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金屬頂刊《Acta Materialia》原位觀察泡沫金屬氣泡的形核和生長(zhǎng)過(guò)程！

2021-01-11 13:59:16 作者：本網(wǎng)整理來(lái)源：材料學(xué)網(wǎng) 分享至：

導(dǎo)讀：泡沫金屬的萌生和生長(zhǎng)是一個(gè)復(fù)雜的動(dòng)態(tài)過(guò)程，本質(zhì)上具有三維和時(shí)間依賴性。斷層掃描-或時(shí)間分辨斷層掃描-允許我們跟蹤氣體氣泡的成核和生長(zhǎng)AlSi8Mg4合金實(shí)時(shí)發(fā)泡。單個(gè)氣泡的位置、大小和形狀以1秒的步長(zhǎng)確定，空間分辨率為幾米。同時(shí)，由Al-Mg相和TiH2粒子，在一系列的3D圖像中被識(shí)別。自動(dòng)定量圖像分析泡沫和產(chǎn)生的階段包括他們的空間相關(guān)性允許我們發(fā)泡過(guò)程分解成兩個(gè)不同的步驟，第一個(gè)同質(zhì)由吸附氣體和第一個(gè)融化顯微結(jié)構(gòu)的組件和第二個(gè)歸因于合金的熔化和隨后的泡沫增長(zhǎng)由氫釋放TiH2粒子。研究結(jié)果證實(shí)了通過(guò)調(diào)整Al-Mg成分粉的性能，可以改善標(biāo)準(zhǔn)AlSi8Mg4泡沫塑料的性能，對(duì)泡沫鋁的后期結(jié)構(gòu)有重要影響。

泡沫鋁是一種受自然啟發(fā)的多孔材料，由分散在固體金屬基質(zhì)中的氣相組成，由于其獨(dú)特的性能，近100年來(lái)一直是研究的主題。其目標(biāo)是將其應(yīng)用于輕型建筑等領(lǐng)域。盡管進(jìn)行了深入的研究，但一些機(jī)理，如氣體成核、膜穩(wěn)定性、排水和粗化還沒(méi)有完全理解。由于高制造成本和優(yōu)化結(jié)構(gòu)和性能再現(xiàn)性的需要，還沒(méi)有實(shí)現(xiàn)商業(yè)突破，這使得金屬泡沫成為特殊應(yīng)用的利基產(chǎn)品。

AlSi8Mg4合金具有優(yōu)異的泡沫結(jié)構(gòu)和發(fā)泡性的一個(gè)原因是相對(duì)密度大于98 %的良好粉末壓實(shí)性并且粉末顆粒之間的金屬結(jié)合導(dǎo)致氣密前體。反應(yīng)性元素如鎂的存在通過(guò)形成單獨(dú)的氧化物顆粒促進(jìn)了鋁粉表面致密氧化物層的化學(xué)溶解，從而允許更好的金屬結(jié)合。這防止了在發(fā)泡步驟中形成裂縫，產(chǎn)生的氣體會(huì)沿著裂縫逸出，因此不會(huì)導(dǎo)致泡沫體積膨脹。該合金的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是在小的溫度區(qū)間內(nèi)產(chǎn)生大比例的熔體。剛好高于固相線溫度的40-60 %熔體的最佳范圍，以及足以穩(wěn)定熔體的固體顆粒的存在，導(dǎo)致良好的膨脹和泡沫結(jié)構(gòu)。

現(xiàn)代同步輻射源的高強(qiáng)度X射線與探測(cè)器的最新發(fā)展相結(jié)合，以高空間分辨率提供了在幾分鐘內(nèi)亞秒范圍內(nèi)泡沫演變的三維、時(shí)間分辨的洞察力。在發(fā)泡過(guò)程中被中斷在冷凍樣品上，通過(guò)層析成像法研究了氣體成核的合金依賴性，但直到最近這才成為可能。盡管成核現(xiàn)象發(fā)生在遠(yuǎn)低于可用空間分辨率的長(zhǎng)度尺度上，但我們假設(shè)，由于液態(tài)原位觀察的可能性，實(shí)際存在或新形成的成核點(diǎn)導(dǎo)致氣泡，這是我們可以解決的。因此，氣泡成核這個(gè)術(shù)語(yǔ)并不是指經(jīng)典意義上的氣體成核，而是指可以用這種方法間接探測(cè)到原子核的假設(shè)。另外，衍射的同時(shí)使用使得實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蛱峁┖暧^結(jié)構(gòu)演變與發(fā)泡過(guò)程中化學(xué)或相變的直接比較。

柏林工業(yè)大學(xué)Paul Hans Kamm團(tuán)隊(duì)通過(guò)使用X射線斷層掃描的方法，可視化和定量分析了在泡沫鋁中發(fā)生的現(xiàn)象。研究了粉末冶金泡沫鋁中氣泡成核和生長(zhǎng)的重要步驟。研究結(jié)果表明，通過(guò)調(diào)整Al-Mg成分粉的性能，可以改善AlSi8Mg4泡沫塑料的性能，對(duì)泡沫鋁的后期結(jié)構(gòu)有重要影響。相關(guān)研究成果以題“Nucleation and growth of gas bubbles in AlSi8Mg4 foam investigated by X-ray tomoscopy”發(fā)表在金屬頂刊Acta Materailia上。

