導(dǎo)讀：最近開發(fā)的通過激光粉末床融合（L-PBF）制造的Al-Mn-Sc基合金實(shí)現(xiàn)了560 MPa的屈服強(qiáng)度和18%的延展性。然而，由于雙峰晶粒結(jié)構(gòu)的應(yīng)變不相容性，這些高強(qiáng)度鋁合金通常表現(xiàn)出嚴(yán)重的不均勻塑性，阻礙了其實(shí)際應(yīng)用。本文通過激光定向能量沉積（L-DED）制造了基于Al-Mn-Sc的合金。結(jié)果表明：在沉積過程中，與L-PBF相比，與L-PBF相比，由于冷卻速率和溫度相對(duì)較低，初生Al3(Sc, Zr)粒子在整個(gè)熔池中的析出更加均勻，充分發(fā)揮了Al3(Sc, Zr)粒子促進(jìn)α-Al成核的能力。因此，已經(jīng)獲得了直徑為5-6μm的全等軸晶粒，沒有優(yōu)先晶體取向。這導(dǎo)致優(yōu)異的強(qiáng)度和延展性以及良好的應(yīng)變硬化能力，而無需后續(xù)的成型工藝，從而成功解決了與L-PBF對(duì)應(yīng)物相關(guān)的不均勻塑性問題。該合金的屈服強(qiáng)度和極限抗拉強(qiáng)度分別為230和331 MPa，均勻伸長率為8.3%。在300 °C下簡單后熱處理3 h后，屈服強(qiáng)度和極限拉伸強(qiáng)度分別可達(dá)425和519 MPa，并伴有6.2%的均勻伸長率。直接時(shí)效狀態(tài)下的屈服強(qiáng)度超過了通過各種DED方法制造的所有現(xiàn)有鋁合金。目前的結(jié)果預(yù)示著L-DED制造的高強(qiáng)度鋁合金工程部件在未來的工業(yè)應(yīng)用。

自21世紀(jì)初以來，與傳統(tǒng)的減材制造方法相比，增材制造（AM）能夠制造幾何復(fù)雜的零件，具有更大的設(shè)計(jì)自由度，更低的工具成本和更短的交貨時(shí)間，因此引起了各行各業(yè)的極大興趣。到目前為止，增材制造技術(shù)已被廣泛用于生產(chǎn)各種合金系統(tǒng)，包括鋁合金，因?yàn)樗鼈冊谶\(yùn)輸和航空航天領(lǐng)域具有巨大的減重潛力。

對(duì)于鋁合金，AM方法的主要類型是激光粉末床熔融（L-PBF），大多數(shù)研究都集中在近共晶Al-Si基合金上，例如AlSi12和AlSi10Mg，因?yàn)樗鼈兙哂谐錾目珊感院陀∷⑿浴Ｈ欢琇-PBF制造的Al-Si基合金的屈服強(qiáng)度通常低于300 MPa，并且去應(yīng)力后處理通常會(huì)進(jìn)一步降低其強(qiáng)度。有限的強(qiáng)度對(duì)于結(jié)構(gòu)應(yīng)用沒有競爭力。因此，在過去幾年中，已經(jīng)進(jìn)行了大量嘗試來提高AM Al合金的強(qiáng)度。最有效的方法之一是設(shè)計(jì)專門用于增材制造的合金成分，這些合金成分要么具有固有的強(qiáng)度，要么在典型的工業(yè)應(yīng)力消除處理溫度下可以顯著老化硬化。通過開發(fā)一組含Sc的L-PBF制造的Al-Cu，Al-Mg和Al-Zn-Mg-Cu基Al合金，該方法取得了重大進(jìn)展，屈服強(qiáng)度在325-575 MPa范圍內(nèi)，是所有AM Al合金中強(qiáng)度最高的范圍。

