摘要

對(duì)核電站常用不銹鋼和鎳基合金等結(jié)構(gòu)材料在服役的高溫高壓水中的應(yīng)力腐蝕裂紋萌生測(cè)試的實(shí)驗(yàn)方法、評(píng)價(jià)指標(biāo)、影響因素和萌生機(jī)理等幾個(gè)方面進(jìn)行論述,并指出目前研究的不足和未來研究趨勢(shì)。

關(guān)鍵詞： 核電站 ; 結(jié)構(gòu)材料 ; 高溫高壓水 ; 應(yīng)力腐蝕開裂 ; 萌生機(jī)理

核用結(jié)構(gòu)材料長(zhǎng)期在高溫高壓水環(huán)境中服役,同時(shí)還承受由材料自身制造冷加工、工裝應(yīng)力以及高溫水熱應(yīng)力等導(dǎo)致的綜合應(yīng)力作用,在環(huán)境和力學(xué)的交互作用下,具有發(fā)生應(yīng)力腐蝕開裂 (SCC) 的風(fēng)險(xiǎn)。此外堆芯結(jié)構(gòu)材料還具有發(fā)生輻照促進(jìn)應(yīng)力腐蝕開裂的風(fēng)險(xiǎn)。核電站現(xiàn)場(chǎng)的失效案例表明,核電廠20%~40%的腐蝕失效案例均涉及SCC,在所有腐蝕類型中位列第一[1,2]。據(jù)統(tǒng)計(jì),SCC多發(fā)生在由鎳基合金和不銹鋼制造的蒸汽發(fā)生器、控制棒驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)以及堆內(nèi)構(gòu)件等部位[3,4]。SCC可以分為緩慢的裂紋萌生和較快的裂紋擴(kuò)展兩個(gè)階段,裂紋萌生又可以細(xì)分為裂紋萌生條件形成的先導(dǎo)階段 (鉛積累、合金元素的貧化等)、裂紋的孕育階段 (發(fā)生晶界蠕變、氧化膜成分改變和晶界擴(kuò)散等,但是裂紋一般可忽視,不可見) 和裂紋的低速擴(kuò)展階段 (裂紋緩慢增長(zhǎng)或合并)[5]。實(shí)際上,在材料發(fā)生失效的總服役壽命中,裂紋萌生時(shí)間一般可占到約90%,而裂紋一旦萌生并達(dá)到一定的臨界長(zhǎng)度 (一般在50~500 μm) 后,將以一定的速率穩(wěn)定擴(kuò)展,最終將快速失穩(wěn)擴(kuò)展導(dǎo)致材料失效,因而裂紋擴(kuò)展階段的時(shí)間僅約占10%,甚至更低[5]。

目前國(guó)內(nèi)外很多研究機(jī)構(gòu)[6-13]針對(duì)核用結(jié)構(gòu)材料的SCC擴(kuò)展過程已經(jīng)做了大量的研究,研究表明不銹鋼與鎳基合金在高溫高壓水中的SCC裂紋擴(kuò)展速率一般為10-6~10-9 mm/s。在實(shí)驗(yàn)室模擬環(huán)境中利用直流電位降 (DCPD) 等技術(shù)原位獲得載荷條件、溫度和水化學(xué)等各種因素對(duì)裂紋擴(kuò)展速率的影響規(guī)律[9,14,15],就可以借助計(jì)算機(jī)建模對(duì)帶裂紋構(gòu)件的剩余服役壽命進(jìn)行計(jì)算和評(píng)價(jià)[16]。與裂紋擴(kuò)展階段具有穩(wěn)定和相對(duì)較快的裂紋擴(kuò)展速率相比,裂紋萌生在光滑試樣或無明顯缺陷的部件表面不易發(fā)生,具有試驗(yàn)周期長(zhǎng),萌生位置隨機(jī)以及不易檢測(cè)等難點(diǎn),相對(duì)于SCC擴(kuò)展研究相對(duì)較少。

針對(duì)核用結(jié)構(gòu)材料的高溫高壓水SCC行為研究,目前已有研究者進(jìn)行了綜述。例如朱若林等[17]對(duì)核電異種金屬焊接接頭的應(yīng)力腐蝕裂紋擴(kuò)展行為、張克乾等[18,19]對(duì)核用結(jié)構(gòu)材料SCC裂紋擴(kuò)展的研究現(xiàn)狀進(jìn)行綜述。馬成等[20]和焦洋等[21]對(duì)核用不銹鋼在高溫高壓水中SCC行為的研究進(jìn)展進(jìn)行了綜述,其中對(duì)SCC萌生行為研究并未進(jìn)行詳細(xì)論述。

