導讀: 本文研究了難熔高熵合金AlMo0.5NbTa0.5TiZr的變形機制及其對塑性的潛在影響。利用納米壓痕研究了B2基體和Al4Zr5相合金在晶界和亞晶界的塑性模式。對于B2相，弱光束暗場和超晶格成像的結合顯示，超位錯解離為兩個超偏位錯，邊界為反相邊界(APB)。B2相位錯表現為長而相對直的螺旋段和短的邊緣段，邊緣位錯的遷移率似乎高于螺旋段。B2到bcc滑動傳輸過程的證據已經通過使用立體對成像和浮雕結構觀察到。這一過程包括從B2基體中傳遞滑移，然后是bcc沉淀中兩個a/2<111 >位錯的去相關運動，這可以通過bcc相中位錯分離增加來證明。對于Al4Zr5金屬間相的變形，發現該相的壓痕不會導致位錯的產生和運動，并且在指定的壓痕邊緣產生裂紋。認為該相缺乏塑性是造成該合金室溫脆性的原因。

自基于構型熵的新型合金設計推廣以來，許多研究都集中在用單相固溶體開發和表征多組分材料的概念上。最早報道的合金是基于Co-Cr-Ni-Fe-Mn體系，主要具有面心立方(fcc)組織。這些合金被稱為高熵合金(HEAs)和復合合金(CCAs)。隨后，將難熔元素引入高熵概念導致了復雜合金的設計，難熔高熵合金(RHEAs)，通常具有體心立方(bcc)顯微結構目的是開發在高溫下具有增強機械性能的新材料解決方案。根據這一概念制備的濃縮固溶體通常顯示出吸引人的機械性能，并且一些fcc HEAs在非常低的溫度下提高了韌性。于這些體系固有的化學復雜性和大量合金元素的存在，HEAs/CCAs經常顯示多相微結構。如果得到控制，這類合金中的析出可能會導致整體機械性能的顯著改善。

由于Al的存在而伴隨形成的細尺度籃織微觀結構和進一步的有序現象導致bcc+B2微觀結構與ni基和co基高溫合金中的fcc+L12有很強的相似性。具有這些微結構的合金，含有耐火元素，通常被稱為耐火高熵高溫合金(RSAs)，關于蠕變性能，蠕變速率與擴散率成正比，具有bcc基體的合金不期望表現出有吸引力的性能，正如單相bcc RHEA所顯示的那樣。在某些情況下，微觀結構是反向的，含有B2基體和bcc沉淀。

俄亥俄州立大學Feuerbacher表明，在{112}平面上滑動的<111 >位錯是導致B2相在室溫(RT)下塑性變形的原因。假設反相邊界(APB)能量很高，因為觀察到超位錯未解離。最近的一項研究檢查了合金中運行的變形機制Al10Nb20Ta15Ti30V5Zr20在后一項工作中，已經發現與<111 >平行的漢堡向量的位錯在{011}平面上滑動。令人驚訝的是發現APB的寬度在20-150 nm之間變化，這可能歸因于APB能量的空間變化，在延展性方面，還應考慮基體和析出相之間的位錯相互作用。

相關研究成果以“Deformation mechanisms and their role in the lack of ductility in the

refractory-based high entropy alloy AlMo0.5NbTa0.5TiZr”發表在Acta Materialia上

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645424001770?via%3Dihub

圖1所研究合金的SEM圖像(a)顯示粗晶結構和沿邊界的Al4Zr5金屬間相，(b)高倍SEM圖像顯示亞晶結構，(c) HAADF STEM圖像顯示晶內B2/bcc組織，(d)納米壓痕和FIB箔的位置。

圖1a的背散射電子(BSE)圖像顯示了合金的復雜微觀結構。微觀結構通常由大的等軸晶粒和塊狀金屬間顆粒(圖1a中較暗的區域，白色箭頭)組成。這些顆粒先前已被確定為化合物Al4Zr5的合金版本。等軸晶由由沉淀裝飾的亞晶界細分，如圖1b所示。從亞顆粒內部拍攝的高倍率HAADF-STEM圖像(圖1c)顯示，正方形和薄矩形顆粒相對較輕，分布在較暗的基質相中。較淺的相先前被確定為具有bcc結構，較暗的連續相具有B2晶體結構。

圖2(a)中具有壓頭位置和低角度亞晶界位置的多束BF圖像，(b)中顯示了高密度的位錯和精細的立方結構，(c)中顯示了低角度邊界的高倍放大圖像，其中位錯密度要低得多。

