摘要

系統(tǒng)總結(jié)了碳鋼的CO₂腐蝕產(chǎn)物膜研究進展，重點介紹了CO₂腐蝕產(chǎn)物膜的結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成、生長過程、電化學(xué)性質(zhì)及力學(xué)性質(zhì)。展望了對碳鋼的CO₂腐蝕產(chǎn)物膜研究發(fā)展趨勢和重點。

關(guān)鍵詞： CO₂腐蝕產(chǎn)物膜； 生長過程； 電化學(xué)性質(zhì)； 力學(xué)性質(zhì)

目前大部分油田進入了注水開采的中后期，相繼出現(xiàn)了進一步提高原油采收率的問題，而大氣中過多的CO₂會引起溫室效應(yīng)，帶來嚴(yán)重的環(huán)境和經(jīng)濟問題[1,2,3]。為了解決上述問題，開展了CO₂驅(qū)油提高采收率 （CO₂-EOR） 技術(shù)的研發(fā)和工程應(yīng)用。CO₂-EOR技術(shù)可明顯提高原油采收率，但CO₂造成的腐蝕也不容忽視，在pH值相同的情況下碳酸的總酸度比鹽酸還高，對油井管材與地面集輸系統(tǒng)具有比鹽酸更強的腐蝕性[4,5]。CO₂對金屬的腐蝕一般可分：均勻腐蝕、局部腐蝕和點蝕[6,7]。普遍觀點認為[8,9,10,11]:CO₂溶解于水中形成H2CO3，溶液中的H2CO3與Fe反應(yīng)而導(dǎo)致腐蝕。

文獻[6,12,13]通過研究腐蝕介質(zhì)組成、腐蝕環(huán)境變化和金屬材質(zhì)來探討CO₂的均勻腐蝕規(guī)律和機理，得到了一些行業(yè)內(nèi)一致認可的結(jié)論。例如：溫度通過影響腐蝕產(chǎn)物膜的致密程度來影響腐蝕速率；腐蝕介質(zhì)的流速通過沖刷作用影響腐蝕產(chǎn)物膜的形態(tài)來影響腐蝕速率；CO₂分壓通過影響腐蝕介質(zhì)的pH來影響腐蝕速率。CO₂局部腐蝕主要是由腐蝕產(chǎn)物膜上的缺陷所引起，但具體機理未達成一致認識。Ikeda等[14]認為CO₂局部腐蝕是由于腐蝕產(chǎn)物膜在生成過程中存在缺陷，腐蝕介質(zhì)穿過缺陷與基體反應(yīng)所導(dǎo)致。Schmitt[15]則認為腐蝕產(chǎn)物膜的破壞是由流體流動引起的。Xia等[16]和Klesenfeld等[17,18]研究碳鋼在含CO₂的溶液中的腐蝕行為時都發(fā)現(xiàn)了點蝕，他們認為由于碳鋼表面覆蓋了FeCO3區(qū)域與處于裸露狀態(tài)區(qū)域之間構(gòu)成了電偶腐蝕而引起碳鋼表面發(fā)生點蝕。因此，腐蝕產(chǎn)物膜是影響碳鋼CO₂腐蝕的關(guān)鍵因素，需對CO₂腐蝕產(chǎn)物膜的結(jié)構(gòu)、組成、生長過程和電化學(xué)性質(zhì)進行深入了解。