綜上,SCC萌生由于存在不易檢測(cè),實(shí)驗(yàn)周期長(zhǎng)等難點(diǎn),相比于SCC擴(kuò)展研究較少。然而材料大部分的服役時(shí)間都是處在裂紋萌生階段,因此裂紋萌生對(duì)于評(píng)估核電站壽命更具有價(jià)值。研究各種因素對(duì)SCC萌生的影響,弄清SCC萌生的相關(guān)機(jī)理,對(duì)預(yù)防材料失效和核電站的壽命評(píng)估與延壽具有重要意義。本文就目前研究中常用的核用不銹鋼和鎳基合金SCC萌生的常用實(shí)驗(yàn)方法、評(píng)價(jià)指標(biāo)、影響因素和機(jī)理等幾個(gè)方面的研究進(jìn)行論述,并指出目前研究的不足和未來研究趨勢(shì)。

1 裂紋萌生所用的實(shí)驗(yàn)方法

核電站的服役壽命大約為40~60 a,在實(shí)驗(yàn)室不可能開展如此長(zhǎng)時(shí)間的同步測(cè)試。為了節(jié)省成本和時(shí)間,實(shí)際研究中常采用加速實(shí)驗(yàn)。即使是加速實(shí)驗(yàn),在考慮力學(xué)和環(huán)境的綜合作用時(shí),實(shí)驗(yàn)周期還是相對(duì)比較長(zhǎng)。下面介紹幾種常用的SCC萌生測(cè)試的加速實(shí)驗(yàn)方法。

1.1 恒應(yīng)變實(shí)驗(yàn)

恒應(yīng)變實(shí)驗(yàn)是使試樣處于特定的幾何形狀而保持應(yīng)變不變來評(píng)價(jià)SCC萌生的方法,比如U彎,反U彎,C環(huán)試樣等。特點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單,可以同時(shí)對(duì)多個(gè)試樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn),定期取出試樣觀察試樣應(yīng)力腐蝕狀態(tài),效率高[22]。但是在高溫高壓水中隨時(shí)間的延長(zhǎng)會(huì)發(fā)生應(yīng)力松弛,偏離原始應(yīng)力狀態(tài)[23]。

1.2 恒載荷實(shí)驗(yàn)

恒載荷實(shí)驗(yàn)在實(shí)驗(yàn)過程中使試樣保持恒定載荷。有研究[24]表明恒載試驗(yàn)中只有應(yīng)力等于或高于所測(cè)試材料的屈服應(yīng)力時(shí)才可能萌生裂紋,所以恒載試驗(yàn)載荷一般要略高于試樣的屈服強(qiáng)度。所用試樣一般為棒狀試樣或鈍口緊湊拉伸試樣,恒載實(shí)驗(yàn)的萌生時(shí)間一般通過定期中止實(shí)驗(yàn)檢測(cè)萌生情況來確定,近年來也有很多研究利用DCPD技術(shù)檢測(cè)電位或計(jì)算的參比應(yīng)變值與時(shí)間關(guān)系曲線的拐點(diǎn)來原位確定裂紋萌生時(shí)間[25-29],參比應(yīng)變表達(dá)式為

    (1)

式中,Vgauge0和Vref0分別為最初未受力時(shí)的標(biāo)距段和參比段電位,Vgauge和Vref分別為實(shí)驗(yàn)過程中實(shí)時(shí)的標(biāo)距段和參比段電位。實(shí)驗(yàn)過程電流恒定,當(dāng)試樣表面產(chǎn)生裂紋時(shí),標(biāo)距段橫截面減小,電位增大,最終參比應(yīng)變?cè)龃蟆D1為實(shí)際恒載實(shí)驗(yàn)過程中檢測(cè)到軋制退火態(tài)600 (600MA) 合金裂紋萌生的實(shí)例。如圖1a所示,圖中拐點(diǎn)位置表明裂紋已經(jīng)萌生,即裂紋萌生時(shí)間為1250 h。圖1b和c分別為該試樣表面和截面觀察到的裂紋。恒載實(shí)驗(yàn)更接近核電站中材料的靜態(tài)應(yīng)力的實(shí)際服役條件,所以該方法有較大的應(yīng)用前景,但是對(duì)于SCC敏感性小的材料實(shí)驗(yàn)周期則會(huì)非常長(zhǎng)[30]。

圖1   DCPD檢測(cè)600MA合金裂紋萌生的實(shí)例[26]

1.3 恒定拉伸速率實(shí)驗(yàn) (CERT) 或慢應(yīng)變速率拉伸試驗(yàn) (SSRT)

在實(shí)驗(yàn)環(huán)境下以較緩慢的恒定拉伸速率將試樣拉到一定的應(yīng)變值或持續(xù)拉斷,然后取出試樣進(jìn)行相關(guān)的檢測(cè)。該方法特點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)周期比較短,并且可以評(píng)價(jià)SCC敏感性較低的材料 (如690TT合金等) 的裂紋萌生行為,也是目前文獻(xiàn)中比較普遍采用的一種SCC敏感性評(píng)價(jià)方法,但是結(jié)果對(duì)拉伸速率的依賴性比較大[31,32],并且會(huì)偏離靜態(tài)應(yīng)力下服役狀態(tài)[20]。此外,材料發(fā)生塑性變形后表面殘余應(yīng)力很容易被消除[33-35],造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤差。

