材料中的界面

1）相界：由結(jié)構(gòu)不同或結(jié)構(gòu)相同而點(diǎn)陣參數(shù)不同的兩塊晶體相交接而形成的相的界面，其中，兩晶相間無(wú)一定位相關(guān)系者稱非共格相界；兩晶相同保持一定位相關(guān)系，且沿界面有相同或相近原子排列者，稱共格或準(zhǔn)共格相界。

2）晶界和亞晶界：結(jié)構(gòu)相同而取向不同晶粒之間的界面。在晶界面上，原子排列從一個(gè)取向過渡到另一個(gè)取向，故晶界處原子排列處于過渡狀態(tài)。 晶粒與晶粒之間的接觸界面叫做晶界。晶界處的原子排列是不規(guī)則的，所以晶界上的原子往往比晶粒內(nèi)的原子具有更高的能量，當(dāng)晶粒間位向差別越大，在晶界處的原子排列就越不規(guī)則。此外，金屬中的雜質(zhì)往往易于富集在晶界上。晶界的結(jié)構(gòu)、成分和多少， 對(duì)金屬的各種性能和金屬內(nèi)的各種過程（如結(jié)晶、擴(kuò)散、變形等）有重大影響，金屬中晶界愈多，即意味著晶粒愈細(xì)。亞晶界是指每個(gè)晶粒有時(shí)又由若干個(gè)位向稍有差異的亞晶粒所組成，相鄰亞晶粒間的界面，彼此之間的位向差很小。其界面能比晶界能低。亞晶界也是溶質(zhì)原子聚集和第二相優(yōu)先析出的地方。

3）孿晶界：孿晶是指兩個(gè)晶體（或一個(gè)晶體的兩部分）沿一個(gè)公共晶面（即特定取向關(guān)系）構(gòu)成鏡面對(duì)稱的位向關(guān)系，這兩個(gè)晶體就稱為“孿晶”，此公共晶面就稱孿晶面。孿晶界分為兩類，共格孿晶界與非共格孿晶界，在孿晶面上的原子同時(shí)位于兩個(gè)晶體點(diǎn)陣的結(jié)點(diǎn)上，為兩晶體所共有，自然地完全匹配，使此孿晶面成為無(wú)畸變的完全共格界面。它的能量很低，很穩(wěn)定。

4）堆垛層錯(cuò)：堆垛層錯(cuò)就是指正常堆垛順序中引入不正常順序堆垛的原子面而產(chǎn)生的一類面缺陷，是晶體中的一類宏觀缺陷。在晶體點(diǎn)陣中，密排原子面規(guī)則堆垛次序發(fā)生差錯(cuò)引起的一種晶體二維缺陷，簡(jiǎn)稱層錯(cuò)。以面心立方點(diǎn)陣為例，密排面{111}的規(guī)則堆垛次序?yàn)锳BCABCABC…；李晶界面兩邊堆垛次序?yàn)?ABCABC/BACBA…；Schokley分位錯(cuò)掃過區(qū)域：：ABCABC/ BCABC…

02 典型文獻(xiàn)的解讀

1）清華大學(xué)材料學(xué)院Science Advances：化學(xué)界面工程——一種新的合金設(shè)計(jì)方法！ 

幾十年來(lái)，晶界工程已經(jīng)被證明是調(diào)節(jié)金屬材料力學(xué)性能最有效的方法之一。晶界的高溫穩(wěn)定性差，在熱處理過程中容易發(fā)生快速遷移，導(dǎo)致最終組織的細(xì)化效果不理想。鋼在國(guó)民經(jīng)濟(jì)的建設(shè)中發(fā)揮著重要的作用，高強(qiáng)度高塑性的鋼對(duì)于解決輕型運(yùn)輸和安全基礎(chǔ)設(shè)施的關(guān)鍵挑戰(zhàn)至關(guān)重要。高強(qiáng)鋼通常需要添加大量C或者摻雜合金元素，例如Nb、Cr等。然而，由于可焊性和成本的限制，在建筑用鋼中使用高碳或摻雜的成分并不合適。相反，具有高密度晶格缺陷的微觀結(jié)構(gòu)是一種更好的途徑，可以使鋼更強(qiáng)、更經(jīng)濟(jì)。在這些缺陷類型中，晶界（GBs）和相界（PBs）在調(diào)節(jié)多晶材料的力學(xué)性能方面特別有效。然而，當(dāng)合金暴露于機(jī)械載荷或熱載荷時(shí)，這些晶體界面的不穩(wěn)定性（低熱穩(wěn)定性/高遷移率）限制了GBs對(duì)性能的調(diào)節(jié)。可以作用于材料局部相變反應(yīng)的化學(xué)界面（CBs，見figure 1）可用來(lái)構(gòu)建新的微觀結(jié)構(gòu)，化學(xué)界面處的成分不連續(xù)性會(huì)降低固態(tài)相變的局部驅(qū)動(dòng)力，從而阻止相變的進(jìn)行，達(dá)到細(xì)化組織的目的。