使用雙光束FIB方法在壓痕下精心制備了TEM膜。在圖2a-c中，在許多常規透射電子顯微鏡(CTEM)圖像中顯示了該凹陷下的變形子結構。觀察到較高的位錯密度，表明兩相具有相當的室溫塑性(見圖2b)。這種高位錯密度加上這些區域B2/bcc相較小的尺寸尺度，使得對單個位錯的分析變得非常困難變形區域極其困難。在壓痕位置附近，一個包含低角度邊界的區域發生了變形，其中存在bcc和B2相。

圖3通過g.b分析識別Burgers向量，在(a)和(b)所示的兩束圖像中可以看到由黃色箭頭標記的位錯，而在(c)和(d)所示的圖像中不可見，從而產生平行于s的Burgers向量。

圖4確認疊加位錯解離的分析，BF和互補的WBDF圖像分別顯示在(a)和(b)中。用g=[100]形成相應的DF圖像，突出APB如圖(c)所示。(d)中WBDF和[100]DF圖像顯示了另一個解離的例子。

圖5解離的原子分辨率證據是FFT濾波后的HAADF STEM圖像沿[111]波束方向呈現的，(a)圍繞單個位錯進行Burgers電路構建。圖5圖像的FFT。(b)各{110}型平面的Bragg濾波圖像如(c-e)所示。

圖6(a)中的BF圖像顯示拉長位錯，用藍色箭頭表示。漢堡矢量由不可見性決定。(d)中脫位的痕跡分析細節表明，它是螺旋狀的，在(101)平面上滑行。藍色的軌跡對應于用于分析的兩個投影螺旋線方向，而黑色的軌跡對應于所使用的邊緣投影。紅色跡線包含螺釘和邊緣組件，對應于(101)平面。

圖7一系列BF圖像詳細描述了位錯“C”在B2和bcc相之間的相互作用。(a)和(b)中的+/g圖像證實了B2相中的完整位錯環，與許多bcc沉淀相互作用。(c)中的圖像顯示了B2到bcc的直接滑動傳遞機制，而(d)中的圖像顯示了螺桿段與bcc沉淀相互作用的初始階段，用藍色箭頭標記。

圖8位錯“C”進一步細化后的BF圖像，(a)用于立體對構建。(b)中的浮雕是通過兩幅圖像構建的，第二幅圖像與第一張圖像的傾角為4度，證實位錯“C”位于bcc相，符合邊緣切割機制。(c)兩個脫位的分離增加，用黃色箭頭標記，與去相關運動一致。

圖9(a)納米壓痕實驗的硬度與距離數據，顯示Al4Zr5金屬間區與B2/bcc區硬度差異較大。(b)B2/bcc的壓痕。(c)中Al4Zr5相的壓痕。請注意，在本實驗中，合金在受控氣氛下退火1200°c 24小時，并緩慢冷卻至室溫。

圖10位于Al4Zr5相上縮進下方的子結構。(a)低倍BF圖像顯示凹痕下方有明顯的損傷堆積，位錯活動稀疏。(b)(b)中WBDF圖像中顯示的單個位錯。通過不可見確定位錯與(c)和(d)中的BF圖像平行。(c)顆粒相對于加載軸的方向

本研究采用納米壓痕技術對AlMo0.5NbTa0.5TiZr合金在室溫變形過程中的變形子結構進行了詳細的研究。具體而言，確定了B2相和Al4Zr5相合金版在室溫下的變形機制。主要成果如下：

(1)B2相的塑性受Burgers向量平行于<111 >的超位錯的產生和滑動的影響。

(2)根據a<111>= a/2<111>+APB+ a/2<111>反應，觀察到這些超位錯解離成超偏位對，螺旋取向的分離約為10 nm。

(3)變形組織中的位錯主要是螺旋形的，在{110}面上滑動。提出這些螺段是被快速滑動的邊緣段拖出后出現的，即邊緣段的遷移率明顯高于螺段的遷移率，說明B2相位錯存在螺限制運動。

(4)確定Al4Zr5金屬間相的合金版本比B2/bcc區域更硬。這一階段的壓痕伴隨著壓痕邊緣的開裂，在給定的壓痕下幾乎沒有位錯產生和運動的跡象。

(5)確定Al4Zr5的合金版本具有固有的脆性，最終導致該合金缺乏延展性。