論文鏈接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S135964542031020X

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圖1. 比較（a）合金AlSi8Mg4和（c）純Al泡沫樣品的（b）等效直徑分布所述的孔結(jié)構(gòu)。

圖2. BESSYⅡEDDI光束線的白光束層析成像和同步衍射裝置

第一個(gè)成核階段非常均勻，孔隙率低，形成球形氣泡。吸附物是主要的氣源。晶形點(diǎn)與TiH2沒(méi)有局部相關(guān)關(guān)系，而與AlMg50粒子有局部相關(guān)關(guān)系（氣泡的形成與晶形的消失/熔化相一致）發(fā)泡過(guò)程中形成的AlMg-β相和燒結(jié)過(guò)程中產(chǎn)生的微孔）。

圖3. AlSi8Mg4合金早期發(fā)泡階段（孔隙率小于25 %）。分離氣泡的斷層圖像和3D圖像的垂直截面（頂部）顯示了第一次孔隙率增加的時(shí)刻（左圖，t = 41秒）和孔隙率達(dá)到25 %時(shí)（右圖，t = 65秒）。箭頭表示TiH2，氣泡是黑色的，鋁基體顯示為灰色，吸收較弱的富鎂區(qū)域用藍(lán)色標(biāo)出。下圖顯示了實(shí)驗(yàn)時(shí)間內(nèi)的溫度曲線以及氣泡密度和孔隙率。測(cè)量是在TOMCAT束線進(jìn)行的。

由于合金的熔化和大量液相的快速形成，第二成核階段是突然和不均勻的。

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圖4 （a）圖3中AlSi8Mg4樣品中氣泡球度和平均值的分布與發(fā)泡溫度的關(guān)系；（b）進(jìn)入第二個(gè)氣泡形成階段球形度突變（550 ~ 560°C）時(shí)氣泡尺寸的分布。

在第二個(gè)氣泡形成階段之后，觀察到明顯的泡沫老化階段，伴隨著氣泡的生長(zhǎng)、聚結(jié)和聚集。

圖5. 中心：AlSi8Mg4樣品中AlMg50顆粒內(nèi)部成核氣泡的比例（紅色曲線），氣泡密度（黑色，圖3），大粒徑AlMg50顆粒中氣泡嵌入到各自顆粒表面的距離分布（藍(lán)色標(biāo)號(hào)）。上圖：觀察體積在0秒（左）和30秒（右）時(shí)間內(nèi)的顆粒（灰色）和氣泡（紅色）的3D表示。下圖：?jiǎn)蝹€(gè)AlMg50粒子在不同時(shí)間內(nèi)的內(nèi)部氣泡。

圖6. （a-d）層析切片顯示選定時(shí)間點(diǎn)的泡沫發(fā)育情況。（e）測(cè)定的孔隙率、氣泡密度和從衍射峰區(qū)計(jì)算出的測(cè)定相的分?jǐn)?shù)在溫度上顯示出來(lái)。（f） AlSi8Mg4樣品在發(fā)泡過(guò)程中通過(guò)加熱前體和隨后自然冷卻所衍射的光束能量的時(shí)間分辨強(qiáng)度譜。測(cè)量是在渦流光束線上進(jìn)行的。

圖7. （a）熱壓成形后的AlSi8Mg4前驅(qū)體的二次電子掃描電鏡圖像顯示微觀組織中出現(xiàn)了原AlMg50顆粒；（b） EDX線掃描測(cè)量顯示了Al、Si和Mg的實(shí)際元素組成

圖8. AlSi8Mg4前驅(qū)體的X射線斷層切片（左）和光學(xué)顯微圖像（右）（a）壓實(shí)后和（b）隨后在400?C燒結(jié)1小時(shí)后。藍(lán)色框架表示X射線和光學(xué)圖像的不同比例。

圖9. 比較：（a）氣泡密度和孔隙率的演變；（b）加入0.25 wt% TiH2的AlSi8Mg4與未加入發(fā)泡劑的同一合金的平均等效氣泡直徑；（c） 32 s后的垂直層析切片。

添加的發(fā)泡劑主要影響泡沫生長(zhǎng)和老化（聚結(jié)）階段。AlMg50粉末粒度對(duì)泡沫結(jié)構(gòu)（表面、氧化物、氣體量和分布、γ/β比）成核和形成的強(qiáng)烈影響，顯示出改進(jìn)的潛力，例如通過(guò)選擇合適的粉末粒度和粉末的可能預(yù)處理或預(yù)合金化。

圖10. 垂直部分通過(guò)x線斷層照片在不同階段的發(fā)泡AlSi8Mg4為0.25 wt % TiH2和不同AlMg50粉粒度分布的視野內(nèi)的完整示例。在295 s的實(shí)驗(yàn)時(shí)間內(nèi)，加熱溫度為580?C，激光功率增加，保溫時(shí)間為180 s。