1 CO₂腐蝕產(chǎn)物膜結(jié)構(gòu)與組成

對于碳鋼的CO₂腐蝕產(chǎn)物膜結(jié)構(gòu)及組成的研究較多[19,20,21,22,23,24]，CO₂腐蝕產(chǎn)物膜的主要組分為FeCO₃，其他組分因腐蝕介質(zhì)和基體的組成不同會有所差異，在含Ca₂⁺的腐蝕介質(zhì)中腐蝕產(chǎn)物主要組成為CaCO₃和FeCO₃的混合物[24,25]。腐蝕產(chǎn)物膜的結(jié)構(gòu)與腐蝕環(huán)境有關(guān)系，但目前未形成明確的結(jié)論。一般認為CO₂腐蝕產(chǎn)物膜由內(nèi)層膜和外層膜組成，內(nèi)層膜的組成為FeCO₃，外層膜的組成為FeCO₃或FeC₃以及二者混合物，內(nèi)層膜對基體的防護效果更好。但Palacios等[19]認為腐蝕產(chǎn)物膜有三層，中間層膜具有保護作用，中間層膜破損后容易發(fā)生局部腐蝕。趙國仙等[20]同樣認為腐蝕產(chǎn)物膜由三層組成，但三層膜之間有物質(zhì)交換通道，對基體無保護作用。Sun等[21]觀察了P110鋼在溫度為76 ℃、CO₂分壓為10.2 MPa、流速為1 m/s、不同原油含水率條件下腐蝕480 h后的腐蝕產(chǎn)物膜橫截面。含水率為30%的條件下，腐蝕產(chǎn)物膜為單層膜 （圖1a），腐蝕產(chǎn)物膜薄且少；含水率為75%的條件下，腐蝕產(chǎn)物膜為雙層膜 （圖1b），內(nèi)層膜致密，外層膜少且不完整。在該條件下也觀察到了三層腐蝕產(chǎn)物膜 （圖1c），內(nèi)層膜厚且致密、中間膜疏松、外層膜薄且不完整；含水率為50%的條件下，腐蝕產(chǎn)物膜有缺陷 （圖1d），在缺陷處出現(xiàn)了點蝕。在相同的腐蝕條件下，出現(xiàn)不同結(jié)構(gòu)的腐蝕產(chǎn)物膜，故腐蝕產(chǎn)物膜的結(jié)構(gòu)可能與鋼材表面微觀性質(zhì)有關(guān)。Wu等[22]研究了N80碳鋼在CO₂分壓為0.5 MPa、溫度為80 ℃、流速為1 m/s模擬地層水中浸泡72 h后的表面性質(zhì)，研究表明，腐蝕產(chǎn)物膜的內(nèi)層膜和外層膜的主要成分都是FeCO₃，但在內(nèi)層膜中發(fā)現(xiàn)了MnCO₃，在外層膜中發(fā)現(xiàn)了α-FeOOH。Liu等[23]對X70碳鋼表面CO₂腐蝕產(chǎn)物膜進行了研究，同樣發(fā)現(xiàn)腐蝕產(chǎn)物膜為兩層，外層膜疏松，內(nèi)層膜致密。Jiang等[24]研究Ca₂⁺對N80碳鋼的CO₂腐蝕影響時發(fā)現(xiàn)不同腐蝕時期的腐蝕產(chǎn)物膜均為單層不完整的膜，腐蝕產(chǎn)物膜下有點蝕發(fā)生。Bai等[25]研究了不同CO₂分壓下30%原油/鹽水體系對J55碳鋼的腐蝕，研究發(fā)現(xiàn)CO₂分壓影響腐蝕產(chǎn)物膜的形態(tài)，腐蝕產(chǎn)物均為CaCO₃和FeCO₃的混合物。pCO₂=0.5~1.5 MPa時J55碳鋼表面產(chǎn)生分散腐蝕產(chǎn)物，pCO₂=1.5~5.0 MPa時逐漸產(chǎn)生保護性腐蝕產(chǎn)物，pCO₂=5.0~9.0 MPa時保護性腐蝕產(chǎn)物溶解，pCO₂=9.0~15.0 MPa時再次產(chǎn)生保護性腐蝕產(chǎn)物。

圖1   不同結(jié)構(gòu)的腐蝕產(chǎn)物膜[21]

含Cr鋼材的CO₂腐蝕產(chǎn)物中一般都有FeCO₃、Cr（OH）₃和Cr₂O₃[26,27,28,29,30]。孫建波等[26]研究不同含Cr量的X65管線鋼的CO₂腐蝕產(chǎn)物膜的特征，結(jié)果表明，不同含Cr量的X65管線鋼的腐蝕產(chǎn)物膜均為三層膜結(jié)構(gòu)，且化學(xué)組成相同，外層和內(nèi)層為FeCO₃，中間層為FeCO₃和Cr（OH）₃。Bai等[27]研究4Cr鋼和N80碳鋼在CO₂分壓為1 MPa、溫度為78 ℃、流速為1.2 m/s的條件下的腐蝕行為，N80鋼表面的腐蝕產(chǎn)物為FeCO₃，4Cr鋼表面的腐蝕產(chǎn)物為FeCO₃、Cr₇C₃和Cr₂O₃。