2 SCC萌生的評(píng)價(jià)指標(biāo)

2.1 萌生時(shí)間

萌生時(shí)間占據(jù)核電材料壽命的大部分時(shí)間,是評(píng)價(jià)核用材料壽命的重要指標(biāo)。但是關(guān)于萌生時(shí)間的定義,還沒有統(tǒng)一的說法。研究中通常將裂紋萌生時(shí)間定義為從實(shí)驗(yàn)開始到直至檢測(cè)到有效裂紋長(zhǎng)度時(shí)的累計(jì)測(cè)試時(shí)間[36]。也有專家將萌生時(shí)間定義為材料從服役開始到裂紋由緩慢擴(kuò)展向快速擴(kuò)展轉(zhuǎn)變時(shí)的總時(shí)間[37]。而實(shí)際實(shí)驗(yàn)中,U彎實(shí)驗(yàn)時(shí)同時(shí)對(duì)多個(gè)平行試樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn),定期取出觀察,當(dāng)一半試樣萌生裂紋時(shí)的時(shí)間定義為萌生時(shí)間[22]。進(jìn)行恒載實(shí)驗(yàn)時(shí),實(shí)驗(yàn)周期長(zhǎng),實(shí)樣數(shù)量較少,但是DCPD技術(shù)檢測(cè)到裂紋萌生信號(hào)時(shí),試樣表面已經(jīng)存在了較多數(shù)量的裂紋[26],一定程度上也滿足統(tǒng)計(jì)學(xué)規(guī)律,結(jié)果比較可靠。由此可見,增加檢測(cè)頻率和提高檢測(cè)設(shè)備的分辨率有利于提高萌生時(shí)間測(cè)試的準(zhǔn)確性。

2.2 裂紋大小、數(shù)量

裂紋萌生向擴(kuò)展轉(zhuǎn)變對(duì)應(yīng)一個(gè)臨界裂紋尺寸,所以材料的裂紋長(zhǎng)度尤其是裂紋萌生的臨界長(zhǎng)度一直是研究中想明確的一個(gè)參數(shù),但是影響臨界裂紋長(zhǎng)度的因素十分復(fù)雜。高應(yīng)力、冷加工以及表面加工硬化層的引入都可能促使裂紋萌生而縮短臨界裂紋長(zhǎng)度[26,37-39]。而服役環(huán)境中的溶解氧、溶解氫和溫度也對(duì)裂紋萌生有比較明顯的影響,但是如何影響臨界裂紋長(zhǎng)度還不是很明確[25,40-42]。由此而見,萌生過程比較復(fù)雜,受各種因素影響,其臨界裂紋長(zhǎng)度還不能很好的確定,在未來研究中需要進(jìn)一步明確。

因此實(shí)際實(shí)驗(yàn)時(shí)通常對(duì)材料表面萌生的裂紋進(jìn)行統(tǒng)計(jì)來評(píng)估SCC萌生。文獻(xiàn)中常用裂紋密度[31,43,44]、最大裂紋長(zhǎng)度[43]、平均裂紋長(zhǎng)度[45]和單位面積的裂紋長(zhǎng)度[31,40]等指標(biāo)來評(píng)估SCC萌生。一般用金相顯微鏡或掃描電子顯微鏡對(duì)試樣標(biāo)距段進(jìn)行拍照,記錄裂紋的數(shù)量、長(zhǎng)度,統(tǒng)計(jì)匯總結(jié)果,計(jì)算出裂紋密度 (單位面積的裂紋數(shù)量或單位面積的裂紋長(zhǎng)度)[31,40,44],而實(shí)際拍攝所用的倍數(shù)要根據(jù)實(shí)際的裂紋大小進(jìn)行選擇,裂紋較小時(shí)需用高倍掃描電鏡拍攝[31,40],而裂紋較大時(shí),用金相顯微鏡拍攝即可[44]。

3 影響SCC萌生的因素

3.1 材料

應(yīng)力腐蝕是材料、腐蝕環(huán)境和力學(xué)等因素共同作用的結(jié)果,影響因素甚多。材料本身是發(fā)生SCC的場(chǎng)所,材料的加工狀態(tài)、熱處理狀態(tài)都會(huì)導(dǎo)致其內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,進(jìn)而會(huì)對(duì)SCC萌生產(chǎn)生顯著的影響。

3.1.1 微觀結(jié)構(gòu)對(duì)SCC萌生的影響

核用材料部件在制造,安裝運(yùn)行過程中涉及多種不同形式的機(jī)械加工,對(duì)材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和表面狀態(tài)產(chǎn)生影響。

