因此許多陶瓷材料專家和學(xué)者就在想怎么樣如何才能讓陶瓷透明?

     

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        圖1透明陶瓷樣品及其微觀結(jié)構(gòu)(圖摘自中科院福建物構(gòu)所周有福課題組網(wǎng)頁)


        時(shí)至今日,我們國家對(duì)于透明的研究也取得了一系列的成果,國內(nèi)透明陶瓷“專業(yè)戶”有:中科院上海硅酸鹽研究所(擁有中國科學(xué)院透明光功能無機(jī)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室)、武漢理工等單位。好吧,“前戲”就到這里吧!看官不要著急,小編這就進(jìn)入正題。


        陶瓷從傳統(tǒng)不透明到半透明,再到接近完全透明,其中涉及到大量基礎(chǔ)科學(xué)問題, 尤其是材料的微結(jié)構(gòu)。要想制備透明的陶瓷,首先我們需要研究普通陶瓷材料為什么是不透明的,這樣對(duì)于我們制備透明陶瓷能夠有很好的“反面教材”意義。

     

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        圖2光在多晶陶瓷體中傳播過程


        陶瓷是由粉體燒結(jié)而成的,它是由晶粒、晶界和氣孔組成的多晶體,在光的照射下,晶界和氣孔處會(huì)產(chǎn)生光吸收、反射、折射、散射等, 故從光學(xué)意義上來說,多晶陶瓷一般是不透明的。那么我們?cè)撛趺醋霾拍苤苽涑龇浅M该鞯奶沾赡兀繉?duì)比“反面教材”的特點(diǎn),可以得出透明陶瓷的制備關(guān)鍵點(diǎn)有:


        一、粉體原料


        原料的純度是影響透明性諸多因素中的主要因素之一,所以想要制備出高品質(zhì)透明陶瓷就必須是“制粉小能手”。粉體純度要高,如果粉中含有雜質(zhì)的話,會(huì)成為光的散射中心,大大降低其制備的陶瓷透光性。


        粉體的粒度要小。當(dāng)原料的粒度很小時(shí), 處于高度分散狀態(tài), 燒結(jié)時(shí)細(xì)微顆粒可縮短氣孔擴(kuò)散的路程, 顆粒越細(xì), 效果越好,減少光在氣孔出的散射與反射,陶瓷的透明程度也就提高了,納米材料的也極大的促進(jìn)透明陶瓷的發(fā)展;


        為了獲得透明陶瓷, 有時(shí)需加入添加劑, 抑制晶粒生長,添加劑的用量一般很少, 所以要求添加劑能均勻分布于材料中, 另外, 添加劑還應(yīng)能完全溶于主晶相, 不生成第二相物質(zhì),不然的話這外加添加劑可能就會(huì)“幫倒忙”嘍!所以添加劑的使用可以說是一門藝術(shù)。


        二、燒成制度


        設(shè)計(jì)合理的燒成制度是為了盡可能地排除陶瓷內(nèi)部的氣孔(對(duì)透明陶瓷透光性能影響最大的就是這“該死的”氣孔,),提高致密度。燒結(jié)制度主要包括燒結(jié)溫度、保溫時(shí)間、降溫速度等等。


        燒結(jié)透明陶瓷時(shí), 要根據(jù)燒結(jié)材料的性能和坯體的性能及大小來確定最高燒結(jié)溫度。燒結(jié)透明陶瓷時(shí), 必須控制升溫速度, 確保整個(gè)坯體均勻加熱, 控制晶體生長速度和晶粒尺寸, 并達(dá)到消除氣孔的目的。保溫時(shí)間的選擇可依照晶粒的大小和氣孔有無而定, 冷卻制度的確定應(yīng)以陶瓷無變形且無內(nèi)應(yīng)力為準(zhǔn)。普通的燒結(jié)技術(shù)是達(dá)不到這樣的要求,所以就需要各種高大上的燒結(jié)設(shè)備和技術(shù),后面再談。


        這還不夠呢!最后還需經(jīng)真空、氫氣氣氛或其它氣氛中燒成,讓陶瓷燒結(jié)體中氣孔被置換后很快的進(jìn)行擴(kuò)散, 從而達(dá)到消除氣孔的目的, 使用這種燒結(jié)方法能達(dá)到陶瓷透明。


        三、晶界結(jié)構(gòu)和表面粗糙度


        晶界結(jié)構(gòu)和表面粗糙度也是制備透明陶瓷所需要考慮的。


        當(dāng)入射光進(jìn)入晶粒時(shí), 會(huì)與晶界相遇, 則會(huì)產(chǎn)生折射和反射。如果晶界與晶粒的折射率相同時(shí), 根據(jù)相關(guān)公式就不會(huì)發(fā)生折射和反射。如果晶界與晶粒之間折射率存在一定的差距, 就會(huì)影響透過率。各向異性晶體具有雙折射效應(yīng), 在晶界處會(huì)出現(xiàn)反射損失而降低透過率。對(duì)于立方晶體結(jié)構(gòu)的陶瓷, 由于其各向同性, 光線進(jìn)入陶瓷內(nèi)部, 不會(huì)產(chǎn)生雙折射效應(yīng),所以現(xiàn)在很多透明陶瓷都是立方晶系的,隨著技術(shù)的發(fā)展,研究人員正在開發(fā)非立方晶系的透明陶瓷。


