晶體材料中的取向關(guān)系對材料的微觀組織和性能有著重要影響。目前基于晶粒衍射取向關(guān)系的表征方法如EBSD，成本高，耗時(shí)長限制了其使用范圍。來自南洋理工大學(xué)和漢堡大學(xué)的研究人員，將樣品表面經(jīng)過特殊的腐蝕，采用定向反射顯微鏡（Directional Reflectance Microscopy, DRM），基于普通光學(xué)反射的方法，實(shí)現(xiàn)了金屬Ni和半導(dǎo)體硅片的晶粒取向表征。相關(guān)論文以題為“Optical Characterization of Grain Orientation in Crystalline Materials ”發(fā)表在金屬材料頂級期刊Acta Materialia。

論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.actamat.2020.05.027

作者首先將Ni和硅片利用特制腐蝕液進(jìn)行表面腐蝕，采用LED平行光源作為入射光，利用裝有CCD相機(jī)的顯微鏡采集圖像信息并進(jìn)行分析。同時(shí)定義了兩個(gè)變量，一個(gè)是方位角φ和仰角θ分別控制入射光線。方位角變化范圍是0-360°，每5°進(jìn)行一次測量；仰角變化范圍為5-75°，每2.5°進(jìn)行一次測量，每個(gè)測量點(diǎn)共有1944張照片。為保證照片具有優(yōu)異的對比度，作者通過調(diào)整CCD相機(jī)的曝光時(shí)間對光線變化進(jìn)行補(bǔ)償。最終通過對采集的照片進(jìn)行算法分析，獲得了Ni和多晶硅片的晶粒取向分布，與EBSD采集的數(shù)據(jù)高度吻合。這種方法大大縮短了采集時(shí)間，有效提高了取向分布數(shù)據(jù)的效率。

圖1 （a）Ni樣品腐蝕表面顯示出兩種{111}取向；（b） a中腐蝕表面定向反射示意圖反射強(qiáng)度的明亮區(qū)域突出顯示了兩個(gè)主反射方向，這兩個(gè)方向?qū)?yīng)于來自兩個(gè)主面的鏡面反射；（c）測量時(shí)兩個(gè)角坐標(biāo)（φ，θ）位向關(guān)系和設(shè)備布置示意圖；（d）在2厘米多晶鎳硬幣上進(jìn)行DRM測量分析得出的表面取向分布圖。（e）EBSD采集的對應(yīng)相分布圖。

圖2 三種典型Ni晶粒定向反射、晶格取向和Funk-Radon變換之間的關(guān)系。

圖3 Si片晶粒取向分析結(jié)果圖

圖4  測試結(jié)果的誤差分析：（a）DRM和EBSD取向測量定量分析；（b）根據(jù)外表面織構(gòu)測量的角度誤差，顯示誤差來源分布在[111]方向。

總的來說，DRM方法是一種價(jià)格低廉且高效的微觀組織取向分析方法。與傳統(tǒng)EBSD方法相比采集速度大大挺高；同時(shí)在分析微區(qū)晶粒取向時(shí)，可以作為EBSD的一種補(bǔ)充手段，快速確定精細(xì)掃描區(qū)域。其相比EBSD測試手段，能更加快速獲得較大區(qū)域內(nèi)的晶粒取向。

三維EBSD也可通過DRM獲得，相比EBSD和Raman 顯微分析，具有更好的空間分辨率。同時(shí)由于其設(shè)備具有較高的靈活度，還可以用于在線快速檢測。