6.凝膠色譜法GPC

分析原理：樣品通過凝膠柱時，按分子的流體力學體積不同進行分離，大分子先流出

譜圖的表示方法：柱后流出物濃度隨保留值的變化

提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布

根據(jù)所用凝膠的性質(zhì)，可以分為使用水溶液的凝膠過濾色譜法（GFC）和使用有機溶劑的凝膠滲透色譜法（GPC）。

只依據(jù)尺寸大小分離，大組分最先被洗提出

色譜固定相是多孔性凝膠，只有直徑小于孔徑的組分可以進入凝膠孔道。大組分不能進入凝膠孔洞而被排阻，只能沿著凝膠粒子之間的空隙通過，因而最大的組分最先被洗提出來。

直徑小于孔徑的組分進入凝膠孔道

小組分可進入大部分凝膠孔洞，在色譜柱中滯留時間長，會更慢被洗提出來。溶劑分子因體積最小，可進入所有凝膠孔洞，因而是最后從色譜柱中洗提出。這也是與其他色譜法最大的不同。

依據(jù)尺寸差異，樣品組分分離

體積排阻色譜法適用于對未知樣品的探索分離。凝膠過濾色譜適于分析水溶液中的多肽、蛋白質(zhì)、生物酶等生物分子；凝膠滲透色譜主要用于高聚物（如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯）的分子量測定。

7.熱重法TG

分析原理：在控溫環(huán)境中，樣品重量隨溫度或時間變化

譜圖的表示方法：樣品的重量分數(shù)隨溫度或時間的變化曲線

提供的信息：曲線陡降處為樣品失重區(qū)，平臺區(qū)為樣品的熱穩(wěn)定區(qū)

自動進樣過程

熱重分析過程

8.靜態(tài)熱-力分析TMA

分析原理：樣品在恒力作用下產(chǎn)生的形變隨溫度或時間變化

譜圖的表示方法：樣品形變值隨溫度或時間變化曲線

提供的信息：熱轉變溫度和力學狀態(tài)

TMA進樣及分析

9.透射電子顯微技術TEM

分析原理：高能電子束穿透試樣時發(fā)生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成襯度，顯示出圖象

譜圖的表示方法：質(zhì)厚襯度象、明場衍襯象、暗場衍襯象、晶格條紋象、和分子象

提供的信息：晶體形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結構和晶格與缺陷等

TEM工作圖

TEM成像過程

STEM成像不同于平行電子束的TEM，它是利用聚集的電子束在樣品上掃描來完成的，與SEM不同之處在于探測器置于試樣下方，探測器接收透射電子束流或彈性散射電子束流，經(jīng)放大后在熒光屏上顯示出明場像和暗場像。

STEM分析圖

入射電子束照射試樣表面發(fā)生彈性散射，一部分電子所損失能量值是樣品中某個元素的特征值，由此獲得能量損失譜（EELS），利用EELS可以對薄試樣微區(qū)元素組成、化學鍵及電子結構等進行分析。

EELS原理圖

10.掃描電子顯微技術SEM

分析原理：用電子技術檢測高能電子束與樣品作用時產(chǎn)生二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線等并放大成象

譜圖的表示方法：背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線分布和面分布等

提供的信息：斷口形貌、表面顯微結構、薄膜內(nèi)部的顯微結構、微區(qū)元素分析與定量元素分析等

SEM工作圖

入射電子與樣品中原子的價電子發(fā)生非彈性散射作用而損失的那部分能量（30～50eV）激發(fā)核外電子脫離原子，能量大于材料逸出功的價電子從樣品表面逸出成為真空中的自由電子，此即二次電子。

電子發(fā)射圖

二次電子探測圖

二次電子試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效顯示試樣表面的微觀形貌，分辨率可達5～10nm。

二次電子掃描成像

入射電子達到離核很近的地方被反射，沒有能量損失；既包括與原子核作用而形成的彈性背散射電子，又包括與樣品核外電子作用而形成的非彈性背散射電子。

背散射電子探測圖

用背反射信號進行形貌分析時，其分辨率遠比二次電子低?？筛鶕?jù)背散射電子像的亮暗程度，判別出相應區(qū)域的原子序數(shù)的相對大小，由此可對金屬及其合金的顯微組織進行成分分析。

EBSD成像過程

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