導(dǎo)讀: 傳統(tǒng)合金和多組分合金經(jīng)常在延展性上喪失，通過復(fù)雜的熱機(jī)械過程在強(qiáng)度和延性之間取得平衡。因此，有必要探索一種簡單有效的方法來同時獲得高強(qiáng)度和延性。本文提出了一種超快退火-深冷處理-回火(UHDCT)方法，以顯著改善Fe50Mn30Co10Cr10雙相高熵合金(HEA)的力學(xué)性能。UHDCT方法可使強(qiáng)度大幅提高~ 58%，伸長率顯著提高~ 96%，這與通過復(fù)雜的熱機(jī)械處理獲得的結(jié)果相當(dāng)。經(jīng)過UHDCT處理后，獲得了由超細(xì)表面區(qū)域、過渡區(qū)域和內(nèi)部區(qū)域組成的分層異質(zhì)結(jié)構(gòu)。應(yīng)用于中間環(huán)節(jié)的深冷處理誘導(dǎo)形成納米級針狀馬氏體變體，而不是轉(zhuǎn)變回奧氏體，由于其高熱穩(wěn)定性而經(jīng)歷粗化。這一粗化過程引發(fā)了表面層狀結(jié)構(gòu)的形成。因此，孿晶誘導(dǎo)塑性(TWIP)主要控制表面區(qū)域的塑性變形，從而提高強(qiáng)度。此外，逐漸的奧氏體恢復(fù)導(dǎo)致體積分?jǐn)?shù)的增加和晶粒尺寸的細(xì)化，通過相變誘導(dǎo)塑性(TRIP)效應(yīng)進(jìn)一步提高了強(qiáng)度和延性。本研究結(jié)果為在trip型HEAs中引入分層異構(gòu)結(jié)構(gòu)提供了方便的途徑，從而擴(kuò)大了創(chuàng)建高性能HEAs的設(shè)計可能性。

與傳統(tǒng)合金(如鋼和鋁合金)基于一種或兩種主成分設(shè)計不同，最近發(fā)展的高熵合金(HEAs)含有多種主元素，為在廣闊的成分空間中設(shè)計具有改進(jìn)機(jī)械性能的新型合金提供了巨大的潛力。然而，HEAs面臨著與傳統(tǒng)合金相同的挑戰(zhàn)，即不可避免的強(qiáng)度-延性權(quán)衡困境。因此，人們探索了各種設(shè)計策略來改善這種平衡，其中創(chuàng)造異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的設(shè)計理念成為最有效的方法之一。

另一種提高強(qiáng)度和延性的有效策略是降低層錯能(SFE)，以觸發(fā)相變誘發(fā)塑性(TRIP)或?qū)\晶誘發(fā)塑性(TWIP)。總的來說，雙相trip型HEAs的力學(xué)性能受到相類型和形貌的顯著影響。通過不同的熱處理工藝可以定制最終的顯微組織。需要注意的是，在退火過程中演變的相形態(tài)對退火過程高度敏感，這意味著不同的加熱速率和退火時間會導(dǎo)致不同的相結(jié)構(gòu)，最終影響材料的性能。

此外，通過引入大量晶粒或?qū)\晶界和保持適當(dāng)?shù)膴W氏體體積分?jǐn)?shù)來獲得細(xì)晶粒，對于確保trip型HEAs的優(yōu)異力學(xué)性能也是至關(guān)重要的。因此，有必要探索更快的制造工藝，以滿足trip型HEAs性能增強(qiáng)的需求。閃蒸退火和深冷處理對傳統(tǒng)合金的微觀組織細(xì)化和力學(xué)性能優(yōu)化對早期HEAs的影響有限，這些HEAs通常不會經(jīng)歷顯著的相變，從而影響其結(jié)構(gòu)和性能。 最近，人們對具有TRIP和TWIP效應(yīng)的HEAs越來越感興趣。這些效應(yīng)對退火過程高度敏感，有利于非均相組織的產(chǎn)生和奧氏體的恢復(fù)。因此，利用閃變退火和深冷處理可以為誘導(dǎo)非均相微觀結(jié)構(gòu)和控制trip型HEAs內(nèi)的相組成和分布提供互補(bǔ)的方法，以提高其性能。

在這項(xiàng)工作中，山東大學(xué)宋凱凱教授團(tuán)隊(duì)提出了一種超快退火-深冷處理-回火(UHDCT)方法來定制雙相Fe50Mn30Co10Cr10 HEA的顯微組織。經(jīng)過處理后，從表面到內(nèi)部產(chǎn)生了層次結(jié)構(gòu)，從而同時提高了強(qiáng)度和延性。利用XRD、SEM、EBSD和TEM研究了奧氏體的結(jié)構(gòu)演變，包括體積分?jǐn)?shù)、形貌和相穩(wěn)定性，以闡明主導(dǎo)相的形成機(jī)制和微觀組織演變。此外，還詳細(xì)闡述了結(jié)構(gòu)變化對材料力學(xué)性能和變形機(jī)理的影響。

相關(guān)研究成果以“Evading strength-ductility trade-off dilemma in TRIP-assisted Fe50Mn30Co10Cr10 duplex high-entropy alloys via flash annealing and deep cryogenic treatments”發(fā)表在Acta Materialia上

鏈接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645424001319?via%3Dihub

圖1所示。UHDCT處理路由示意圖。

圖2所示。(a)鑄態(tài)和UHDCT試樣的顯微硬度分布和(b)工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線(插入:真應(yīng)力-應(yīng)變曲線)。(c)參考文獻(xiàn)中Fe50Mn30Co10Cr10 HEAs (HF, HM, HR, CR, AN, MI, SPS, FSW和AM分別代表熱鍛造，均質(zhì)化，熱軋，冷軋，退火，機(jī)械銑削，火花等離子燒結(jié)，攪拌摩擦焊和增材制造)的當(dāng)前工作與報告值之間的獲得伸長率和最終抗拉強(qiáng)度的比較。

