導讀：本文通過磁控濺射法合成了四種不同的異質納米結構Inconel 725薄膜，它們具有大量的納米疇，包括異常大的晶粒、異質沉淀、筏狀結構以及生長和退火納米孿晶。通過利用沉積過程中使用的襯底類型，產生了具有不同應力分布的薄膜，從而在制備狀態下獲得了具有粗晶或細晶寬度的完全納米孿晶薄膜，以及熱處理后具有均勻或梯度特征尺寸分布的異質納米結構薄膜。通過深入的微結構表征來確定每個樣品中納米結構域的類型。產生的微結構類型被發現對力學行為和塑性變形有重要影響。這些發現為如何改變納米疇的分布，以及它們的排列和相互作用如何影響異質納米結構鎳基高溫合金的變形行為提供了見解。

與納米晶或超細晶結構相比，異質納米結構材料( HNMs )由于具有更好的強度-塑性協同作用而備受關注。這種增強的力學行為歸因于納米尺度特征和不同強度的疇尺寸，導致變形過程中的塑性梯度和加工硬化能力的增加。幾種自上而下的制備技術被用于合成HNMs，包括表面機械處理和軋制技術。這些方法已經被用于通過劇烈或動態塑性變形和隨后的退火來產生包括雙峰、諧波、層片和梯度結構的HNM。然而，這些合成技術僅限于能夠承受較大機械變形的材料，因此缺乏精確調控晶粒尺寸、多相和復雜成分的能力

因此，有機會利用自下而上的方法，如電沉積和磁控濺射來合成具有不同晶粒形貌、相和化學組成的HNMs，以增加成分和微結構的復雜性。通過控制沉積條件，電沉積已被用于制備多級異質材料；然而，該技術多局限于單元素或二元合金體系。磁控濺射是一種物理氣相沉積( PVD )技術，可用于合成廣泛的成分、晶粒尺寸和微結構，包括納米結構材料和制備態的異質納米結構，如納米孿晶( NT )材料。可定制的沉積條件允許增強對材料成分和納米域分布的控制，這些納米域包括微結構特征、相和1至200 nm之間的析出物。此外，濺射過程中產生的本征和非本征應力可以促進熱處理過程中的異質結構形成，如雙峰晶粒分布、異常大晶粒( ALGs )和意外沉淀。因此，改變濺射薄膜中的應力分布和輪廓可以用來進一步擴展HNM的復雜性。在磁控濺射中，控制沉積條件，如襯底偏壓、溫度和工作壓力，會對薄膜中應力的符號和大小產生影響。此外，由于晶格或熱膨脹系數不匹配，襯底材料可以影響整個薄膜厚度的應力分布，從而有利于熱處理后納米域的獨特分布。

在塊狀和粗晶時效強化Inconel 725中，熱處理被用來促進γ、γ '和碳化物析出等標準微結構特征的形成。最近，Bahena等對濺射NT Inconel 725的研究表明，在熱處理過程中，整個薄膜厚度的應力梯度可以促進這些標準特征之外的微結構的形核，包括新的納米域，如筏狀結構、δ相析出物和ALGs。總的來說，γ '、γ '和碳化物析出在塊體鎳基高溫合金中的作用已經被很好地理解，因為它們已經被證明可以提高屈服和抗拉強度、熱穩定性和高溫強度。對于塊體鎳基高溫合金中的筏狀組織、δ相析出相和ALGs，研究僅關注了這些特征的單獨貢獻，揭示了筏狀組織提高蠕變抗力、δ相增強延展性和ALGs導致結構退化。然而，對于這些標準的和新穎的特征的相互作用和影響，特別是在產生異質納米域的背景下，存在著知識差距。通過使用可以開發復雜微結構的通用合成技術，可以形成以前未被探索的HNM特征組合。因此，所有這些特征及其分布和相互作用對力學行為的全局影響可以首次實現。

南加州大學航空航天與機械工程系Andrea M. Hodge教授等人將NT Inconel 725薄膜濺射在兩種襯底上，即Corning Eagle 2000玻璃和Si ( 100 )，以產生兩種不同的應力分布，從而影響熱處理后納米疇的分布以及由此產生的機械形變。采用維氏顯微壓痕和納米壓痕技術對濺射態和熱處理態薄膜進行測試，研究其力學變形行為和性能。通過顯微技術對濺射態、熱處理態和形變后的薄膜進行了全面的檢測，以評估基底類型對微結構演變和力學響應的作用。總的來說，本論文強調了如何通過改變濺射態的應力分布來改變納米域的分布，結合熱處理，可以用來調節異質微結構和力學響應，從而為設計具有更高復雜性的未來HNMs提供有價值的見解。