屈服下降現(xiàn)象會(huì)導(dǎo)致使用過程中的塑性不穩(wěn)定，不可避免地限制了這些合金的實(shí)際使用。進(jìn)一步的研究表明，這種不均勻的塑性源于特征性的雙峰晶粒微觀結(jié)構(gòu)。具體來說，相對(duì)較大的柱狀晶粒結(jié)構(gòu)（長度約20μm）分布在熔池的中心區(qū)域，其長軸幾乎與建筑方向平行，而超細(xì)等軸晶粒（尺寸約0.65μm）位于熔池底部。在這種情況下，粗柱狀晶粒與超細(xì)等軸晶粒界面區(qū)域的應(yīng)變協(xié)調(diào)能力相對(duì)較差，導(dǎo)致應(yīng)變局部化傾向較強(qiáng)。此外，變形過程中超細(xì)晶粒內(nèi)的強(qiáng)動(dòng)態(tài)恢復(fù)消耗了大量的位錯(cuò)，這也有可能降低合金的應(yīng)變硬化能力。

先前的研究表明，如果印刷策略控制良好，Al-Mg-Sc-Zr合金可以通過激光定向能量配置(L-DED)(另一種典型的AM方法)實(shí)現(xiàn)完全等軸晶粒結(jié)構(gòu)。這主要是因?yàn)長-DED相對(duì)于L-PBF較低的冷卻速率(Al為~ 103-104 K/s)可以充分利用初生Al3(Sc, Zr)顆粒的促核能力，有效抑制了分布在熔體池內(nèi)部的晶粒的外延生長。與傳統(tǒng)鑄造工藝相比，它還可以顯著限制晶粒的進(jìn)一步生長，從而獲得更精細(xì)的組織。

因此，中南大學(xué)材料科學(xué)與工程系張瑞豐對(duì)此進(jìn)行了研究，這項(xiàng)工作旨在首次使用L-DED方法制造Al-Mn-Sc基合金。在此基礎(chǔ)上，將研究微觀結(jié)構(gòu)特征，特別是晶粒結(jié)構(gòu)。然后，還將檢查竣工和后熱處理樣品的拉伸行為，重點(diǎn)是應(yīng)變硬化能力。最終目標(biāo)是為均勻的變形行為和高強(qiáng)度定制均勻的微觀結(jié)構(gòu)，使L-DED 鋁合金更接近完全工業(yè)采用，并滿足不斷增長的商業(yè)用途需求。相關(guān)研究成果以題為Achieving uniform plasticity in a high strength Al-Mn-Sc based alloy through laser-directed energy deposition發(fā)表在Additive Manufacturing期刊上。

鏈接：https://doi.org/10.1016/j.addma.2022.103273 

本文采用氬氣霧化粉末制備了Al-Mn-Sc基抗氧化合金。這里使用的L-DED系統(tǒng)是Trumpf TruLaser Cell 7040。整個(gè)L-DED實(shí)驗(yàn)示意圖如圖1(a, b)所示。基材為商用6061鋁合金。在一系列工藝參數(shù)優(yōu)化的基礎(chǔ)上，不斷保持激光功率、掃描速度、光束直徑和送粉速率，如表1所示。刀具路徑選擇為單壁沉積模式。薄壁試樣的尺寸為x = 65 mm, y = 3 mm, z = 32 mm。通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)驗(yàn)證合金粉末和出廠樣品的化學(xué)成分，如表2所示。平均粒徑為105 μ m，粒徑范圍為32 ~ 185 μ m。測定粉末的D10、D50、D90(體積加權(quán)法)分別為53.7、85.1、134.8 μ m，如圖1(c、d)所示。圖1(e)為建成狀態(tài)下的樣品圖像。在300℃、溫度控制在±2℃的箱型電阻爐中保溫20 h，風(fēng)冷后確定最佳時(shí)效時(shí)間。

圖1(a, b)整個(gè)L-DED工藝示意圖;(c)粉末形貌的SEM圖像;