圖3所示。(a)表面和內(nèi)部區(qū)域的XRD圖譜，(b) BC圖譜，(c)表面、過渡區(qū)和內(nèi)部區(qū)域的相圖，(d)鑄態(tài)樣品的IPF圖譜，(e)晶界圖;(f)表面區(qū)域的SEM顯微圖，低角晶界(2°≤θ≤15°)和高角晶界(θ≥15°)分別縮寫為lagb和HAGBs。

圖4所示。(a)鑄態(tài)試樣的TEM顯微照片，(b) S1， (c) S2和(d) S3區(qū)域的放大視圖。(e)為S4區(qū)域的SAED模式。(f)為SAED模式，(g) S5區(qū)域的放大視圖。(h) S6區(qū)域的HRTEM圖像。(i)和(j)顯示了S7和S8各自區(qū)域的SAED格局。(k) (a)中標(biāo)記的S9區(qū)域的放大TEM顯微圖，(l) S10區(qū)域的HRTEM圖像。

圖5所示。鑄態(tài)試樣(a - e)表面(上排)和(f - j)內(nèi)部(下排)區(qū)域的EDS圖:(a)表面區(qū)域和(f)內(nèi)部區(qū)域，(b,g) Fe， (c,h) Mn， (d,i) Cr， (e,j) Co的SEM顯微圖。

圖6所示。EBSD從表面映射到內(nèi)部區(qū)域。(a)第一次退火后樣品的相圖和(b) BC圖;(c)退火和深冷處理后樣品的相圖和(d) BC圖;(e) Fe， (f) Mn， (g) Co， (h) Cr的能譜圖。(i)顯示了表面區(qū)域內(nèi)針狀馬氏體的SEM顯微圖。

圖7所示。EBSD將UHDCT樣品從表面映射到內(nèi)部。(a)相圖，(b) BC圖，(c)晶界圖，(d) IPF圖。EDS制圖結(jié)果為:(e) Fe， (f) Mn， (g) Co， (h) Cr。

圖8所示。(a)表面區(qū)域的XRD圖和(b) SEM顯微圖。(c)突出顯示(b)中虛線框所標(biāo)記區(qū)域的細(xì)節(jié);(d)表面和過渡區(qū)的TEM顯微圖，(e) R1和(f) R2區(qū)域的放大圖。(g)區(qū)域R4的HRTEM顯微照片(插圖:IFFT圖案)。(h)為區(qū)域R3的特寫視圖，(i)和(j)分別為區(qū)域R5和(j) R6的SAED模式。

圖9所示。UHDCT處理樣品的SEM圖像分別在(a) 573 K、(b) 673 K、(c) 773 K、(d) 873 K的不同溫度下，以10 K/min的慢加熱速率退火10 min，然后水淬。

圖10所示。示意圖顯示了UHDCT處理期間觀察到的顯微組織演變機(jī)制。

圖11所示。(a)鑄態(tài)(圓形)和UHDCT(菱形)試樣的應(yīng)變硬化率與真應(yīng)變的關(guān)系。鑄態(tài)試樣斷口附近區(qū)域的顯微組織特征:(b)相圖，(c) KAM圖，(d) IPF圖，(e) SEM圖。

圖12所示。應(yīng)變(a) 5%， (b) 21%， (c) 32%時內(nèi)部區(qū)域的EBSD相圖。(d) FCC、HCP和嚴(yán)重變形區(qū)域的體積分?jǐn)?shù)與內(nèi)部區(qū)域外加應(yīng)變的關(guān)系。(e)內(nèi)部變形孿晶的SEM顯微照片。(f) 5%， (g) 21%， (h) 32%菌株時的內(nèi)部區(qū)域KAM圖;(i)斷裂樣品的TEM圖像(插圖:SAED模式)。(j) HRTEM顯微圖顯示斷裂處附近的微觀結(jié)構(gòu)。(k)紅色虛線所標(biāo)記區(qū)域的FFT模式。

圖13所示。在~ 5%的應(yīng)變下，表面區(qū)域的EBSD圖顯示(a)相位圖，(b) KAM圖和(c) IPF圖;在~ 32%的應(yīng)變下繪制EBSD圖，顯示(d)相圖，(e) KAM圖和(f) IPF圖。(g)和(h)為變形后的UHDCT樣品的瘋牛病顯微照片。

該研究的成果與發(fā)現(xiàn)可以總結(jié)如下：

(1)采用超快退火-深低溫處理-回火（UHDCT）方法成功生產(chǎn)了Fe50Mn30Co10Cr10雙相高熵合金。

(2)經(jīng)過UHDCT處理的樣品相比鑄態(tài)樣品，其屈服強(qiáng)度增加約50％，抗拉強(qiáng)度增加約58％，延伸率顯著增加了96％。

(3)UHDCT處理誘導(dǎo)了一種分層異質(zhì)結(jié)構(gòu)的形成，包括超細(xì)納米表面、過渡和內(nèi)部區(qū)域。

(4)UHDCT處理后，塑性變形機(jī)制發(fā)生了變化，表現(xiàn)為在表面區(qū)域主要受到納米尺度層狀結(jié)構(gòu)的影響，而過渡和內(nèi)部區(qū)域主要受到馬氏體轉(zhuǎn)變、位錯和孿晶的影響。

(5)UHDCT策略為在高熵合金中實(shí)現(xiàn)強(qiáng)度和延性之間的理想平衡提供了有希望的途徑。