相關研究成果以題為“Distribution of nanodomains in heterogeneous Ni-superalloys: Effect on microstructure and mechanical deformation”發表在國際期刊Acta Materialia上。

圖2 .對沉積在(紅)康寧鷹玻璃和(綠) Si襯底上的樣品進行濺射表征，包括( a , b)頂面SEM照片、( c、e)明場TEM照片(黃色箭頭表示生長方向)、( d , f)晶粒寬度分布和相應的( g ) XRD圖譜。

圖3.濺射態( a )細NT和( b )粗NT樣品的暗場STEM照片。基體和柱狀晶區域之間的取向差生長區域用白色虛線箭頭表示。每張顯微照片都提供了具有極圖的TKD圖案，突出了靠近襯底區域的取向差。兩個樣品的生長方向均由( a )的橙色箭頭所指。

圖4.( a )梯度異質樣品熱處理后的DF STEM顯微照片。顯微圖像被分為三個區域：I、II和III，其中特征尺寸分布在insets中。( b )每個區域的放大顯微照片，并提供了顯著的納米域的注釋(見圖例)。( c )各區域所選區域的TKD圖譜和EDS圖譜，以橙色突出。包括每個部分的平均特征尺寸。IPFs提供了每個TKD模式中確定的相的取向。TKD圖譜上的白條表明500 nm尺度。

圖5.( a )均勻異質樣品熱處理后的DF STEM顯微照片。顯微圖像被分為三個區域：I、II和III，其中特征尺寸分布在insets中。( b )每個區域的放大顯微照片，并提供了顯著的納米域的注釋(見圖例)。( c )各區域所選區域的TKD圖譜和EDS圖譜，以橙色突出。包括每個部分的平均特征尺寸。IPFs提供了每個TKD模式中確定的相的取向。TKD譜圖上的白條表示500 nm尺度。

圖6.( a ) NT異質納米結構材料( HNM )示意圖，( b )均勻HNM，( c )梯度HNM。異常大的晶粒由灰色形狀，δ相由藍色條紋，Cr - C由綠色球，筏狀結構由條紋，紫色圖案，退火孿晶由金線，和納米晶結構由灰色八邊形表示。生長方向由( a )左側的黑色箭頭指示。

圖7.維氏壓痕的SEM照片( a-d )和BF STEM照片( e-h )分別為細晶NT結構、粗晶NT結構、均勻HNM和梯度HNM。所有Indent均采用10 g載荷。

圖8.( a )具有均勻分布納米疇的異質結構的DF STEM顯微照片，突出了近表面變形區域。區域I ( b )和II ( c )突出了樣品的變形行為。( d )整個變形區域對應的EDS圖譜，用虛線金盒突出顯示。

圖9.( a )異質結構的DF STEM顯微照片具有納米區域的梯度分布，突出了表面附近的變形區域，剪切帶由點狀的白線指示。區域I ( b )和II ( c )突出了樣品的變形行為。( d )整個變形區域對應的EDS圖譜，用虛線金盒突出顯示。

在本研究中，利用磁控濺射技術制備了具有兩種不同應力分布的薄膜，它們在沉積態和熱處理態下都會影響微結構的發展。基底類型引起的應力差異有助于濺射態下粗晶或細晶NT結構的形成，以及熱處理后均勻或梯度異質納米結構材料，從而導致四種不同的異質微結構。華北地區降水復雜，晶粒異常長大；然而，ALGs的激活過程依賴于應力剖面。同時發現納米尺度s的分布對力學性能和變形行為具有重要影響。在均勻HNM組織中觀察到了塑性流動和材料堆積，而在梯度HNM中觀察到了壓痕下方的局部塑性變形，包括大的塑性區、剪切帶和有限的堆積。本文采用的力學測試為理解納米尺度分布對HNMs力學變形的影響提供了基礎。總而言之，磁控濺射可以開發出不同的異質結構，增加了復雜性，可以根據需要的機械性能進行調整。