2 CO₂腐蝕產(chǎn)物膜的生長過程

關(guān)于碳鋼CO₂腐蝕產(chǎn)物膜形成和生長過程也有不同的觀點。Wei等[31]對比研究了X70鋼在超臨界CO₂ （SC-CO₂） 和低CO₂分壓條件下腐蝕產(chǎn)物膜的生成過程。研究發(fā)現(xiàn)在SC-CO₂和低CO₂分壓條件下X70的腐蝕機理相同，但腐蝕產(chǎn)物膜的形成過程卻截然不同。在SC-CO₂條件下，碳鋼表面優(yōu)先形成非晶態(tài)層，逐漸演化為致密內(nèi)FeCO₃層，最終在該內(nèi)層上方形成相對多孔的外FeCO₃層。相比之下，在低CO₂分壓條件下，先形成致密的外FeCO₃層，然后形成多孔但較厚的內(nèi)層膜。且在低CO₂分壓下形成的外層膜比在SC-CO₂下形成的外層膜具有更好的防護性能，而在SC-CO₂下形成的內(nèi)層膜比低CO₂分壓下形成的內(nèi)層膜具有更好的防護性能。內(nèi)層膜對基體起著主要的保護作用，特別是在SC-CO₂條件下。而程遠鵬[32]則認為：腐蝕產(chǎn)物膜由內(nèi)層膜、中間膜和外層膜構(gòu)成。腐蝕反應(yīng)初始階段，介質(zhì)中的陰離子與基體直接反應(yīng)生成被稱作初生產(chǎn)物膜的FeCO₃，同時由腐蝕生成的Fe²⁺與溶液中的CO₃^2-反應(yīng)生成被稱為次生產(chǎn)物膜的FeCO₃。在腐蝕初始時期，碳鋼表面首先出現(xiàn)由初生膜和次生膜構(gòu)成的中間產(chǎn)物層，然后溶液中的腐蝕性離子透過中間產(chǎn)物層與基體發(fā)生反應(yīng)生成FeCO₃內(nèi)層膜。內(nèi)層膜足夠厚、防護能力足夠強的時候，陽極生成的Fe²⁺穿過內(nèi)層膜和中間膜后與CO₃^2-生成的次生FeCO₃膜在中間膜外沉積，最終形成外層膜。

Wei等[31,33]在CO₂分壓為9 MPa、溫度為80 ℃條件下分別研究了P110鋼和X70鋼在3.5% （質(zhì)量分?jǐn)?shù)） NaCl中的腐蝕產(chǎn)物膜結(jié)構(gòu)隨浸泡時間的變化。P110鋼表面在浸泡0.5 h后出現(xiàn)較為完整的薄腐蝕產(chǎn)物膜 （圖2a），隨后腐蝕產(chǎn)物膜變厚 （圖2b），浸泡時間繼續(xù)延長，腐蝕產(chǎn)物膜繼續(xù)增厚，但也出現(xiàn)了缺陷 （圖2c），浸泡12 h后缺陷增大 （圖2d）。浸泡12 h后X70鋼表面出現(xiàn)有孔洞、疏松的腐蝕產(chǎn)物膜 （圖3a），與P110鋼類似。隨著浸泡時間的延長，X70鋼表面腐蝕產(chǎn)物填充了孔洞，使得腐蝕產(chǎn)物膜變得密實 （圖3b和c），浸泡時間繼續(xù)延長，出現(xiàn)了單層腐蝕產(chǎn)物膜 （圖3d），最終形成外層膜薄且少、內(nèi)層膜厚且密實的雙層腐蝕產(chǎn)物膜 （圖3e和f）。說明在X70鋼表面首先形成了內(nèi)層腐蝕產(chǎn)物膜，然后再形成外層腐蝕產(chǎn)物膜。

圖2   不同浸泡時間下P110鋼的腐蝕產(chǎn)物膜形態(tài)[33]

圖3   不同浸泡時間下X70鋼的腐蝕產(chǎn)物膜形態(tài)[31]