一般認(rèn)為材料進(jìn)行冷加工會(huì)促進(jìn)其SCC的萌生過程。Zhai等[26]和Kuang等[39]在實(shí)驗(yàn)中研究表明加工會(huì)明顯促進(jìn)600MA (恒載實(shí)驗(yàn)) 和690MA合金 (CERT實(shí)驗(yàn)) 在高溫高壓水含氫環(huán)境中的SCC裂紋萌生。分析認(rèn)為,可能是由于冷加工增加了隨機(jī)大角晶界的數(shù)量,能量較高,促使Cr擴(kuò)散,使裂紋萌生[39]。文獻(xiàn)[46]在研究316L不銹鋼表明冷加工后滑移線數(shù)量明顯增加,也促進(jìn)裂紋萌生。目前主要認(rèn)為冷加工促使晶界類型轉(zhuǎn)變、滑移線數(shù)量增加、應(yīng)變誘導(dǎo)馬氏體轉(zhuǎn)變以及冷加工引入大量空位促使空洞形成都可能會(huì)促使SCC萌生[39,46-49]。

材料表面直接與水環(huán)境接觸,是SCC優(yōu)先發(fā)生的位置。表面車削以及研磨等機(jī)加工處理都會(huì)在其近表面引入損傷層,兩個(gè)最重要影響因素就是損傷層的厚度和殘余應(yīng)力[37]。有研究[35,43]認(rèn)為,在高溫高壓含氫環(huán)境中,316L不銹鋼的車削加工表面和690合金的原始表面 (有約10 μm的細(xì)晶層) 要比拋光表面更容易萌生裂紋。而研究[26,34]表明,在高溫高壓含氫環(huán)境中,600MA合金 (60#砂紙打磨) 和304L不銹鋼 (車削加工) 引入的細(xì)晶層表面要比拋光處理的表面試樣不易萌生裂紋。加工表面不易萌生可能因?yàn)榧庸ひ氲募?xì)晶層中合金元素快速擴(kuò)散,促進(jìn)均勻氧化,避免沿晶界局部氧化的發(fā)生,而拋光表面基體晶界直接與水環(huán)境接觸,會(huì)優(yōu)先發(fā)生沿晶氧化促使SCC的發(fā)生。一般認(rèn)為損傷層越厚,越會(huì)促進(jìn)SCC萌生,但是不同材料表面損傷層對(duì)SCC萌生產(chǎn)生明顯影響的臨界厚度還不確定[37]。

表面殘余應(yīng)力對(duì)SCC也有很大影響,Zhang等[44]認(rèn)為在155 ℃的飽和MgCl2溶液中,在不施加外載荷的情況下,當(dāng)表面殘余應(yīng)力達(dá)到190 MPa時(shí)就會(huì)促進(jìn)316不銹鋼的SCC裂紋萌生。恒載試驗(yàn)表明,當(dāng)600合金表面引入殘余壓應(yīng)力時(shí)才會(huì)緩解SCC萌生,而引入拉應(yīng)力則會(huì)促進(jìn)SCC萌生[28,33],所以工程現(xiàn)場(chǎng)會(huì)采用對(duì)材料進(jìn)行表面噴丸處理的方式以提高SCC抗性[37]。但是Chang等[34,35]在模擬一回路水環(huán)境中對(duì)304L不銹鋼和316L不銹鋼進(jìn)行SSRT實(shí)驗(yàn),并沒有發(fā)現(xiàn)表面殘余應(yīng)力與SCC萌生之間的依賴關(guān)系,這可能是因?yàn)椴牧弦坏┌l(fā)生塑性變形,材料的表面應(yīng)力就會(huì)趨于相似的值[33]。由此可見SSRT試驗(yàn)可能會(huì)掩蓋殘余應(yīng)力對(duì)裂紋萌生的影響。所以材料表面加工硬化層的厚度、殘余應(yīng)力狀態(tài)和實(shí)驗(yàn)方法都有可能影響SCC萌生過程,需要綜合考慮。

3.1.2 熱處理的影響

對(duì)于600合金和690合金通常通過“特殊熱處理”(TT) 來提高其SCC抗性[50]。TT處理通常是在700~800 ℃范圍內(nèi)等溫處理幾至十幾小時(shí),控制晶界碳化物的析出,消除或緩解晶界附近的貧Cr區(qū),從而增強(qiáng)SCC抗性[51,52]。但也有研究[53,54]表明,如果690合金在TT處理后再次進(jìn)行冷加工處理,則會(huì)在材料中引入大量空位,空位會(huì)在碳化物等高能形核位置聚集形成空洞,此時(shí)碳化物反而會(huì)促使SCC裂紋萌生。

