具有高強(qiáng)度、高組織穩(wěn)定性的第四代鎳基單晶高溫合金是下一代航空發(fā)動機(jī)渦輪葉片的重要候選材料。在第四代單晶渦輪葉片的實際服役過程中，當(dāng)航空發(fā)動機(jī)經(jīng)歷啟動、停車及空中加減速時，合金所承受的溫度和應(yīng)力將出現(xiàn)交替變化，產(chǎn)生嚴(yán)重的溫度循環(huán)-應(yīng)力/應(yīng)變循環(huán)損傷，進(jìn)而導(dǎo)致合金發(fā)生熱機(jī)械疲勞失效。特別考慮到針對第四代單晶高溫合金的高溫、長時固溶處理導(dǎo)致合金內(nèi)部的孔洞數(shù)量明顯提升，因此可能對合金的疲勞服役過程產(chǎn)生重要影響。

為了有效預(yù)防第四代單晶高溫合金的熱機(jī)械疲勞失效，提高未來第四代單晶渦輪葉片服役的穩(wěn)定性和可靠性，中國科學(xué)院金屬研究所采用FIB和球差TEM等先進(jìn)手段揭示了第四代鎳基單晶高溫合金在熱機(jī)械疲勞過程中孔致缺陷的形成及演化機(jī)制。相關(guān)工作以題為“Pore-induced defects during thermo-mechanical fatigue of a fourth-generation single crystal superalloy”的研究論文發(fā)表在Materials Research Letters上。論文的第一作者為博士研究生譚子昊，王新廣研究員和孫曉峰研究員為共同通訊作者，中國科學(xué)院金屬研究所高溫結(jié)構(gòu)材料研究部為第一通訊單位。

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https://doi.org/10.1080/21663831.2023.2223558

針對先進(jìn)航空發(fā)動機(jī)的服役需求，作者在600℃至1000℃的溫度范圍內(nèi)對一種國產(chǎn)第四代鎳基單晶高溫合金開展了同相位循環(huán)（最高溫度對應(yīng)最大拉應(yīng)力）和反相位循環(huán)（最高溫度對應(yīng)最大壓應(yīng)力）的熱機(jī)械疲勞試驗。研究結(jié)果表明在同相位循環(huán)條件下，合金在高溫半周和低溫半周分別呈現(xiàn)循環(huán)軟化和循環(huán)硬化，而在反相位循環(huán)過程中，合金的疲勞過程呈現(xiàn)三個不同的階段，當(dāng)循環(huán)穩(wěn)定期結(jié)束后合金表現(xiàn)出加速斷裂失效（圖1a）。在同相位循環(huán)至斷裂后，合金內(nèi)部孔洞附近出現(xiàn)裂紋萌生，孔致裂紋的擴(kuò)展方向與應(yīng)力軸方向垂直（圖1b）；在反相位循環(huán)時，主裂紋從合金外表面萌生并首先沿著垂直于應(yīng)力軸方向擴(kuò)展，之后合金沿特征晶體學(xué)平面發(fā)生斷裂，且合金的最終瞬斷面方向與孔致裂紋的擴(kuò)展方向一致（圖1c）。

利用EBSD深入分析不同條件下微孔附近的缺陷類型，結(jié)果表明在同相位循環(huán)條件下，疲勞變形主要集中在垂直于應(yīng)力軸的水平基體通道中，隨著孔致裂紋的不斷擴(kuò)展，裂紋尖端積累了高密度的位錯（圖1f），最終誘發(fā)了再結(jié)晶晶粒的形核。然而，孔致裂紋的擴(kuò)展以形成再結(jié)晶而終止，即再結(jié)晶缺陷的引入并未對合金造成進(jìn)一步的損傷（圖1e）。而在反相位熱機(jī)械疲勞過程中，微孔附近出現(xiàn)了典型的變形孿晶帶（圖1h），疲勞裂紋在孿晶的初始形核位置萌生并沿著高能孿晶界快速擴(kuò)展，因此顯著影響合金的整體疲勞壽命。

利用FIB精準(zhǔn)獲取不同循環(huán)相位疲勞斷裂后微孔附近的變形組織，結(jié)果表明在同相位熱機(jī)械疲勞過程中，合金γ基體內(nèi)存在大量位錯線和少量層錯，γ'強(qiáng)化相主要被位錯對切割（圖2a）。通過高分辨觀察發(fā)現(xiàn)無論是在合金基體還是強(qiáng)化相中都只出現(xiàn)了錯排層數(shù)為單層的內(nèi)稟層錯缺陷，且此時由基體位錯分解生成的a/6<112>孿生位錯密度較低，因此不利于孿晶形核（圖2b）。而在反相位循環(huán)條件下，γ基體內(nèi)部出現(xiàn)了高密度的孿生位錯，同時在高溫壓縮應(yīng)力的作用下，合金中<112>{111}滑移系的粘性滑移更易于連續(xù)開動，最終促進(jìn)了錯排層數(shù)更多的外稟層錯以及變形孿晶的形核（圖2c）。

考慮到孔洞附近的疲勞裂紋萌生后主要沿著薄弱的孿晶界擴(kuò)展，因此進(jìn)一步探究了孔致孿晶形核之后的擴(kuò)展行為。研究結(jié)果表明，在孔致孿晶的后續(xù)擴(kuò)展過程中，其整體片層厚度將不斷減少，這主要是由于一方面γ/γ'界面通過俘獲領(lǐng)先位錯成為了孿晶擴(kuò)展過程中的第一道屏障。另一方面，有序γ'相進(jìn)一步限制了非共格孿晶界前端不全位錯的運(yùn)動，成為第二道阻礙孿晶擴(kuò)展的屏障。

除了位錯運(yùn)動對孿晶擴(kuò)展的影響以外，作者也提出元素偏聚效應(yīng)對這類孔致孿晶的形成亦起到關(guān)鍵作用。通過原子級面掃描分析，作者發(fā)現(xiàn)Co、Cr、Re元素在孿晶界附近出現(xiàn)了偏析（圖3a），同時也觀察到上述元素在孿晶界附近的層錯和分位錯缺陷處呈現(xiàn)出更為典型的偏聚效應(yīng)（圖3b），這表明上述元素對孿晶的形成存在雙重影響效應(yīng)，即一方面能夠通過長程擴(kuò)散來助力孿晶的形成，同時亦能通過釘扎位錯來限制孿晶的擴(kuò)展。在上述位錯運(yùn)動和元素偏聚的共同影響作用下，合金中孔致孿晶的整體尺寸較小。

總之，在第四代鎳基單晶高溫合金的熱機(jī)械疲勞過程中，同相位循環(huán)時形成的孔致再結(jié)晶缺陷并未影響合金的整體疲勞壽命；而反相位循環(huán)時形成的孔致孿晶在一定程度上加速了疲勞裂紋的擴(kuò)展及合金的斷裂失效（圖4）。作者提出，未來可通過進(jìn)一步優(yōu)化第四代單晶高溫合金的熱處理工藝，以期實現(xiàn)不同循環(huán)相位下合金熱機(jī)械疲勞性能的協(xié)同提升。本研究結(jié)果為理解第四代單晶高溫合金的抗熱機(jī)械疲勞性能提供了重要參考，并為保證合金的安全服役提供了數(shù)據(jù)支撐。

本研究獲得了國家科技重大專項項目（No.2017-VI-0002-0072）和中國科學(xué)院青年創(chuàng)新促進(jìn)會項目資助。