(d)合金粉末粒度分布;(e)建成狀態(tài)下的樣本圖像;(f)拉伸試樣示意圖。

為了揭示采用優(yōu)化的打印參數(shù)制備的樣品的結(jié)構(gòu)完整性，本文應(yīng)用顯微ct分析構(gòu)建了孔隙的三維形態(tài)和分布。總的來說，激光輸入能量足以使合金粉末完全熔化，如圖2(a)所示，這已被證實(shí)為99.92%的優(yōu)良固結(jié)。此外，沒有缺乏融合缺陷，通常出現(xiàn)在一個(gè)拉長的形狀可以在3D圖像中觀察到。超過95.82%的孔隙呈規(guī)則狀(球度大于0.95)，孔徑為2.42 ~ 57.09 μ m，平均粒徑為8.42 μ m，與L-DED過程的汽化和氣體包埋有關(guān)，如圖2(b, c)所示。

圖2（a）3D可視化中孔的分布和形態(tài);（b） 孔徑分布;（c） 球形度是孔徑的函數(shù)。

圖3顯示了與建筑方向平行觀察的L-DED樣品的晶粒結(jié)構(gòu)。圖3（a）所示的EBSD觀察結(jié)果揭示了均勻的晶粒尺寸。大多數(shù)晶粒的尺寸在2-10μm范圍內(nèi)，平均值為5.50μm，如圖3（b）所示。對(duì)圖3（c）所示計(jì)數(shù)晶粒的縱橫比的進(jìn)一步評(píng)估證實(shí)晶粒幾乎是等軸的。值得指出的是，這些細(xì)顆粒在沒有優(yōu)選取向的情況下生長，如圖3（d）所示的相應(yīng)PF的紋理強(qiáng)度可忽略不計(jì)，最大值為2.74。這與以前的DED制造的鋁合金完全不同，后者通常表現(xiàn)出<001>纖維紋理。為了進(jìn)一步確認(rèn)EBSD結(jié)果，使用XRD對(duì)更大的樣品生成了PF。結(jié)果顯示最大紋理為3.08，與EBSD結(jié)果一致，如圖3（e）所示。

圖3（a） EBSD反極圖（IPF），顯示完全等軸晶粒;（b） 粒度分布;（c） 長寬比分布;（d） 

基于具有重要生態(tài)或生物意義的可持續(xù)發(fā)展數(shù)據(jù)的相應(yīng)極點(diǎn)圖;（e） 根據(jù)XRD數(shù)據(jù)對(duì)較大樣本的PF。

圖4(a)制備樣品的SEM-BSE圖像，顯示層狀組織;(b, c)制備樣品不同區(qū)域

結(jié)構(gòu)的高倍率圖像，以及顯示這些粒子組成的相應(yīng)SEM-EDS圖。

圖5 在顯示了在用紅線標(biāo)記的制造階段獲得的XRD圖譜。除了與Al基體對(duì)應(yīng)的主衍射峰外，

還可以檢測到一些次要的峰，表明在L-DED過程中形成了不同的二次相顆粒。

將測量的峰位置與標(biāo)準(zhǔn)衍射數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)庫和相應(yīng)的EDS結(jié)果進(jìn)行比較后，

可以將次要峰合理地分配給Al3(Sc, Zr)和Al6Mn相，

這與L-PBF制造的Al-Mn-Sc基合金的結(jié)果一致

圖6 樣品在300°C直接時(shí)效3 h后的TEM分析:(a)沿[001]Al帶軸的選定區(qū)域電子衍射(SAED)模式拍攝的二次Al3(Sc, Zr)粒子分布的BF圖像;(b) HRTEM圖像和相應(yīng)的快速傅立葉變換(FFT)模式揭示了次生Al3(Sc, Zr)粒子與α-Al矩陣的高相干性;(c) HAADF圖像和相應(yīng)的顯示元素分布的EDS圖。

