導(dǎo)讀：納米金屬層壓板 (NML) 表現(xiàn)出非凡的強(qiáng)度。然而，NML 作為結(jié)構(gòu)材料的可行性也取決于它們?cè)谌我廨d荷情況下的延展性和加工硬化性。雖然大多數(shù)研究表明 NML 在壓縮或納米壓痕下表現(xiàn)出高強(qiáng)度和良好的變形能力，但 NML 在拉伸載荷下表現(xiàn)出有限的延展性。此外，尚未研究過(guò)垂直于層界面加載時(shí) NML 的拉伸性能。為了充分理解 NML 的各向異性塑性響應(yīng)并確定性能改進(jìn)的途徑，我們沿層法線方向 (ND)、滾動(dòng)方向 (RD) 和橫向 (TD) 對(duì) Cu/Nb NML 進(jìn)行了中尺度拉伸測(cè)試，并檢查退火對(duì)強(qiáng)度和延展性的影響。軋制 (AR) Cu/Nb NML 的 ND 張力顯示出接近零的延展性，并且在通過(guò) Nb 層中傳播的晶間裂縫屈服之前失效。有趣的是，本文發(fā)現(xiàn)在 800°C 退火顯著提高了延展性、加工硬化性和斷裂韌性，但對(duì)整體強(qiáng)度的降低有限。此外，退火會(huì)降低層內(nèi)位錯(cuò)密度并引起晶粒和層形態(tài)變化，從而促進(jìn) Cu 和 Nb 層的共同變形，從而提高延展性和加工硬化性。

汽車、航空航天和核工業(yè)中的持續(xù)工程和安全改進(jìn)需要在極端環(huán)境中具有卓越機(jī)械性能和穩(wěn)定性的先進(jìn)材料。納米金屬層壓板 (NML) 由交替的異種金屬層組成，由于其高強(qiáng)度、良好的熱穩(wěn)定性和令人印象深刻的抗輻射性。NMLs可以使用多種技術(shù)制造，包括物理氣相沉積 (PVD)、累積滾焊 (ARB)和助焊劑熔化。此外，通過(guò)調(diào)整層、層厚、界面特性和層厚比的化學(xué)成分，NML 的機(jī)械性能是高度可定制的。

NML 的優(yōu)異特性主要來(lái)自于它們的高密度層界面，這些界面可以與點(diǎn)、線和平面缺陷相互作用。根據(jù)界面類型和加載條件，層界面可能充當(dāng)位錯(cuò)的源和匯、位錯(cuò)勢(shì)壘和塑性變形過(guò)程中位錯(cuò)的反應(yīng)平臺(tái)。層界面對(duì) NMLs 機(jī)械性能的作用可以從它們對(duì)位錯(cuò)滑移模式的影響來(lái)理解。

在本研究中，美國(guó)洛斯阿拉莫斯國(guó)家實(shí)驗(yàn)室 Rodney J.McCabe等人使用尺度 (100 - 400 m) 拉伸測(cè)試，在軋制 (AR) 和退火條件下測(cè)試納米金屬層壓板。我們關(guān)注兩個(gè)主題：（1）Cu/Nb NMLs 的取向和尺寸相關(guān)的拉伸性能、加工硬化和斷裂機(jī)制；(2)高溫退火對(duì)Cu/NMLs拉伸行為的影響。據(jù)我們所知，我們首次對(duì) AR 和退火 NML 中三個(gè)方向的 NML 的拉伸響應(yīng)進(jìn)行了中尺度研究。更重要的是，我們表明，退火可以顯著提高 Cu/Nb NMLs 的延展性和斷裂韌性，同時(shí)適度的強(qiáng)度犧牲，尤其是在 ND 方向。因此，該研究為復(fù)合材料的失效機(jī)制提供了新的理解，并推進(jìn)了強(qiáng)韌納米結(jié)構(gòu)材料的設(shè)計(jì)。相關(guān)研究成果以題“Tensile and failure behaviors of Cu/Nb nanolaminates: the effects of loading direction, layer thickness, and annealing”發(fā)表在Acta Materialia上。