Figure 1 相界面PB、晶界GB和化學(xué)界面CB的示意圖[1]

研究人員選擇的材料為低碳中錳鋼0.18C-7.98Mn-0.013Si（wt.%），先熱軋、后冷軋，之后奧氏體回復(fù)處理（ART）。得到等軸鐵素體和亞穩(wěn)態(tài)奧氏體組成的雙相組織。隨后將經(jīng)過ART處理的鋼快速加熱（>100℃/s）到單相奧氏體區(qū)域（800℃），然后立即淬火至室溫，成功把奧氏體/鐵素體相界處的尖銳Mn成分不連續(xù)性轉(zhuǎn)化為高密度的非平衡化學(xué)界面，最終形成超細(xì)馬氏體+奧氏體組織。Figure 2為鋼在經(jīng)過處理后的力學(xué)性能曲線，可以看出，兩相區(qū)退火處理的樣品抗拉強(qiáng)度為1060MPa，總伸長(zhǎng)率為30.5％。組織細(xì)化處理的CBE樣品抗拉強(qiáng)度2041MPa、塑性超過20%，化學(xué)界面的強(qiáng)化效果非常顯著。強(qiáng)度的提升一方面是因超細(xì)組織能夠阻礙晶粒間的位錯(cuò)滑移；另一方面是化學(xué)界面工程處理后鋼的屈服行為類似于網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料屈服，由馬氏體框架引起的微機(jī)械行為導(dǎo)致強(qiáng)度的增加。伸長(zhǎng)率幾乎沒有損失是因?yàn)榛瘜W(xué)界面工程能夠增強(qiáng)相變誘導(dǎo)可塑性（TRIP）效應(yīng)。通過操控化學(xué)界面工程中化學(xué)界面的數(shù)量可以調(diào)控合金的力學(xué)性能。本研究通過化學(xué)界面工程方法獲得了具有獨(dú)特組織的超高強(qiáng)度鋼，所用合金成分簡(jiǎn)單，不需要高含碳量或者貴重元素，開辟了晶界工程的新方法。化學(xué)界面工程原則上可以拓展到其他合金體系中，也可能用作一種表面處理工藝。

Figure 2 [1]（A）成分為Fe-0.18C-8Mn（%）中錳鋼的力學(xué)性能：ART表示兩相區(qū)退火處理的樣品；CBE表示利用CBE策略處理的樣品；Refined CBE表示組織細(xì)化處理的CBE樣品；（B）成分為Fe-0.2C-8Mn-0.2Mo-0.05Nb（%）中錳鋼的力學(xué)性能：Micro-alloyed ART表示兩相區(qū)退火處理的微合金化樣品；Micro-alloyed CBE表示利用CBE策略處理的微合金化樣品；（C）力學(xué)性能的比較。

2）晶界相變，開辟材料設(shè)計(jì)新道路

晶界（微晶間的界面）結(jié)構(gòu)理論有著悠久的歷史，50年前提出了GBs相變的概念。基本的假設(shè)是不同的GB取向存在多個(gè)穩(wěn)定和亞穩(wěn)態(tài)。計(jì)算模擬提供了對(duì)界面的相位行為的洞察，并表明在許多材料系統(tǒng)中可以發(fā)生GB轉(zhuǎn)換。然而，GBs在單質(zhì)金屬中的直接實(shí)驗(yàn)觀察和轉(zhuǎn)化動(dòng)力學(xué)仍是一個(gè)未解之謎。

