刀具涂層可提高材料的加工效率和精度，并延長(zhǎng)刀具的使用壽命，在干式切削、高速切削和數(shù)控加工等機(jī)械制造領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。TiAlN涂層具有耐磨性高、熱硬性好、附著力強(qiáng)、摩擦系數(shù)小和導(dǎo)熱率低等優(yōu)點(diǎn)，可大幅度提高硬質(zhì)合金刀具的使用性能，滿足涂層刀具的高性能要求。

    本文通過(guò)試驗(yàn)調(diào)整工藝參數(shù)來(lái)制備TiAlN涂層并研究其對(duì)涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響。在磁控濺射離子鍍的基礎(chǔ)上采取脈沖偏壓電源及非平衡磁場(chǎng)來(lái)增加離化率，即采用中頻非平衡磁控濺射法在硬質(zhì)合金基體表面制備TiAlN涂層。應(yīng)用正交分析法，研究偏壓、N2流量、Ti/Al和沉積時(shí)間等工藝參數(shù)對(duì)涂層微觀組織結(jié)構(gòu)的影響，包括表面形貌、原子組分、相結(jié)構(gòu)以及擇優(yōu)取向。

    1   試驗(yàn)方法

    以鎢鈷類硬質(zhì)合金作為基體材料，并采用以下方法進(jìn)行基體材料處理：首先用超聲波清洗10min；然后經(jīng)蒸餾水沖洗后吹干再充分烘干；最后放置在真空沉積室。

    試驗(yàn)設(shè)備為改進(jìn)后的CH850型離子鍍膜機(jī)，所用靶材為T(mén)i/Al合金靶。先預(yù)熱擴(kuò)散泵60min，抽低真空后通入N2與Ar，然后開(kāi)高壓閥抽真空至所需的2-3Pa；預(yù)熱燈絲60min，離化源加熱60min，隨即開(kāi)啟偏壓電源清洗基體，開(kāi)靶電源，并按照表1中的工藝參數(shù)鍍膜。

    表1 試驗(yàn)方案

    采用DX-1000型X射線衍射儀對(duì)樣品進(jìn)行物相檢測(cè)，采用荷蘭FEI公司InspectF型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡進(jìn)行表面和斷口形貌分析，Oxford INCA Petafetx3的X射線能譜分析儀分析元素含量。

    2   試驗(yàn)結(jié)果與分析

    （1） TiAlN涂層的表面形貌分析

    如圖1所示，在SEM放大500倍下，1號(hào)樣品表面凸凹不平，晶粒尺寸大小不均勻；2號(hào)和3號(hào)樣品表面慢慢趨于光滑；4號(hào)樣品的表面最平整和光滑，組織均勻且結(jié)構(gòu)致密。這是因?yàn)樵谝欢ǖ乃絻?nèi)，偏壓增加，Ar離子對(duì)靶材的轟擊作用增強(qiáng)。濺射出的靶材原子能量升高，在到達(dá)基體表面時(shí)仍有足夠的能量在基體表面進(jìn)行擴(kuò)散和遷移，使涂層表面更平整。與此同時(shí)，結(jié)合力弱的粒子被轟擊下來(lái)，減少了凸凹不平的幾率。此外，高能量的靶材原子濺射到基體時(shí)，能間接地加快基體原子的擴(kuò)散和遷移，使晶粒細(xì)化、涂層更均勻和致密。

    圖1 樣品表面形貌圖

    （2） TiAlN涂層斷口形貌分析

    機(jī)械打碎四組樣品，在掃描電鏡下觀察其斷口形貌（見(jiàn)圖2）。1號(hào)樣品厚度2μm，斷口形貌不平整；2號(hào)樣品厚度1.08μm，3號(hào)2.16μm，4號(hào)3.76μm。分析結(jié)果可知，隨著膜層厚度增加，基體與膜層間的分界面變清晰，膜層結(jié)構(gòu)趨向致密。這是因?yàn)樵诔练e過(guò)程中原子之間互相擴(kuò)散而形成混合層。膜層越薄，互擴(kuò)散層越明顯，分界面就越模糊。此外，晶粒的擇優(yōu)取向生長(zhǎng)也會(huì)導(dǎo)致涂層表面整體呈現(xiàn)高低不平的狀態(tài)，基體溫度升高，原子間的互擴(kuò)散更充分均勻，涂層與基體的結(jié)合更緊密。

