科技日報記者獲悉由北京理工大學、中國船舶重工集團公司第七一八研究所（簡稱中船重工718所）、中國原子能科學研究院（簡稱原子能院）和昆明理工大學組成的項目團隊，依托國家科技重大專項、國家磁約束核聚變能發展研究專項、國家國防科技工業局軍品配套項目、中國人民解放軍總裝備部預先研究項目等，通過持續產學研合作及深度軍民融合，開展了基于二次資源利用的難熔金屬高端產品制造成套技術及應用研究。

項目組通過深入的應用基礎研究與產業化，打通了從回收廢料，到電子級WF6氣體、超高純度鎢零部件等產品的全鏈條產業化技術，突破了WF6高效氟化制取及純化，高純度鎢靶材、鎢加熱體、異型鎢坩堝的常壓化學氣相沉積制造，基于尾氣利用的高純度超細鎢粉等離子化學法制備，副產物HF的F2/NF3和H2電解制取及其在WF6的制取和還原中的應用等關鍵技術。

歷經約十年艱苦努力，項目組研發出高純WF6、超高純鎢靶材、離子注入機用高純鎢部件、高性能鎢加熱體、高純異型鎢坩堝等系列高端產品。其中，高純WF6，純度99.999%，滿足了半導體行業對于特種氣體的高純度要求，在英特爾、東芝、臺積電、中芯國際等國內外知名半導體企業獲得廣泛應用，國內市場占有率80%，國際近25%，僅三年時間即實現單一產品年產值過億元，利潤率大于20%，并隨著技術不斷改進，產品在相關企業的用量大幅提高，打破了特氣行業的國外壟斷。超高純鎢靶材、離子注入機用高純鎢部件、鎢加熱體、異型鎢坩堝純度達99.999999%。

截至目前，離子注入機用高純鎢部件已在最終用戶開始試用，較奧地利普蘭西公司提供的同類產品使用壽命提高約1/3；高性能鎢加熱體在核工業某重大工程核心元件的考核中得到應用，保證了高溫長時考核實驗的可靠進行；高純異型鎢坩堝在晶體行業如中國科學院上海光機所等單位得以應用，將極大提高了晶體的生長質量并大幅度降低長晶成本；超高純度鎢靶材正由國際上最具代表性的半導體設備企業Applied Materials 進行考核實驗；與中國科學院理化技術研究所聯合研制的核聚變用新型結構鎢偏濾器模塊研制進展順利，得到了科技部的連續資助。據了解，各類產品顯示了極好的市場前景，將極大提升我國半導體等高技術領域的國際競爭力。相關技術，還在鎢以外其他難熔金屬上得以推廣應用，如鉭、鈮和錸等。

據項目組負責人介紹，該項目利用WF6的合成與分解反應，通過完整的循環過程實現了鎢等戰略性難熔金屬二次資源的充分、高端利用，形成了特種電子氣體WF6、超高純度鎢部件以及高純度鎢粉等高技術產品，應用范圍涉及半導體、原子能、航天以及醫學診療等多個領域。并且，整個工藝過程無有害排放，環境友好，克服了以往二次資源利用過程中的環境問題。

打破壟斷成為我國難熔金屬研究的新生力量

鎢、鉭、鈮、錸和鉬等難熔金屬在原子能、航空航天、電子信息和醫學診療等涉及國家安全和國計民生的高科技領域具有極為重要的用途。以鎢為代表，我國在此金屬上具有突出的資源優勢，約占世界鎢礦總儲量的60%以上，近十年來，鎢相關產品的產量已占全球總產量的80%~90%，即世界鎢工業所消耗大部分鎢資源來自中國，造成我國這類優質戰略資源的儲藏量大幅下降。因此，我國已采取嚴格措施對鎢礦資源限產以保證可持續發展。

但是，相關措施導致我國與美國、歐盟的經濟摩擦不斷。此類金屬在國民經濟和國家安全領域具有非同一般的戰略意義。

項目組負責人介紹，基于此，難熔金屬的應用及二次資源利用受到了高度重視，在科技部、軍委裝備發展部和國家國防科技工業局等重大、重點科技計劃中均有所體現。

北京理工大學、中船重工718所、原子能院和昆明理工大學所組成的產學研合作團隊長期致力于以鎢為代表的高端難熔金屬制品的研究開發，在此過程中二次資源得到了充分利用，突破了由廢鎢-WF6-鎢制品-鎢粉-F2/NF3全鏈條中一系列關鍵技術，并拓展到錸、鉭、鈮等其它難熔金屬，為半導體產業提供了關鍵的電子氣體（WF6）和難熔金屬靶材（超高純鎢靶和鉭靶），為磁控濺射、CT機、超高溫電加熱器等高端裝備提供了核心部件（磁控濺射腔室和CT機球管鎢轉靶），研制了國家磁約束核聚變能發展研究專項項目“新型結構鎢偏濾器模塊的制備及耐高熱負荷性能研究”中的新型結構鎢偏濾器模塊。

自2008年以來，面向國民經濟建設和國家安全重大需求，幾家單位發揮各自專業技術特長，長期不懈合作，承擔了一系列不同層次科研項目，取得了大量實質性科研成果，并實現了產業化，相關產品打破了國外的長期壟斷，提升了我國在相關領域的國際競爭力，正成為我國難熔金屬研究的新生力量。

據項目組負責人介紹，該技術發明了閉路循環工藝制備鎢制品的工藝技術，開創了以廢鎢為原料，包括鎢的高效氟化、WF6的純化、高純鎢制品的近終型制造、超細鎢粉體的化學等離子體制備以及F2的HF電解制取整套循環工藝路線和相關裝備，實現了廢鎢二次資源的高端利用，并實現了部分產品的產業化，屬國內首創技術。

突破了鎢的高效氟化技術，通過鎢原料的表面積、氟化氣體（F2/NF3）的流量、流速和氟化溫度的組合優化，二次資源廢鎢向WF6的轉化效率可達99%以上，實現了鎢的高效利用。

發明了短流程精餾技術，實現了WF6的純化，主要雜質含量低于10ppm，純度達到99.999%以上，滿足了進一步化學氣相沉積制備高純鎢制品的需要。超高純電子級 WF6制備及檢測技術達到國際領先水平。

開創了等離子體技術制備超細鎢粉體技術，采用等離子火焰，以未反應完全WF6+H2為原料，補充適量H2，實現WF6向鎢的完全轉化。

采用常壓化學氣相沉積技術制備了燃料元件考核用大尺寸異型鎢坩堝、CT機鎢錸靶、薄壁鎢加熱體、高純鎢偏濾器模塊等多種高性能鎢部件，滿足了半導體、核工業、醫學診療和晶體生長等領域的使用需求。

在鎢的相關技術基礎上，發明了制備滿足高純度鉭靶材沉積的氟化鉭的制備技術，氟化鉭的產率達到99%以上。

研制裝備實現難熔金屬二次資源高端利用

該項目以回收廢鎢為原料，打通了鎢的高效氟化、電子級WF6的純化與分析、極高純度鎢制品的近終型制造、超細鎢粉體的等離子體化學制備以及F2/NF3的HF電解制取整套循環工藝路線，并研制了相關裝備，實現了鎢二次資源的高端利用。此技術除了應用于鎢，還可推廣于鉭、鈮和錸等其他難熔金屬。

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責任編輯：殷鵬飛