研究人員首先在超凈條件下[0001]取向的藍(lán)寶石襯底上沉積銅薄膜，主要通過透射電鏡直接觀察晶界的原子排列，所得到的結(jié)果如Figure 3所示。通過圖像切實(shí)的觀察到了晶界中的兩個(gè)共存相，作者將其命名為多米諾相和珍珠相（Dominos and pearls）。從Fig.3（a）可以看出近對(duì)稱晶界測(cè)得的取向差約為48°，GB平面傾角與完全對(duì)稱方向偏離約1°。在兩個(gè)珍珠段（pearl）之間嵌入了一個(gè)約11 nm長(zhǎng)的domino結(jié)構(gòu)（紅色）段，而GB明顯有輕微的曲率，導(dǎo)致了GB在平面方向約5°的局部偏差。domino結(jié)構(gòu)由雙平方單元在高低傾斜之間交替組成。pearls的結(jié)構(gòu)單元的特征是曲線段和方形段的交替。兩種結(jié)構(gòu)之間都有GB相位連接，即線缺陷，其線方向垂直于像平面。觀察結(jié)果表明，在不改變平面取向、取向差和組份的情況下，兩個(gè)基元可以同時(shí)存在一個(gè)對(duì)稱基元和一個(gè)不對(duì)稱基元，呈現(xiàn)出一個(gè)全等的基元相變特征。為了驗(yàn)證晶界處是否發(fā)生了相變，研究人員進(jìn)一步用計(jì)算機(jī)模擬了晶界原子（進(jìn)化算法），模擬的晶界與實(shí)驗(yàn)觀察到的晶界具有相同的幾何形狀。計(jì)算結(jié)果表明，pearls相對(duì)應(yīng)于晶界的最低能態(tài)，而Dominos相則處于亞穩(wěn)態(tài)；當(dāng)垂直于晶界施加應(yīng)力時(shí)，亞穩(wěn)態(tài)的Dominos相更穩(wěn)定。該研究的重大意義在于證明了純金屬晶界中相變的存在，為材料設(shè)計(jì)開辟了新的道路。金屬相變中存在的變體有一定的數(shù)目，但晶界結(jié)構(gòu)及其可能的亞穩(wěn)態(tài)變體的種類基本上是無(wú)限的。我們可以設(shè)計(jì)一種特殊的加工技術(shù)，產(chǎn)生不同晶界相（穩(wěn)態(tài)或亞穩(wěn)態(tài)），從而優(yōu)化材料的整體性能，最大限度地發(fā)揮晶界的積極作用，同時(shí)將其負(fù)面影響降至最低。

Figure 3 GB相變的HAADF-STEM圖像[2]

3）盧柯等人利用納米級(jí)工程共格內(nèi)界面強(qiáng)化材料

強(qiáng)化材料的方法包括控制內(nèi)部缺陷的產(chǎn)生和內(nèi)部缺陷之間的相互作用。這些缺陷主要包括點(diǎn)缺陷、位錯(cuò)、各種晶界和相界、第二項(xiàng)粒子等。這些強(qiáng)化方法都不可避免的導(dǎo)致了塑性下降。對(duì)于晶界強(qiáng)化，研究最多的是大角晶界強(qiáng)化，而關(guān)于共格內(nèi)界面強(qiáng)化的研究相對(duì)較少。某些小角晶界（扭轉(zhuǎn)晶界和小角晶界）的強(qiáng)化作用非常有限。相對(duì)于傳統(tǒng)的大角晶界，孿晶界（TBs）具有更高的熱力學(xué)穩(wěn)定性，其可以在變形和退火過程中獲得。孿晶界的強(qiáng)化作用與晶界相同，但弱于細(xì)晶強(qiáng)化，尤其是孿晶的長(zhǎng)度達(dá)到厘米級(jí)別時(shí)。如何同時(shí)提高材料的強(qiáng)塑性，一直是非常具有挑戰(zhàn)性的課題。一些研究表明，共格，穩(wěn)定，納米尺度的內(nèi)界面提供了一種可能性，即有意義的強(qiáng)化材料，又不損傷其塑性，導(dǎo)電與導(dǎo)熱性。在FCC的超細(xì)晶金屬中，納米孿晶可以很好地強(qiáng)化材料，又不會(huì)導(dǎo)致塑性的劇烈下降。當(dāng)孿晶的片層間距減少到納米級(jí)別時(shí)，就會(huì)形成納米孿晶。形成納米孿晶的材料，具有相當(dāng)?shù)膹?qiáng)度，同時(shí)伴有一定的塑性和加工硬化。Figure 4為納米晶Cu，通過脈沖電沉積的方法使其內(nèi)部產(chǎn)生納米孿晶。可以看出非共格GBs納米晶銅的屈服強(qiáng)度隨孿晶厚度（λ）的變化與晶粒尺寸（d）的變化趨勢(shì)相同。因此，納米級(jí)TBs通過阻斷位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，提供了與傳統(tǒng)大角GBs相同的強(qiáng)化效果。同時(shí)我們可以看到材料的伸長(zhǎng)率隨λ值的減小而顯著增大，而塑性隨d值的減小而減小。另外，隨著λ值的降低，加工硬化呈單調(diào)增加。

