西工大：國(guó)產(chǎn)核用SiC纖維輻照行為的原位透射電鏡研究！
2023-02-07 17:01:28
作者：材料科學(xué)與工程 來源：材料科學(xué)與工程
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連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)SiC基復(fù)合材料（SiCf/SiC）因?yàn)槠鋬?yōu)異的高溫力學(xué)性能、化學(xué)惰性、抗輻照性能和中子經(jīng)濟(jì)性，被認(rèn)為是未來先進(jìn)核能系統(tǒng)燃料包殼和結(jié)構(gòu)部件的理想候選材料。西北工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院李曉強(qiáng)教授團(tuán)隊(duì)開展了國(guó)產(chǎn)核用SiC纖維在室溫、300 ℃和800 ℃輻照行為的原位研究，相關(guān)成果以In-situ TEM investigations on the microstructural evolution of SiC fibers under ion irradiation: Amorphization and grain growth為題發(fā)表在Journal of the European Ceramic Society上，課題組徐姍姍博士為第一作者，李曉強(qiáng)教授和鄭策副教授為共同通訊作者。本工作得到了國(guó)防科工局核能開發(fā)項(xiàng)目、國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃（2022YFB3706000）和國(guó)家自然科學(xué)基金（12105226，12175181）的經(jīng)費(fèi)支持。https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2022.11.029
受制于國(guó)產(chǎn)核用SiC纖維的研發(fā)進(jìn)度，我國(guó)在核用SiC/SiC復(fù)合材料研究方面起步較晚。在近年來國(guó)內(nèi)成功突破核用SiC纖維的關(guān)鍵制備技術(shù)的背景下，迫切需要開展相關(guān)輻照研究。關(guān)于SiC在輻照下發(fā)生均勻非晶化還是不均勻非晶化的爭(zhēng)論由來已久。特別是SiC纖維的臨界非晶劑量尚未確定，且受RBS/C的空間分辨率限制，暫無法由數(shù)據(jù)擬合獲得SiC纖維的非晶模型。與此同時(shí)，在臨界非晶溫度之上，SiC纖維在輻照下通常經(jīng)歷碳包減少的過程。然而，國(guó)產(chǎn)核用SiC纖維在輻照下還出現(xiàn)顯著的晶粒長(zhǎng)大現(xiàn)象，這在國(guó)際先進(jìn)的HNS和TSA3纖維中從未被報(bào)道過。因此，有必要利用原位輻照和TEM觀察，研究國(guó)產(chǎn)核用SiC纖維的輻照非晶化和晶粒長(zhǎng)大過程，為其他離位表征手段提供直接參考。針對(duì)上述需求，該工作從輻照損傷機(jī)理出發(fā)，研究了國(guó)產(chǎn)核用SiC纖維在室溫和臨界非晶溫度以上的輻照損傷行為。研究發(fā)現(xiàn)SiC纖維在室溫下的輻照非晶劑量為~2.6 dpa。其非晶化過程由β-SiC納米晶完全非晶化開始，之后出現(xiàn)碳包溶解的現(xiàn)象，分別如視頻1和視頻2所示。SiC纖維的非晶化機(jī)理如圖3所示。納米晶因貧間隙原子區(qū)和晶界處大量原子聚集重排而形成非晶包，這些非晶包沿非晶/結(jié)晶界面擴(kuò)展，侵蝕晶粒。而碳包所含原子在級(jí)聯(lián)下被剝離，并移動(dòng)到晶界處或在級(jí)聯(lián)內(nèi)均勻混合，轉(zhuǎn)變?yōu)橥耆蔷顟B(tài)。在臨界非晶溫度以上，實(shí)驗(yàn)觀察到納米晶逐漸侵占原屬于碳包的位置并長(zhǎng)大，如圖4所示。相應(yīng)的晶粒長(zhǎng)大機(jī)理如圖5所示。晶粒和碳包中的原子通過位移級(jí)聯(lián)和/或熱激活從其原始位置分離，并積聚在缺陷阱處，導(dǎo)致局部高原子濃度。由于原子濃度梯度作用，這些分離的原子將離開，并向著可以減小c/a相能量差、晶界曲率和系統(tǒng)自由能的方向移動(dòng)，其活動(dòng)能力由熱峰和/或高溫提供。
該工作首次直接觀察到SiC纖維在輻照下的不均勻非晶化和晶粒長(zhǎng)大過程，為國(guó)產(chǎn)核用SiC纖維及其復(fù)合材料的輻照效應(yīng)研究進(jìn)一步提供了實(shí)驗(yàn)支撐。
圖1 國(guó)產(chǎn)SiC纖維中納米晶在室溫經(jīng)800 keV Kr離子輻照的非晶化過程
圖2 國(guó)產(chǎn)SiC纖維中無序碳包在室溫經(jīng)800 keV Kr離子輻照的溶解過程
圖3 國(guó)產(chǎn)SiC纖維的非晶化過程。納米晶因貧間隙原子區(qū)和晶界處大量原子聚集重排而形成非晶包，非晶包沿非晶/結(jié)晶界面擴(kuò)展，侵蝕晶粒。碳包所含原子在級(jí)聯(lián)下被剝離，并移動(dòng)到晶界處或在級(jí)聯(lián)內(nèi)均勻混合，轉(zhuǎn)變?yōu)橥耆蔷顟B(tài)。圖4 國(guó)產(chǎn)SiC纖維在300 ℃和800 ℃經(jīng)800 keV Kr離子輻照的STEM-HAADF和BF TEM圖像。(a1–a5)為碳包逐漸消失的過程；(b1–b5)和(c1–c5)分別為晶粒在300 ℃和800 ℃侵占原屬于碳包位置的過程。圖5 國(guó)產(chǎn)SiC纖維的晶粒長(zhǎng)大過程。晶粒和碳包中的原子通過位移級(jí)聯(lián)和/或熱激活從其原始位置分離，并積聚在缺陷阱處，導(dǎo)致局部高原子濃度。由于原子濃度梯度作用，這些分離的原子將離開，并向著可以減小c/a相能量差、晶界曲率、晶粒/碳包系統(tǒng)自由能的方向移動(dòng)，其活動(dòng)能力由熱峰和/或高溫提供。李曉強(qiáng)教授是國(guó)家級(jí)人才，其團(tuán)隊(duì)長(zhǎng)期從事反應(yīng)堆結(jié)構(gòu)材料優(yōu)化制備、評(píng)價(jià)考核、服役壽命評(píng)估和反應(yīng)堆安全（重大事故預(yù)防緩解）的研究。目前牽頭承擔(dān)了國(guó)防科工局核能開發(fā)項(xiàng)目——SiCf/SiC復(fù)合材料ATF燃料元件關(guān)鍵技術(shù)研究，致力于推動(dòng)陶瓷基復(fù)合材料在先進(jìn)核能系統(tǒng)中的應(yīng)用。歡迎具備相關(guān)研究背景的博士后和青年人才踴躍加入團(tuán)隊(duì)。
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