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S135964542200725X

對(duì)于大多數(shù)ARB 金屬?gòu)?fù)合材料，當(dāng)層厚大于約 1 m 時(shí)，有必要在加工過(guò)程中定期退火，以保持層連續(xù)性和可變形性。有趣的是，對(duì)于 1  m 以下的繼續(xù)加工，通常不需要繼續(xù)定期退火以保持層連續(xù)性和可變形性。雖然在軋制應(yīng)變條件下保持共變形性并且不需要退火，但對(duì)于其他加載條件保持共變形穩(wěn)定性并不明顯。實(shí)際上，對(duì)于層并行壓縮，ARB Cu/Nb NML 表現(xiàn)出層不穩(wěn)定性，從而導(dǎo)致扭結(jié)帶。在張力過(guò)程中，尤其是 ND 張力過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)哪些層不穩(wěn)定性，以及它們對(duì)退火的依賴性，以前沒有研究過(guò)。

圖 1. Cu/Nb 27 nm、220 nm、520 nm NML 沿法線方向 (ND)、橫向 (TD) 和軋制方向 (RD) 的拉伸工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線。嵌入式示意圖說(shuō)明了帶有兩個(gè)掃描電子顯微鏡 (SEM) 圖像的方向符號(hào)，顯示了測(cè)試前的中尺度拉伸狗骨。拉伸結(jié)果總結(jié)，包括 (b) 屈服強(qiáng)度，(c) 均勻伸長(zhǎng)率，(d) 極限拉伸強(qiáng)度，以及 27 nm、220 nm 和 520 nm Cu/Nb NML 的總伸長(zhǎng)率。

如前所述，在AR條件下測(cè)試的所有Cu/Nb 沿ND的拉伸延展性都可以忽略不計(jì)。在這組樣品中，選擇層厚為220 nm的Cu/Nb納米合金在800℃下退火6和14 h，然后進(jìn)行拉伸測(cè)試。退火Cu/Nb納米合金的拉伸結(jié)果如圖2、3(c-e)和S2所示。可以看出，退火后，屈服強(qiáng)度從445 MPa下降到310 MPa，而極限抗拉強(qiáng)度從510 MPa下降到341 MPa。此外，800°C -6 h退火的220 nm Cu/Nb納米合金的屈服強(qiáng)度和極限拉伸強(qiáng)度略高于800°C -14 h退火的合金。相比之下，沿RD方向的均勻伸長(zhǎng)率從2.9%增加到~12-13%，退火后的總伸長(zhǎng)率幾乎翻了一番。特別是在退火6 h和14 h后，沿ND的拉伸延性分別從接近0提高到4%和8%。隨著退火時(shí)間的延長(zhǎng)，試樣的延展性似乎有所增加，在800°C -14 h退火的220 nm Cu/Nb試樣具有最高的均勻和總伸長(zhǎng)率(圖2)。

圖 2. Cu/Nb NML 沿 RD (a) 和 ND (b) 的拉伸工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線。軋制和退火的 Cu/Nb 220 nm NML 的拉伸結(jié)果摘要，包括屈服強(qiáng)度 (c)、均勻伸長(zhǎng)率 (d)、極限拉伸強(qiáng)度 (e) 和總伸長(zhǎng)率 (f)。

圖 3. (a) 屈服強(qiáng)度 (RD, TD) 和斷裂強(qiáng)度 (ND) 與 h-1/2 的關(guān)系圖，其中 h 是層厚。(b) 不同 Cu/Nb NML 分別沿 RD、TD 和 ND 計(jì)算的斷裂韌性總結(jié)。（c-d）分別沿 TD 和 RD 的軋制 Cu-Nb NML（27nm、220nm、520nm）的加工硬化率和真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖。(e-f) 分別沿 RD 和 ND 退火的 Cu/Nb 220 nm 的加工硬化率和真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖。

圖 4. (a - c) 不同處理后 Cu/Nb 220 nm NML 的環(huán)形暗場(chǎng) (ADF) 圖像。(d) 明場(chǎng)透射電子顯微鏡 (BF-TEM) 顯微照片顯示軋制 Cu/Nb 220 nm NML 中的位錯(cuò)簇。(e) BF-TEM 圖像顯示 800°C -6h 退火的 Cu/Nb 220 nm NML 中的晶粒開槽。(f) BF-TEM 圖像顯示在 800°C -14h 退火的 Cu/Nb 220 nm NML 中的層夾斷。