納米TBs對(duì)銅應(yīng)變率靈敏度（m）的影響表現(xiàn)為m隨λ的減小而增大。Figure 4說(shuō)明超細(xì)晶中納米TBs的存在阻礙了位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，并為其形核和容納位錯(cuò)創(chuàng)造了更多的局部位置，從而提高了塑性和加工硬化。納米孿晶材料的這些性質(zhì)源于位錯(cuò)-孿晶的相互作用，這與納米顆粒和粗顆粒金屬中的位錯(cuò)-晶界相互作用有根本區(qū)別。納米孿生強(qiáng)化金屬以及增加速率敏感性主要?dú)w因于從現(xiàn)有的晶界位錯(cuò)或滑動(dòng)晶界的應(yīng)力集中或裂紋位置向周圍晶體發(fā)射的不全或全位錯(cuò)。連續(xù)晶體塑性變形模型表明：納米孿晶Cu中，在以TB為中心的高位錯(cuò)密度的一個(gè)小區(qū)域內(nèi)，塑性流動(dòng)的阻力較彈性晶格更弱，對(duì)形變率的敏感性更大。分子動(dòng)力學(xué)模擬表明，當(dāng)位錯(cuò)與TBs相互作用時(shí)，納米孿晶金屬的塑性反應(yīng)速率受到滑移傳遞機(jī)制的限制。S3-TB位錯(cuò)之間的相互作用可能導(dǎo)致在TB處形成可滑動(dòng)位錯(cuò)，不可動(dòng)位錯(cuò)或位錯(cuò)鎖，以及/或相鄰孿晶層的輸出位錯(cuò)或?qū)渝e(cuò)，這取決于輸入位錯(cuò)的性質(zhì)。增加TB密度有助于存儲(chǔ)這些位錯(cuò)，從而適應(yīng)相當(dāng)大的應(yīng)變硬化。總之，TBs對(duì)易流動(dòng)位錯(cuò)的阻礙和共格連續(xù)的喪失顯著地促進(jìn)了強(qiáng)度和塑性的提高。

Figure 4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較了TBs與GBs對(duì)純銅力學(xué)性能的影響。用于比較的特征結(jié)構(gòu)尺寸為λ和d [3]

