復(fù)相合金中除基體相之外，通常還會(huì)有第二相的存在。當(dāng)?shù)诙嘁约?xì)小彌散狀的微粒均勻分布于基體相中時(shí)，將會(huì)產(chǎn)生顯著的強(qiáng)化效果，這種強(qiáng)化作用稱為第二相強(qiáng)化。通常認(rèn)為第二相顆粒是在合金機(jī)械性加工（鍛造、擠壓、軋制等）過程中，伴隨著周圍基體變形而發(fā)生尺寸的細(xì)化。雖然，近些年國(guó)內(nèi)外相關(guān)研究人員針對(duì)第二相的變形和破碎行為開展了大量研究工作，并取得了一系列的實(shí)驗(yàn)進(jìn)展，但是多數(shù)研究都是基于與基體之間具有特定晶體學(xué)取向關(guān)系的共格析出相開展的，結(jié)果表明其尺寸細(xì)化主要借助基體中位錯(cuò)的切割作用實(shí)現(xiàn)。事實(shí)上，除了上述第二相顆粒之外，合金中的多數(shù)第二相與基體之間不存在特定位向關(guān)系，或者在變形過程中丟失它們與基體之間原本存在的位向關(guān)系。

鋯合金中的第二相是影響合金顯微組織、力學(xué)性能、抗氧化和耐腐蝕性能的主要因素之一，通常要求其在合金冷、熱塑性變形后呈細(xì)小彌散狀分布于基體中。對(duì)于第二相變形和破碎特征的研究，是理解其尺寸細(xì)化機(jī)制的關(guān)鍵，也是實(shí)現(xiàn)鋯合金組織優(yōu)化的基礎(chǔ)。然而鑒于鋯合金中第二相顆粒的尺寸限制，目前為止對(duì)它們變形特征和尺寸納米化過程的了解仍十分有限。

近期，來自中國(guó)科學(xué)院金屬研究所的李閣平課題組借助透射電子顯微表征手段，系統(tǒng)研究了800℃高溫壓縮Zr-4合金基體中的第二相變形特征，并以此推演了其尺寸納米化機(jī)制。研究表明，高溫壓縮變形使得多數(shù)第二相實(shí)現(xiàn)了尺寸的細(xì)化，但是仍然存在少數(shù)未發(fā)生納米化的第二相顆粒。進(jìn)一步分析表明，這些第二相顆粒絕大多數(shù)為FCC結(jié)構(gòu)的Zr(Fe,Cr)2相，并且它們與基體之間普遍不存在特定位向關(guān)系。觀察發(fā)現(xiàn)，這些第二相只發(fā)生了局部的變形和開裂，但是整體上并未表現(xiàn)出明顯塑性。

通過對(duì)這些處于尺寸納米化過渡狀態(tài)的第二相微觀特征細(xì)致分析，可以確定這些非共格析出相的進(jìn)一步尺寸細(xì)化的方式主要包括{112}面的剪切脆斷，以及周圍納米顆粒輔助的彎曲脆斷兩種。該文的研究結(jié)果對(duì)于理解鋯合金中納米第二相高溫變形和尺寸細(xì)化機(jī)制，以及實(shí)現(xiàn)鋯合金加工工藝的優(yōu)化等都具有重要意義。相關(guān)研究結(jié)果以題為“Nano-refinement of the face-centered cubic Zr(Fe,Cr)2 secondary phase particles in Zircaloy-4 alloy via localized-shearing/bending-driven fracture under high-temperature compression”發(fā)表于Journal of Materials Science and Technology上，論文第一作者為韓福洲特別研究助理，通訊作者為李閣平研究員。

論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.jmst.2023.04.063

圖1 高溫壓縮Zr-4合金中典型第二相STEM形貌。（a）SPP1第二相及其周圍區(qū)域?qū)?yīng)EDS圖譜；（b）SPP2第二相及其周圍區(qū)域?qū)?yīng)的EDS圖譜；（c-d）第二相 and 方向的SAED圖譜。

圖2 SPP1第二相的典型TEM形貌。（a）SPP1 帶軸的典型BFTEM像；（b,c）圖a中SPP1對(duì)應(yīng)部分的BFTEM形貌；（d-e）圖b和c中圓圈標(biāo)記區(qū)域的SAED圖譜；（f）圖c中SPP1開裂區(qū)域的放大圖像。

圖3  （a）TEM明場(chǎng)像顯示SPP2的彎曲變形和開裂特征；（b）圖a中紅色圓圈區(qū)域的SAED圖譜；（c）圖a中紅色圓圈區(qū)域內(nèi)的裂紋高分辨圖像；（d-e）圖c中對(duì)應(yīng)區(qū)域的IFFT圖像，插圖為對(duì)應(yīng)的FFT衍射圖譜。

圖4  彎曲變形Zr(Fe,Cr)2第二相（SPP2）的及其周圍基體和納米析出相的晶體取向分布圖。

圖5 Zr-4合金中剪切脆斷Zr(Fe,Cr)2第二相（SPP3）的典型TEM形貌。（a）SPP3第二相的STEM形貌；（b）SPP3的SAED圖譜；（c）SPP3第二相的BFTEM形貌（帶軸）；（d）SPP3中的典型層錯(cuò)形貌；（e）圖d中紅色方框區(qū)域中對(duì)應(yīng)的IFFT高分辨圖像。

圖6  Zr-4合金中非共格Zr(Fe,Cr)2 第二相的兩種常見尺寸納米化機(jī)制示意圖。