圖 5.透射菊池衍射 (TKD) 分析。反極圖 (IPF) 擬合圖顯示了 (a-b) 軋制狀態(tài)、(c-d) 800°C -6h 退火和 (e-f) 800°C -14h 退火 Cu/Nb 中 Cu 和 Nb 層的顏色編碼取向分布沿層法線方向 (ND) 的 NML。(g) 三個(gè) Cu/Nb NML 中 Cu 層和 Nb 層的晶內(nèi)點(diǎn)到原點(diǎn)錯(cuò)位分析。掃描矢量顯示在上面的 IPF 圖中。

圖 6. Cu 層在三個(gè) 220nm 的 (a1-a3) 層平行晶粒尺寸、(b1-b3) 層法向晶粒尺寸 (b1-b3) 和 (c1-c3) 晶粒縱橫比分布統(tǒng)計(jì)Cu/Nb NMLs 樣品。

圖 7. 三個(gè) 220nm Cu/Nb NML 樣品中 Nb 層的 (a1-a3) 層平行晶粒尺寸、(b1-b3) 層法向晶粒尺寸和 (c1-c3) 晶粒縱橫比分布的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù).

圖 8. EBSD 為 AR 和退火的 Cu/Nb 220 nm NML 收集的反極圖 (IPF) 圖顯示了退火前后晶體結(jié)構(gòu)的演變。所有地圖都采用相同的顏色代碼比例。

圖 9. (a-b) 顯示 AR、800   -6h 退火和 800   -14h 退火 Cu/Nb NML 中的局部錯(cuò)誤取向的核平均取向錯(cuò)誤圖。這三張地圖共享相同的坐標(biāo)和顏色圖例。

圖 10. (a1, b1, c1, d1, e1, f1) 顯示拉伸后 Cu/Nb 狗骨的低磁 SEM 圖像。(a2, b2 c2 d2 e2, f2) SEM 圖像顯示不同 Cu/Nb NMLs 樣品的狗骨斷面。

圖 11. 沿 RD 拉伸后 AR Cu/Nb 220 nm 樣品的 SEM/TKD 分析。(a) SEM 圖像顯示了 T1 探測(cè)器拍攝的部分?jǐn)嗝妗?b) TKD 收集的斷口相圖。(c-d) IPF 圖表示具有晶界的 Cu 和 Nb 層沿拉伸方向的晶體取向。(e) 沿 Cu 層中的矢量 1 和 Nb 層中的矢量 2-3 的取向錯(cuò)誤分析顯示斷裂表面附近有大量累積的取向錯(cuò)誤。

圖 12. 沿 ND 拉伸后對(duì) AR Cu/Nb 220 nm 的拉伸后 TKD 和 S/TEM 分析。(a) 斷裂面的相圖。(b) KAM 圖像質(zhì)量 (IQ) 圖，顯示斷面上的局部取向錯(cuò)誤分布。(c) IPF IQ 晶界 (GB) 圖顯示裂紋尖端前 Nb 層中的幾個(gè) GB。BF-TEM (d) 和 HAADF (e) 圖像顯示了兩個(gè)裂紋尖端附近的微觀結(jié)構(gòu)。(f) 斷裂面的 EDS 成分圖。

圖 13. 800   -14 h 退火的 Cu/Nb NML 的后張力 TKD 和 S/TEM 分析。拉伸方向沿ND。(a) 相圖和 (b) IPF 圖顯示拉伸狗骨斷面的橫截面視圖。(c) 放大的 IPF 圖，顯示微凹坑上的晶粒細(xì)化。(d - e) 拉伸試驗(yàn)前后試樣的 KAM 圖。(f - g) HAADF 顯示斷裂表面附近的微凹坑和空隙。(h - i) BF-TEM 顯微照片顯示斷面下方的位錯(cuò)。

這項(xiàng)工作是對(duì) Cu/Nb NMLs 的取向依賴性和尺寸依賴性拉伸特性的首次系統(tǒng)研究，特別是關(guān)于 ND 張力。我們證明了 NML 的韌性、延展性和加工硬化性可以通過(guò)熱處理大大提高，而強(qiáng)度僅適度降低。此外，我們證明層厚度不是決定 NML 機(jī)械性能的唯一因素。其他特征，如晶粒尺寸、位錯(cuò)密度、加載方向、層形態(tài)和層連續(xù)性對(duì)于確定 NML 的機(jī)械行為也很關(guān)鍵。這項(xiàng)工作的發(fā)現(xiàn)可應(yīng)用于其他 NML 的加工，以制造具有更好的強(qiáng)度和韌性組合的復(fù)合材料。