4） 盧柯等人利用梯度納米結(jié)構(gòu)強(qiáng)化銅

梯度結(jié)構(gòu)是指在粗晶基體上覆蓋一層納米晶，他們之間則由過渡尺寸的晶粒填充。這種結(jié)構(gòu)的優(yōu)異之處是由粗大晶粒貯存位錯(cuò)，提供塑性變形，而納米晶粒可以作為“強(qiáng)化劑”來(lái)強(qiáng)化材料。其本質(zhì)上也是利用了界面強(qiáng)化的概念。首先通過表面研磨技術(shù)可以合成梯度納米金屬銅。通過力學(xué)實(shí)驗(yàn)證明梯度納米金屬銅展示了10倍于粗晶銅的拉伸強(qiáng)度，且塑性基本保持不變，能維持拉伸真應(yīng)變超過100%而無(wú)裂紋產(chǎn)生。通過材料表征技術(shù)發(fā)現(xiàn)晶界遷移伴隨晶粒長(zhǎng)大是梯度納米金屬銅的變形機(jī)制。通過TEM等表征，他們發(fā)現(xiàn)晶界遷移伴隨晶粒長(zhǎng)大是梯度納米金屬銅的變形機(jī)制。梯度結(jié)構(gòu)獨(dú)特的固有塑性為優(yōu)化塊體材料的綜合力學(xué)性能提供了潛力。該文一經(jīng)發(fā)表就引起了科學(xué)界的熱議，在美國(guó)2015年材料學(xué)會(huì)秋季會(huì)議上，與會(huì)專家專門設(shè)置了研討“梯度納米結(jié)構(gòu)材料”的分會(huì)。

Figure 5 A 拉伸試樣的示意圖[4]（B）和（C）拉伸實(shí)驗(yàn)的橫截面部分，暗藍(lán)色為梯度納米層，藍(lán)色為粗晶變形層，青藍(lán)色為粗晶基體層；（D）為橫截面的SEM照片；（E）為橫截面的透射明場(chǎng)像；（F）表層5-mm深度中TEM測(cè)量的橫向粒度分布；（G）平均晶粒大小隨深度的變化（為粉線以上的圖）；（A）粗晶銅和梯度納米晶銅準(zhǔn)靜態(tài)拉伸工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線；B：粗晶銅和梯度納米晶銅拉伸前后測(cè)量的表面高度變化曲線。

5）Wei, Y. et al.利用梯度納米孿晶打破鋼中強(qiáng)塑性相互掣肘的關(guān)系

現(xiàn)代工業(yè)對(duì)于材料性能的要求越來(lái)越高，鋼作為經(jīng)濟(jì)的支柱性材料，如何提高強(qiáng)塑性非常重要。為了獲得良好的強(qiáng)塑性匹配，材料科學(xué)家發(fā)明了孿晶誘導(dǎo)塑性的高M(jìn)n鋼。該鋼的最終拉伸強(qiáng)度很高（1.4-1.6GPa），但是屈服強(qiáng)度卻非常低，約為300MPa。所以提高它的屈服強(qiáng)度是一個(gè)重要的挑戰(zhàn)。傳統(tǒng)的加工工藝，例如細(xì)晶強(qiáng)化，冷軋等，都不可避免的使其塑性急劇下降。為了全面提高材料的力學(xué)性能，科學(xué)家陸續(xù)發(fā)展了納米孿晶，晶內(nèi)誘導(dǎo)孿晶，梯度結(jié)構(gòu)及梯度晶粒中嵌入孿晶等微觀組織。雖然這些結(jié)構(gòu)可以有意義的強(qiáng)化材料，但距離工程應(yīng)用還尚有距離。

該文作者首先扭轉(zhuǎn)高M(jìn)n鋼，從而引人了納米孿晶的梯度結(jié)構(gòu)。力學(xué)性能的測(cè)試表明，該合金的屈服強(qiáng)度提高了近2倍，但塑性保持不變。通過SEM、EBSD的表征發(fā)現(xiàn)，在扭轉(zhuǎn)過程中，材料內(nèi)部形成梯度結(jié)構(gòu)，且有孿晶形成，孿晶密度從里向外逐步增加，成梯度分布。孿晶界在受力的過程中，阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，同時(shí)拉伸過程中，還伴隨有二次甚至三次孿晶的形成。另外，位錯(cuò)在孿晶界處還可以分解為不全位錯(cuò)，且可能沿著孿晶滑移，從而避免了過多的應(yīng)力集中，有助于材料的塑性。另外，在梯度結(jié)構(gòu)中，當(dāng)沿垂直于梯度方向加載時(shí)，梯度的晶粒尺寸（相當(dāng)于屈服強(qiáng)度）可以有效地提高材料的強(qiáng)度（見figure 6）。

Figure 6 微觀結(jié)構(gòu)顯示沿180°預(yù)扭轉(zhuǎn)TWIP樣品徑向的梯度納米孿晶結(jié)構(gòu)[5]