除了材料在制備過程中必要的熱處理,核用結(jié)構(gòu)材料長(zhǎng)期在高達(dá)340 ℃的高溫高壓水環(huán)境中服役,還會(huì)經(jīng)歷低溫?zé)崂匣^程,導(dǎo)致材料微觀結(jié)構(gòu)和性能發(fā)生變化[55,56]。Tsutsumi等[43]對(duì)690TT合金 (420 ℃/60000 h) 在模擬一回路水環(huán)境中進(jìn)行SSRT實(shí)驗(yàn),表明裂紋密度只是稍有增大,熱老化對(duì)SCC裂紋萌生的影響不明顯。Yoo等[57,58]對(duì)400 °C熱老化0、1142和2284 h的600合金在高溫高壓水中進(jìn)行實(shí)驗(yàn),開缺口試樣對(duì)應(yīng)萌生時(shí)間分別為353.5、316.7和284.5 h,而光滑圓棒試樣的萌生時(shí)間為560.9、427.9和518.6 h。上述不同形狀試樣表現(xiàn)出的不同趨勢(shì)可能與熱老化過程中晶界析出相、貧Cr程度以及試驗(yàn)時(shí)所受應(yīng)力狀態(tài)有關(guān),但具體機(jī)理還有待研究。Li等[59]和Lai等[60]對(duì)熱老化的鑄造奧氏體不銹鋼在模擬壓水堆環(huán)境中進(jìn)行SSRT實(shí)驗(yàn),表明由于組織中的鐵素體發(fā)生熱老化脆化和元素偏析,裂紋會(huì)優(yōu)先在鐵素體內(nèi)部形成。整體上關(guān)于熱老化處理后的應(yīng)力腐蝕尤其是SCC萌生測(cè)試還較少,有很大的研究前景。

3.2 水化學(xué)環(huán)境

相比于改善材料本身性能,水化學(xué)條件調(diào)節(jié)范圍較寬,操作也相對(duì)比較簡(jiǎn)單,成本也較低,所以通過改善環(huán)境因素來降低甚至是抑制材料在服役環(huán)境中的SCC萌生過程是一種可行和有效的方法[22,61]。

3.2.1 溶解氫 (DH) 和溶解氧 (DO) 的影響

通常會(huì)向一回路溶液中通入一定量的H2來降低與之接觸的各種材料的腐蝕電位,從而減緩材料的腐蝕[62,63]。圖2a和b分別是DH對(duì)600合金裂紋擴(kuò)展速率和萌生時(shí)間的影響總結(jié)結(jié)果,可以看出在高溫高壓純水環(huán)境中,在與NiO/Ni相轉(zhuǎn)變線對(duì)應(yīng)的DH濃度附近,600合金具有最大的裂紋擴(kuò)展速率和最短的裂紋萌生時(shí)間,并且進(jìn)一步增加或降低DH濃度,裂紋擴(kuò)展速率均隨之逐漸減低,而裂紋萌生時(shí)間隨之增加。裂紋擴(kuò)展速率關(guān)于該DH濃度近似呈對(duì)稱分布[6],而低濃度DH對(duì)萌生時(shí)間影響較大,高濃度影響較小,NiO/Ni相轉(zhuǎn)變線兩側(cè)萌生時(shí)間的變化趨勢(shì)差異較大[25,41,64]。Kazuya等[43]研究表明,690合金在模擬一回路水環(huán)境中SCC萌生時(shí)間與NiO/Ni相轉(zhuǎn)變線對(duì)應(yīng)的DH濃度并沒有明顯的對(duì)應(yīng)關(guān)系,但是數(shù)據(jù)有限并沒有得出確定結(jié)論。

圖2   DH對(duì)600合金與82/182合金325 ℃下裂紋擴(kuò)展速率和600合金在360 ℃下裂紋萌生時(shí)間的影響[6,25]

Zhong等[65]在模擬一回路水中對(duì)316SS進(jìn)行SSRT實(shí)驗(yàn),研究了不同DH水平 (5,15,30,50 cm3/kg) 對(duì)非敏化316SS SCC萌生的影響,認(rèn)為隨著DH升高,裂紋數(shù)量逐漸降低,裂紋不易萌生；但是在DH=15 cm3/kg時(shí),316SS有最大的裂紋擴(kuò)展速率。而Nakagawa等[66]在模擬沸水堆環(huán)境中對(duì)316L進(jìn)行SSRT實(shí)驗(yàn),表明高DH環(huán)境中SCC敏感性反而比低DH環(huán)境大。Choi等[67]對(duì)熱軋316L進(jìn)行裂紋擴(kuò)展實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)氫濃度增加會(huì)使擴(kuò)展速率加快。由上述可知,DH對(duì)SCC的影響機(jī)理比較復(fù)雜,萌生與擴(kuò)展機(jī)理也不盡不同。

與一回路溶液中添加DH相比,DO的添加則會(huì)增加腐蝕電位,一般會(huì)促使SCC的發(fā)生,實(shí)際實(shí)驗(yàn)中也發(fā)現(xiàn)隨DO濃度的增加,裂紋擴(kuò)展速率加快[7,10]。但是Waeng等[42]在模擬一回路水環(huán)境中對(duì)600合金進(jìn)行SSRT試驗(yàn),表明高溶解氧濃度 (~7.8 mg/L) 要比除氧環(huán)境的SCC敏感性小,分析認(rèn)為高氧環(huán)境會(huì)促使形成更具保護(hù)性的氧化膜。目前關(guān)于DO對(duì)SCC萌生過程影響的研究還很少,還主要集中在SCC的敏感性和裂紋擴(kuò)展速率的相關(guān)研究中。