3 CO₂腐蝕產(chǎn)物膜的電化學(xué)性質(zhì)

腐蝕產(chǎn)物膜的電化學(xué)行為研究是CO₂腐蝕機理研究的必要過程。腐蝕產(chǎn)物膜的結(jié)構(gòu)不同，電化學(xué)行為也必然不同。目前，主要的測試手段是電化學(xué)阻抗法 （EIS），即首先測定腐蝕產(chǎn)物膜的電化學(xué)阻抗譜，然后擬合等效電路。由于CO₂高溫高壓原位電化學(xué)測試系統(tǒng)十分復(fù)雜，受實驗設(shè)備限制，一般都采用常壓離位測量，即在高溫高壓條件下生成腐蝕產(chǎn)物膜，然后在常壓條件下進行電化學(xué)測試[34,35]。Tan等[36]和趙大偉[37]都采用該方法進行了腐蝕產(chǎn)物膜電化學(xué)性質(zhì)的研究。陳長風(fēng)等[35,38,39,40,41,42]采用該方法對CO₂腐蝕產(chǎn)物膜的電化學(xué)性質(zhì)做了大量的研究，研究材質(zhì)包括J55碳鋼、N80碳鋼和多種低Cr鋼，主要通過阻抗譜的形狀來分析腐蝕產(chǎn)物膜的電化學(xué)性質(zhì)，并從理論上推導(dǎo)了不同腐蝕產(chǎn)物膜覆蓋度與阻抗譜形狀的關(guān)系。然而，研究中并沒有明確腐蝕產(chǎn)物膜生長過程和結(jié)構(gòu)對腐蝕電化學(xué)的影響。

Wei等[33]研究X70鋼在CO₂壓力為9 MPa、溫度為80 ℃條件下3.5%NaCl中的腐蝕產(chǎn)物膜性質(zhì)時，通過EIS測試數(shù)據(jù)擬合出不同產(chǎn)物膜下的等效電路，見圖4。圖中Rs為溶液電阻；Qi為恒相元件 （CPE） （24和50 h時，i=1；168 h時，i=2；1-內(nèi)層膜，2-外層膜），用于表示腐蝕產(chǎn)物膜i的電容；Ri為腐蝕產(chǎn)物膜數(shù)i的電阻；Qdl為雙電荷層電容的CPE；Rt為電荷轉(zhuǎn)移電阻，代表碳鋼基體溶解。R1、R2和Rt都隨著浸泡時間的增加而增大，說明腐蝕產(chǎn)物膜對基體的保護性增強。由此可見在X70表面腐蝕產(chǎn)物膜是由內(nèi)向外逐漸形成。

圖4   不同類型腐蝕產(chǎn)物膜的腐蝕等效電路圖[42]

Farelas等[43]研究了C1018碳鋼在總壓為0.1 MPa、CO₂分壓為0.054 MPa、流速為0.5 m/s的條件下浸泡在溫度為80 ℃的3% （質(zhì)量分?jǐn)?shù)） NaCl溶液的電化學(xué)行為，不同浸泡時間下的腐蝕產(chǎn)物膜狀態(tài)和腐蝕等效電路圖見圖5。暴露在CO₂環(huán)境中C1018碳鋼的溶解過程演變分為3個不同的階段。初始階段，鐵素體的選擇性溶解使?jié)B碳體結(jié)構(gòu)保持完整，腐蝕速率有所增加；隨即滲碳體引起了電偶聯(lián)效應(yīng)，增加了陰極反應(yīng)的可用性，并形成了較厚的多孔層；最終在碳化鐵層的孔隙內(nèi)形成一層FeCO₃保護層，顯著降低了腐蝕速率。表明了腐蝕產(chǎn)物膜是由外向內(nèi)逐漸形成。

圖5   不同浸泡時間下腐蝕產(chǎn)物膜狀態(tài)和腐蝕等效電路圖[43]

Zhang等[44]研究了N80碳鋼暴露在CO₂分壓為8 MPa、流速為2 m/s的地層水中的腐蝕過程，見圖6。在碳鋼腐蝕初期，鐵素體優(yōu)先溶解，F(xiàn)e₃C保留在陰極。隨著腐蝕的進行，更多的Fe₃C積聚在碳鋼陰極表面。殘留的Fe₃C松散、呈網(wǎng)狀，并且對基體起不了保護作用，并作為陰極相加速碳鋼的腐蝕。