6）納米孿晶銅中的“項(xiàng)鏈狀”位錯(cuò)導(dǎo)致疲勞試驗(yàn)中出現(xiàn)與歷史無(wú)關(guān)的、穩(wěn)定的新循環(huán)行為

首先利用直流電沉積法制備出納米孿晶純銅樣品，納米孿晶的厚度約在63~79nm之間。單軸對(duì)稱拉壓循環(huán)變形試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)該材料出現(xiàn)了與加載歷史無(wú)關(guān)的、穩(wěn)定的、獨(dú)一無(wú)二的新型循環(huán)效應(yīng)，其循環(huán)行為與應(yīng)變幅度和循環(huán)次數(shù)無(wú)關(guān)。原子模擬加透射實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：在塑性變形過程中，彼此高度相關(guān)的位錯(cuò)交錯(cuò)分布在TBs之間，整體形成了項(xiàng)鏈狀位錯(cuò)。這種位錯(cuò)在TBs之間往復(fù)運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致循環(huán)后樣品微觀結(jié)構(gòu)整體呈現(xiàn)之字形（見Figure 7）。在項(xiàng)鏈狀位錯(cuò)的形成過程中，滑移穿過多個(gè)TBs，其滑移長(zhǎng)度在10μm以內(nèi)，在單個(gè)孿晶內(nèi)部，滑移線彼此平行，即滑移的滑移面與TBs成某一角度。基于雙Thompson四面體原則，模擬構(gòu)造出的項(xiàng)鏈狀位錯(cuò)由一系列單滑移的穿線位錯(cuò)片段組成，這些片段在相鄰TBs上的傾斜滑移面上運(yùn)動(dòng)，同時(shí)TBs上出現(xiàn)了分位錯(cuò)，滑移面和孿晶面的交叉處又有壓桿位錯(cuò)。正是這種位錯(cuò)的特殊組態(tài)，使得在循環(huán)變形過程中相鄰的孿晶界上出現(xiàn)塑性變形又無(wú)應(yīng)力集中。項(xiàng)鏈狀位錯(cuò)的往復(fù)運(yùn)動(dòng)又保留了滑移和孿晶界的連貫和穩(wěn)定性。

納米TBs在循環(huán)載荷下對(duì)位錯(cuò)的這種行為，極大地提升了材料的疲勞性能。

Figure 7 納米孿晶銅的變形特征[6]（a.b）晶粒的變形方式；（c.d）分別為對(duì)納米銅進(jìn)行掃描和共聚焦激光掃描顯微鏡觀察的組織形態(tài)。

7）盧柯等人發(fā)現(xiàn)利用納米孿晶提高材料的強(qiáng)塑性又不劇烈的損失其導(dǎo)電性

就像塑性和強(qiáng)度不可兼得一樣，金屬材料中，導(dǎo)電性與強(qiáng)度也是相互掣肘的。當(dāng)材料中存在大量缺陷，例如晶界，位錯(cuò)或空位時(shí)，強(qiáng)度會(huì)提高，但是由于電子被缺陷捕獲或分散，從而導(dǎo)致導(dǎo)電性變差。在納米孿晶Cu材料中，如figure 8所示，材料在具有良好力學(xué)性能的同時(shí)保持很好地導(dǎo)電性。材料表征發(fā)現(xiàn)造成這種結(jié)果的原因如下：

a. 孿晶界與傳統(tǒng)晶界一樣，可以有效阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，從而形成晶界強(qiáng)化；

b. 另外，孿晶界還可以吸收容納位錯(cuò)，導(dǎo)致塑性的提高。位錯(cuò)同樣可以與孿晶發(fā)生反應(yīng)，1/2[101]→1/6[1-21]+1/3[111],位錯(cuò)與孿晶的反應(yīng)既可以強(qiáng)化合金，又可以提高合金的塑性；

c. 導(dǎo)電性提高的主要原因是孿晶界不同于傳統(tǒng)晶界，其對(duì)分散電子的能力較弱，從而對(duì)導(dǎo)電性的損害較小。

 Figure 8 [7]（A）納米孿晶Cu與粗晶Cu試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線對(duì)比；（B）在2~296 K溫度范圍內(nèi)測(cè)得的納米孿晶Cu和粗晶Cu電阻率隨溫度的變化。

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