3.2.2 Cl-,PH,Zn2+等的影響

Cl-對(duì)鈍化膜具有破壞作用導(dǎo)致鈍化膜局部發(fā)生破裂,會(huì)促進(jìn)SCC萌生的發(fā)生。Matocha等[68]在275 ℃的高壓釜中對(duì)304不銹鋼開展了恒應(yīng)變的裂紋萌生實(shí)驗(yàn)。在DO條件下,表明隨著Cl-濃度的升高試樣表面出現(xiàn)裂紋并且萌生時(shí)間逐漸縮短,說明Cl-濃度的提高確實(shí)促進(jìn)了SCC裂紋的萌生和擴(kuò)展。在除氧條件下,在不同PH溶液中進(jìn)行實(shí)驗(yàn),表明酸性溶液中點(diǎn)蝕孔的尺寸和裂紋密度最大,說明酸性也會(huì)促使SCC萌生。

而在模擬一回路水環(huán)境中添加的Zn離子通常會(huì)置換合金表面已經(jīng)形成的表面膜中的Ni和Fe離子,促使內(nèi)層形成含Zn和Cr的保護(hù)性更好的氧化膜,從而抑制600合金表面SCC裂紋的形成[69,70]。

3.2.3 溫度對(duì)裂紋萌生的影響

Etien等[41]在模擬一回路水環(huán)境中對(duì)退火態(tài)600合金進(jìn)行恒載SCC萌生實(shí)驗(yàn),表明在304~367 ℃溫度范圍內(nèi),裂紋萌生時(shí)間隨著溫度的增加逐漸降低,與溫度遵循Arrhenius關(guān)系,其萌生激活能約為 (103±18) kJ/mol。Moss和Was[40]在亞臨界水和超臨界水環(huán)境中 (320~450 ℃,25 MPa) 對(duì)600MA合金以及預(yù)變形20%的690MA合金進(jìn)行了CERT裂紋萌生實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明單位面積的裂紋長(zhǎng)度和溫度之間也滿足Arrhenius關(guān)系,600MA合金裂紋萌生熱激活能為 (121±13) kJ/mol,與恒載實(shí)驗(yàn)中結(jié)果較為相符。另外還發(fā)現(xiàn)亞臨界水和超臨界水中裂紋形貌也基本類似。因而根據(jù)激活能和裂紋形貌,可初步推斷亞臨界水和超臨界水中600合金和690合金的裂紋萌生機(jī)理是相同的,所以采用高于實(shí)際服役環(huán)境的溫度來進(jìn)行SCC萌生加速實(shí)驗(yàn)也可能是一種有效的方法。

3.3 應(yīng)力狀態(tài)

3.3.1 施加應(yīng)力的影響

Boursier等[24]在模擬一回路水中對(duì)600MA合金進(jìn)行恒載實(shí)驗(yàn),認(rèn)為只有施加的應(yīng)力水平等于或高于屈服應(yīng)力時(shí)才會(huì)觀察到SCC裂紋。所以恒載實(shí)驗(yàn)時(shí)所選應(yīng)力一般略高于屈服應(yīng)力。另外,裂紋萌生向裂紋穩(wěn)定快速擴(kuò)展的轉(zhuǎn)變存在一個(gè)應(yīng)力強(qiáng)度因子 (K) 的閾值[5],研究[37]表明600合金緩慢擴(kuò)展到快速擴(kuò)展的閾值約為9 MPa 。而后Zhai等[26]對(duì)冷加工600合金進(jìn)行恒載實(shí)驗(yàn)時(shí),發(fā)現(xiàn)裂紋萌生時(shí)對(duì)應(yīng)的K約為10 MPa ,這與9 MPa 比較接近,進(jìn)一步驗(yàn)證了裂紋萌生向裂紋快速擴(kuò)展階段轉(zhuǎn)變時(shí)K存在一個(gè)閾值。Hong等[37]和Etien等[41]總結(jié)到,高溫高壓水環(huán)境中應(yīng)力水平越高,則SCC萌生時(shí)間越短,萌生時(shí)間與應(yīng)力之間的關(guān)系近似滿足下式：

         (2)

式中,SCCItime代表裂紋萌生時(shí)間,σ代表施加應(yīng)力的大小。

3.3.2 應(yīng)變速率的影響

在進(jìn)行SSRT實(shí)驗(yàn)時(shí),要選擇合適的應(yīng)變速率,過快來不及發(fā)生SCC而只發(fā)生機(jī)械斷裂,過慢則實(shí)驗(yàn)時(shí)間會(huì)比較長(zhǎng)。

Boursier等[24]對(duì)600MA合金分別進(jìn)行SSRT與恒載荷測(cè)試,當(dāng)SSRT達(dá)到既定的恒載荷條件時(shí)保持載荷不變,結(jié)果表明SSRT測(cè)試比恒載荷測(cè)試更能促進(jìn)SCC的萌生。