圖6   不同腐蝕時期的腐蝕等效電路圖[44]

關(guān)于腐蝕產(chǎn)物膜結(jié)構(gòu)和電化學(xué)行為的研究主要集中在CO₂/鹽水體系的腐蝕，且水溶液大都還是組成比較簡單NaCl水溶液，與油田現(xiàn)場工況下油氣水多相混合流體性質(zhì)相差甚遠。關(guān)于含原油條件下的CO₂腐蝕產(chǎn)物膜的結(jié)構(gòu)和生長過程的研究已有涉及，但文獻數(shù)量很少。關(guān)于原油對CO₂腐蝕產(chǎn)物膜的結(jié)構(gòu)和電化學(xué)行為影響的研究還較為缺乏。

4 CO₂腐蝕產(chǎn)物膜的力學(xué)性質(zhì)

CO₂腐蝕產(chǎn)物膜的力學(xué)性質(zhì)和在基體上的附著情況影響著腐蝕產(chǎn)物膜對基體的保護作用，國內(nèi)外對此研究較少。陳長風(fēng)等[45]研究了N80油套管鋼CO₂腐蝕產(chǎn)物膜的力學(xué)性能，結(jié)果表明，腐蝕產(chǎn)物膜的彈性模量與硬度從內(nèi)層到外層逐漸降低，內(nèi)層膜與基體的粘附力要明顯高于外層膜與內(nèi)層膜之間的粘附力，腐蝕產(chǎn)物膜內(nèi)應(yīng)力可以導(dǎo)致外層膜破裂。任呈強等[46]研究了CO₂分壓、溫度和緩蝕劑等因素對N80鋼腐蝕產(chǎn)物膜的硬度和膜基結(jié)合強度的影響，并建立了腐蝕產(chǎn)物膜硬度、膜基結(jié)合強度與平均腐蝕速率間的定量關(guān)系。俞芳等[47]研究發(fā)現(xiàn)溫度影響腐蝕產(chǎn)物膜的硬度和彈出模量，隨著溫度的升高，腐蝕產(chǎn)物膜的硬度和彈性模量都先降低后升高，在90 ℃時出現(xiàn)最低值。高克瑋等[48]研究了流動狀態(tài)下X65管線鋼CO₂腐蝕產(chǎn)物膜結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能，流動對膜的硬度以及楊氏模量影響不大，隨著流速的增大腐蝕產(chǎn)物膜的斷裂韌性先下降后上升。總體來說，碳鋼的CO₂內(nèi)層腐蝕產(chǎn)物膜的硬度和粘附力較強，對基體起主要的保護作用。

5 總結(jié)與展望

隨著CO₂-EOR應(yīng)用的規(guī)模逐年增大，CO₂腐蝕造成井筒、集輸管線失效的案例也在增加，CO₂對油田管線的腐蝕問題已引起高度重視。研究和解決CO₂腐蝕問題對碳捕獲和碳埋存及油田安全運行具有重大意義。目前國內(nèi)外對CO₂腐蝕產(chǎn)物膜開展了大量的研究，但CO₂-EOR和含CO₂原油集輸?shù)母g環(huán)境十分復(fù)雜，目前的研究體系較為簡單，腐蝕時間較短。

未來對CO₂腐蝕產(chǎn)物膜的研究應(yīng)重點從以下幾個方面考慮：（1） 模擬油田現(xiàn)場實際腐蝕環(huán)境，研究CO₂/原油/采出水體系的腐蝕行為和腐蝕產(chǎn)物膜；（2） 研究碳鋼在含CO₂環(huán)境中長期服役和運行條件下腐蝕產(chǎn)物膜的組成、結(jié)構(gòu)、電化學(xué)性質(zhì)和力學(xué)性質(zhì)，明確體系因素對腐蝕產(chǎn)物膜性質(zhì)的影響機制；（3） 進一步改進和完善高溫高壓復(fù)雜體系條件下CO₂腐蝕電化學(xué)原位測試系統(tǒng)，原位研究腐蝕產(chǎn)物膜生長過程中電化學(xué)性質(zhì)。

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