圖7（a）顯示了預(yù)制樣品和直接時(shí)效樣品的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線，表4總結(jié)了相應(yīng)的數(shù)據(jù)。在制造階段，合金的屈服強(qiáng)度（YS）為230 ± 5 MPa，總伸長率（TE）為10.2 ± 1.1%，而直接時(shí)效后分別為425 ± 8 MPa和7.8 ±0.9%。通過簡單的后熱處理可以獲得約195 MPa的急劇增量，同時(shí)幾乎不犧牲伸長率。此外，L-DED制造的Al-Mn-Sc基合金表現(xiàn)出連續(xù)的應(yīng)變硬化行為，沒有屈服下降現(xiàn)象，這對(duì)于承重應(yīng)用至關(guān)重要。圖7（b）顯示了預(yù)制和直接時(shí)效樣品的真實(shí)應(yīng)力和應(yīng)變硬化速率與真實(shí)應(yīng)變的曲線。同樣，它們的應(yīng)變硬化速率相對(duì)于真實(shí)應(yīng)變表現(xiàn)出下降趨勢，然而，直接時(shí)效樣品的應(yīng)變硬化速率比制造樣品下降得更快。

圖7 （a）工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線;（b） 真正的壓力（σt）和應(yīng)變硬化速率（θ）與真實(shí)應(yīng)變曲線的關(guān)系。

圖8 （a）熱梯度（G）和生長速率（R）對(duì)凝固微觀結(jié)構(gòu)的綜合影響的示意圖;（b） 制造時(shí)沒有非均相成核顆粒;（c） 用非均相成核顆粒制造;（d） 采用L-PBF工藝制造的Al-Mn-Sc基合金，顯示雙峰晶粒結(jié)構(gòu);

（e）通過L-DED工藝制造的Al-Mn-Sc基合金，顯示出完全等軸晶粒結(jié)構(gòu)（這項(xiàng)工作）。

總之，只有當(dāng)兩個(gè)組分中的共變形被激活時(shí)，納米孿晶才能發(fā)揮出明顯的增強(qiáng)作用。在目前的工作中，使用L-DED技術(shù)通過簡單的后熱處理成功制造了高強(qiáng)度Al-Mn-Sc基合金。微觀結(jié)構(gòu)由尺寸為 5–6 μm 的全等軸晶粒組成，可實(shí)現(xiàn)可靠的應(yīng)變硬化能力，無需后續(xù)成型工藝。主要結(jié)論可歸納如下：首先這種合金表現(xiàn)出99.92%的高固結(jié)率，沒有缺乏熔合缺陷。由于L-DED與L-PBF相比，其冷卻速率和溫度相對(duì)較低，因此初級(jí)Al3(Sc, Zr) 顆粒在沉積過程中可以在整個(gè)熔池中更均勻地沉淀。這為α-Al晶粒的成核提供了足夠的非均相位點(diǎn)，從而實(shí)現(xiàn)晶粒直徑為5-6 μm的完全等軸晶體結(jié)構(gòu)，無需優(yōu)先晶體取向，從而有效地緩解了應(yīng)變定位現(xiàn)象。均勻的微觀結(jié)構(gòu)導(dǎo)致出色的應(yīng)變硬化能力，具有良好的強(qiáng)度和延展性。其次該合金的屈服強(qiáng)度和極限抗拉強(qiáng)度分別為230和331 MPa，在制造階段的均勻伸長率為8.3%。在300°C下進(jìn)行簡單的后熱處理3 h后，屈服強(qiáng)度和極限抗拉強(qiáng)度可達(dá)425和519 MPa，超過通過DED工藝制造的所有現(xiàn)有鋁合金。L-DED還實(shí)現(xiàn)了約100 MPa的應(yīng)變硬化強(qiáng)度，成功地解決了與L-PBF對(duì)應(yīng)物相關(guān)的不均勻塑性問題，提高了實(shí)際應(yīng)用的可靠性。