Kuang等[31]和Zhong等[32]分別對(duì)316不銹鋼和冷加工的690TT在模擬一回路水環(huán)境中進(jìn)行SSRT實(shí)驗(yàn),表明低應(yīng)變速率下裂紋密度明顯增加,SCC萌生更加容易。Santarini等[45]研究表明隨著應(yīng)變速率的提高,600合金在模擬一回路水環(huán)境中的表面平均裂紋長(zhǎng)度和最大裂紋長(zhǎng)度都增加。Boursier等[21]研究表明,隨著應(yīng)變速率的提高,600MA在模擬一回路水環(huán)境中的裂紋擴(kuò)展速率也提高。Kuang等[31]總結(jié)得出,當(dāng)機(jī)械載荷或應(yīng)變固定時(shí),裂紋萌生主要由腐蝕的時(shí)間來控制,而裂紋擴(kuò)展主要由載荷或應(yīng)變的大小來控制。

4 SCC萌生的機(jī)理

針對(duì)SCC擴(kuò)展已經(jīng)提出了很多理論,例如滑移-溶解模型[71,72],環(huán)境耦合斷裂模型[73,74],內(nèi)氧化模型[75]等。而關(guān)于裂紋萌生還沒有比較成熟的統(tǒng)一的理論模型。

4.1 內(nèi)氧化模型

Panter等[76]在模擬一回路水環(huán)境的靜態(tài)釜中對(duì)600合金進(jìn)行恒應(yīng)變實(shí)驗(yàn)。在試樣表面下方發(fā)現(xiàn)了貧Cr區(qū)和晶界氧化物。針對(duì)這些發(fā)現(xiàn)并結(jié)合以前的選擇性氧化理論[77]提出了裂紋萌生的內(nèi)氧化模型,機(jī)理如圖3所示。可以看出,(1) Cr的選擇性氧化,使表面以下貧Cr,并產(chǎn)生空位；(2) O與空位結(jié)合,沿晶界擴(kuò)散；(3) 隨擴(kuò)散沿晶界發(fā)生氧化；(4) 隨氧化進(jìn)行,晶界強(qiáng)度弱化；(5) 在應(yīng)力作用下,易發(fā)生沿晶SCC萌生。另外,圖6左側(cè)還指出晶界碳化物可以作為O陷阱,阻止O沿晶界向內(nèi)擴(kuò)散,這可能就是TT處理增強(qiáng)材料SCC抗性的原因之一。實(shí)際上若材料內(nèi)部存在比較多的孿晶、位錯(cuò)和滑移帶時(shí),這些位置也會(huì)比較容易氧化,從而傾向于發(fā)生穿晶斷裂[34]。

圖3   內(nèi)氧化機(jī)理示意圖[76]

4.2 空洞形成模型

Arioka等[30,49,53,78,79]對(duì)冷加工的碳鋼、不銹鋼、鎳基合金等材料在高溫高壓水中進(jìn)行了恒載荷萌生實(shí)驗(yàn)。結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果,提出了空洞形成模型。如圖4a所示,首先 (Stage 1),冷加工引入大量的空位[80],空位在濃度梯度的驅(qū)動(dòng)下從晶粒晶格向晶界擴(kuò)散。之后 (Stage 2) 晶界處不帶電的空位在應(yīng)力梯度的作用下沿晶界向高應(yīng)力區(qū)擴(kuò)散。最后 (Stage 3) 空位在高能形核位置 (例如晶界碳化物) 聚集,合并成空洞。空洞的存在使晶界弱化,空洞成為裂紋萌生的前驅(qū)體,弱化晶界在應(yīng)力和水化學(xué)條件的共同作用下很容易產(chǎn)生應(yīng)力腐蝕,萌生裂紋。

圖4   空洞形成示意圖和690TT合金不同狀態(tài)空洞形貌圖[53,54]

另外,Zhai等[27,54]對(duì)冷加工690TT合金在高溫高壓水中進(jìn)行萌生實(shí)驗(yàn)時(shí),也觀察到了空洞現(xiàn)象。如圖4b~d所示,展示了不同實(shí)驗(yàn)時(shí)間的試樣空洞情況,表明SCC裂紋是由空洞連接所形成,進(jìn)一步證實(shí)了該模型的合理性。但是就目前來看,只有進(jìn)行冷加工的材料,才能夠觀察到明顯的空洞,所以該理論的應(yīng)用范圍有一定的局限性。