    圖2 樣品斷口形貌

    隨著膜層鋁原子含量增加，可填補(bǔ)表面的空隙和缺陷，有利于晶粒的細(xì)化和生長(zhǎng)，并改善膜層致密性和促使斷面形貌平整。

    （3） TiAlN涂層能譜及XRD分析

    如圖3和表2所示，通過(guò)EDS能譜分析樣品的元素含量。表3中，Al/Ti按升序排列，1、3、4、2號(hào)樣品中Al/Ti分別為0.94、1.00、2.17、2.42。在其它參數(shù)不變時(shí)，4號(hào)和2號(hào)樣品的鋁元素含量呈較大的下降趨勢(shì)，而鈦元素含量則相反。當(dāng)偏壓為25V時(shí)，2號(hào)樣品的比值為2.42；當(dāng)偏壓增至30V時(shí)，下降至2.17。原因是鋁的離化率為50%，鈦為80%。此外，隨著偏壓的增大，帶負(fù)電的基體能吸收更多鈦離子。并且，當(dāng)鍍膜室氣壓一定時(shí)，Ar流量的變化會(huì)使工作室內(nèi)Ar分壓發(fā)生變化，加上Ti原子與Al原子的濺射產(chǎn)額不同和的刻蝕效果，共同導(dǎo)致Al/Ti變化。另外，隨著N2流量的增加，Ti/Al合金靶會(huì)中毒，尤其是Al元素中毒更嚴(yán)重，這也會(huì)導(dǎo)致涂層原子比降低。

    （a） 1號(hào)

    （b） 2號(hào)

    （c） 3號(hào)

    （d） 4號(hào)

    （4） TiAlN涂層的物相結(jié)構(gòu)分析

    圖4-圖7為4種樣品的XRD衍射譜。由圖可知，1、2、4號(hào)樣品出現(xiàn)了WC基體相，3號(hào)樣品出現(xiàn)了WN相，原因是3號(hào)的N2流量最大且N原子更易與金屬反應(yīng)。此外，基體峰的寬度較大，證明TiAlN和TiN的組織晶粒相比基體更細(xì)小。四組樣品中均有TiN相，這是因?yàn)锳l成焓較小，TiAlN由Al原子置換TiN中的Ti形成。原子的半徑不同，生成晶格畸變，使晶格常數(shù)減小。

    表2 樣品的組分表

    表3 四組樣品各元素的原子百分比

    擇優(yōu)取向分析如表4所示。分析表明，除1號(hào)樣品外，其余涂層中TiAlN相（111）晶面比（200）晶面優(yōu)先生長(zhǎng)。這是因?yàn)門(mén)iAlN是面心立方結(jié)構(gòu)，1號(hào)優(yōu)先。

    表4 樣品的擇優(yōu)取向

    圖4 1號(hào)樣品XRD衍射譜圖

    圖5 2號(hào)樣品XRD衍射譜圖

    圖6 3號(hào)樣品XRD衍射譜圖

    圖7 4號(hào)樣品XRD衍射譜圖

    （200）生長(zhǎng)的原因可能是N2流量較低、氬離子的轟擊作用較強(qiáng)，使原子有足夠的能量沿（200）生長(zhǎng)。I（111）/I（200）的變化規(guī)律表明，在鍍膜室內(nèi)氣壓一定時(shí)，隨著N2流量的增加和氬氣濃度的降低，轟擊作用會(huì)減弱。沉積離子的能量增大，離子活性增強(qiáng)，涂層中的應(yīng)變能量起主導(dǎo)作用。由于（111）為體心立方密排面，所需能量最低，原子優(yōu)先沿此晶面生長(zhǎng)，以此來(lái)降低體系的能量。

    小結(jié)

    （1）在一定水平內(nèi)，偏壓增大，離子濺射能力增強(qiáng)。基體與涂層的分界面越明顯，涂層表面形貌越平整，結(jié)構(gòu)越致密。

    （2）EDS能譜發(fā)現(xiàn)，偏壓升高，鋁原子和鈦原子離化率和N2流量的不同導(dǎo)致Al/Ti原子百分比呈下降趨勢(shì)。

    （3）XRD物相分析發(fā)現(xiàn)，有TiAlN系和TiN的相結(jié)構(gòu)存在，且TiAlN相的衍射峰比基體寬。TiAlN和TiN 峰形相似，涂層優(yōu)先沿（111）晶面生長(zhǎng)，N2流量和Ti/Al影響I（111）/I（200）的比值。

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責(zé)任編輯：王元

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