        從表面粗糙度角度來說,光線入射到粗糙表面上會(huì)發(fā)生漫反射。燒結(jié)陶瓷的表面粗糙度越大, 其透過率就越低,可以通過應(yīng)對(duì)陶瓷表面進(jìn)行研磨和拋光來解決這些問題。


        介紹完透明陶瓷燒結(jié)的要點(diǎn)……我們來看看燒結(jié)技術(shù)


        透明陶瓷燒結(jié)技術(shù)


        1、熱壓燒結(jié)


        熱壓燒結(jié)是在加熱粉體的同時(shí)進(jìn)行加壓,因此燒結(jié)主要取決于塑性流動(dòng),而不是擴(kuò)散。對(duì)于同一種材料而言,壓力燒結(jié)與常壓燒結(jié)相比,燒結(jié)溫度低得多,而且燒結(jié)體中氣孔率也低,另外由于在較低的溫度下燒結(jié),抑制了晶粒的成長,所得的燒結(jié)體致密,且具有較高的強(qiáng)度。熱壓燒結(jié)的缺點(diǎn)是加熱、冷卻時(shí)間長,而且必須進(jìn)行后加工,生產(chǎn)效率低,只能生產(chǎn)形狀不太復(fù)雜的制品。

     

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        圖3高溫高壓燒結(jié)設(shè)備示意圖


        2、熱等靜壓燒結(jié)


        是一種集高溫、高壓于一體的工藝生產(chǎn)技術(shù),加熱溫度通常為1000 ~2000℃,通過以密閉容器中的高壓惰性氣體或氮?dú)鉃閭鲏航橘|(zhì),工作壓力可達(dá)200MPa。在高溫高壓的共同作用下,被加工件的各向均衡受壓。故加工產(chǎn)品的致密度高、均勻性好、性能優(yōu)異。同時(shí)該技術(shù)具有生產(chǎn)周期短、工序少、能耗低、材料損耗小等特點(diǎn)。

     

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        圖4 不同預(yù)燒結(jié)溫度對(duì)透明陶瓷制備影響


        3、真空燒結(jié)


        氧化物陶瓷坯體的氣孔中含有的水蒸氣、氫、氧等氣體在燒結(jié)過程中借溶解、擴(kuò)散沿著坯體晶界或通過晶粒可從氣孔中逸出,但其中的一氧化碳、二氧化碳,特別是氮,由于溶解度較低,不易從氣孔中逸出,致使制品內(nèi)含有氣孔,致密度下降。如將坯體在真空條件下燒結(jié),則所有氣體在坯體尚未完全燒結(jié)前就會(huì)從氣孔中逸出,使制品不含氣孔,從而提高制品的致密度。


        4、放電等離子燒結(jié)


        放電等離子燒結(jié)法是90年代發(fā)展起來的一種燒結(jié)技術(shù)。SPS裝置設(shè)備非常類似于熱壓燒結(jié)爐,所不同的是這一過程給一個(gè)承壓導(dǎo)電模具加上可控脈沖電流,脈沖電流通過模具,也通過樣品本身,并有一部分貫穿樣品與模具間隙。通過樣品及間隙的部分電流激活晶粒表面,擊穿孔隙內(nèi)殘余氣體,局部放電,甚至產(chǎn)生等離子體,促進(jìn)晶粒間的局部結(jié)合,通過模具的部分電流加熱模具,給樣品提供一個(gè)外在加熱源。所以,在SPS過程中樣品同時(shí)被內(nèi)外加熱,加熱可以很迅速。


        又因?yàn)閮H僅模具和樣品導(dǎo)通后得到加熱,截?cái)嗪笏鼈兗磳?shí)現(xiàn)快速冷卻,冷卻速度可達(dá)300℃/imn以上。優(yōu)點(diǎn)在于SPS燒結(jié)技術(shù)的快速升溫特性,有利于控制晶粒的異常長大,同時(shí)模具所給予的壓力又促使陶瓷致密化,但是其缺點(diǎn)在于由于升溫快,保溫時(shí)間也比較短,這樣使得氣孔的完全排除比較困難。


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        圖5 放電等離子燒結(jié)設(shè)備示意圖


        5、微波燒結(jié)


        利用在微波電磁場(chǎng)中材料的介電損耗使陶瓷及其復(fù)合材料整體加熱至燒結(jié)溫度而實(shí)現(xiàn)致密化的快速燒結(jié)的新技術(shù)。微波燒結(jié)速度快、時(shí)間短,從而避免了燒結(jié)過程中陶瓷晶粒的異常長大,最終可獲得高強(qiáng)度和高致密度的透明陶瓷。微波燒結(jié)工藝中的關(guān)鍵是如何保證燒結(jié)試樣的溫度均勻性和防止局部區(qū)域熱斷裂現(xiàn)象。


        總結(jié)


        主要是控制燒結(jié)體的微觀結(jié)構(gòu),特別是氣孔率。


        對(duì)于透明陶瓷的制備所花的費(fèi)用是所有陶瓷材料中最貴的,有之一嗎?小編目前不知道。所以一般人是玩不起的,上面所說的那些設(shè)備都是非常貴的。在制備透明陶瓷的過程中需要非常小心,一點(diǎn)的瑕疵都有可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的功虧一簣,但是挑戰(zhàn)高難度是我們材料人的性格。當(dāng)看到自己做的透明陶瓷展現(xiàn)在我們面前的時(shí)候,自豪感和成就感是常人無法享受到的。最后補(bǔ)充一句,透明陶瓷的氣孔率一般要達(dá)到95%甚至更高,所以加油,做透明陶瓷的小伙伴!

     

     

     

     

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