4.3 動(dòng)態(tài)應(yīng)變下的690合金的SCC萌生模型

Moss等[23,81]用SSRT實(shí)驗(yàn)研究了690合金SCC萌生。他們根據(jù)萌生裂紋的結(jié)構(gòu)和成分分析,結(jié)合以前針對(duì)600合金的選擇性氧化的SCC模型和690合金的高Cr含量特性,提出了動(dòng)態(tài)應(yīng)變條件下的690合金的SCC萌生模型。其機(jī)理如圖5所示。起初,Cr沿晶界擴(kuò)散,在晶界上方形成一層致密的Cr2O3氧化膜,而Cr沿晶界擴(kuò)散會(huì)促使形成貧Cr區(qū)和造成晶界遷移 (圖5a)。Cr2O3膜由于脆性較大,會(huì)在動(dòng)態(tài)應(yīng)變下發(fā)生破裂。導(dǎo)致氧會(huì)沿晶界擴(kuò)散而形成晶界氧化物,隨著氧化進(jìn)行,貧Cr區(qū)逐漸擴(kuò)大,晶界強(qiáng)度逐漸降低 (圖5b)。當(dāng)外加應(yīng)力高于晶界強(qiáng)度時(shí),就會(huì)萌生裂紋,而當(dāng)貧Cr程度達(dá)到不能在裂尖形成保護(hù)性的氧化膜,則裂紋就會(huì)繼續(xù)擴(kuò)展 (圖5c)。Volpe等[82]在600合金中也觀察到了晶界優(yōu)先氧化和晶界遷移現(xiàn)象。說明晶界氧化和晶界遷移確實(shí)會(huì)促使鎳基合金SCC的萌生。

圖5   動(dòng)態(tài)應(yīng)變下690合金在高溫高壓水環(huán)境SCC萌生機(jī)理示意圖[81]

實(shí)際上述的動(dòng)態(tài)應(yīng)變下的690合金萌生模型與內(nèi)氧化模型關(guān)系緊密,而實(shí)際實(shí)驗(yàn)中還有600合金氫氣環(huán)境中的SCC萌生模型[83,84]、冷變形誘導(dǎo)晶界類型轉(zhuǎn)變[39]、應(yīng)變誘導(dǎo)馬氏體轉(zhuǎn)變[48]以及引入表面細(xì)晶層等[34]相關(guān)的SCC萌生機(jī)理解釋。但是整體SCC萌生機(jī)理研究不深入,機(jī)理適用范圍較小,想要與實(shí)際的SCC萌生時(shí)間等指標(biāo)建立較好的定量關(guān)系還有很大的差距。

5 研究不足與趨勢(shì)

綜上所述,國(guó)內(nèi)外對(duì)核用關(guān)鍵結(jié)構(gòu)材料在高溫高壓水環(huán)境中的SCC裂紋萌生行為進(jìn)行了一系列的研究,也取得了一定的進(jìn)展。實(shí)驗(yàn)方法由定性化逐漸轉(zhuǎn)化為結(jié)合DCPD等技術(shù)的原位檢測(cè)。對(duì)于冷加工、表面狀態(tài)、水化學(xué)、應(yīng)力、應(yīng)變速率等因素對(duì)常用核用結(jié)構(gòu)材料的SCC萌生行為的影響進(jìn)行了初步研究,提出了內(nèi)氧化、空洞形成等SCC萌生模型。但是研究中仍然存在很多不足：(1) 裂紋萌生時(shí)間定義或者由裂紋萌生至穩(wěn)定快速擴(kuò)展的臨界長(zhǎng)度還存在爭(zhēng)議,對(duì)于萌生時(shí)間的測(cè)量精確度還有待提高。(2) 如何合適的選擇各種實(shí)驗(yàn)方法中的載荷、應(yīng)變以及應(yīng)變速率還需探索。(3) 裂紋萌生時(shí)間快速變化的臨界冷加工程度以及臨界表面損傷層厚度 (本質(zhì)上是變形層內(nèi)微觀結(jié)構(gòu)的變化) 還不能很好的確定。(4) DO和DH對(duì)核用材料裂紋萌生的影響趨勢(shì)還不明確。(5) 不同材料的裂紋萌生激活能以及機(jī)理不變的溫度區(qū)間還需進(jìn)一步確定。(6) 現(xiàn)有的裂紋萌生機(jī)理使用范圍具有局限性,研究還不夠深入。

針對(duì)上述研究不足,未來要繼續(xù)研究各種因素對(duì)核用結(jié)構(gòu)材料的SCC萌生的影響,提供更多的基礎(chǔ)研究數(shù)據(jù)探究相應(yīng)的機(jī)理。在實(shí)際摸索中不斷改進(jìn)研究方法和選擇合適的實(shí)驗(yàn)參數(shù),使實(shí)驗(yàn)研究更加接近于實(shí)際服役狀態(tài)。而隨研究技術(shù)和方法的不斷進(jìn)步和成熟,研究也會(huì)越來越深入到微納米尺度[85]。在更微觀的層次上探究SCC萌生的轉(zhuǎn)變過程,揭示萌生機(jī)理。隨著研究的不斷深入和數(shù)據(jù)的不斷積累,最終使實(shí)驗(yàn)結(jié)果從定性化轉(zhuǎn)向定量化,建立有效的萌生時(shí)間和裂紋萌生臨界長(zhǎng)度的評(píng)估方法。從而能夠比較準(zhǔn)確地對(duì)核電站的壽命進(jìn)行評(píng)估,也可以從根本上為改善核電材料性能或制定更加規(guī)范化的核電運(yùn)行準(zhǔn)則提供理論基礎(chǔ),減緩材料失效和延長(zhǎng)核電站的壽命。

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