第一作者：梅星圓；通訊作者：巖雨教授

單位：北京科技大學(xué)，北京材料基因工程高精尖創(chuàng)新中心，腐蝕與防護(hù)中心

1、研究背景

馬氏體時(shí)效鋼是一類以無碳的高韌性Fe-Ni馬氏體為基體，依靠Co、Ni、Ti、Mo等元素形成金屬間化合物進(jìn)行強(qiáng)化的超高強(qiáng)度合金，其中以18Ni（300）鋼的應(yīng)用最為廣泛。該合金系具有良好的強(qiáng)度和韌性配合及優(yōu)良的工藝性能，被廣泛用于航空航天、原子能、模具制造等領(lǐng)域。

近年來，很多研究也將L-PBF增材制造藝成功應(yīng)用于18Ni（300） 馬氏體時(shí)效鋼的增材制備，對(duì)于復(fù)雜結(jié)構(gòu)工件的低成本快速成型具有重要意義。目前，關(guān)于18Ni（300） 鋼的增材成型的研究仍集中在制備工藝、熱處理工藝優(yōu)化等方面。然而，對(duì)于不同熱處理態(tài)下力學(xué)性能背后的主導(dǎo)因素還缺少深入認(rèn)識(shí)。作為基礎(chǔ)，對(duì)L-PBF 18Ni（300） 鋼在不同時(shí)效溫度下微觀組織演變規(guī)律也缺少系統(tǒng)研究。

微觀組織演變涉及以下兩方面重要問題。第一，組織形貌演變及奧氏體逆轉(zhuǎn)變。L-PBF工藝獨(dú)特的成型過程會(huì)形成獨(dú)特的微觀組織，包含大量胞結(jié)構(gòu)，且缺少平直晶界。這與傳統(tǒng)鍛/軋材組織的典型分層性板條馬氏體差異很大。在時(shí)效過程中，這種差異帶來了兩個(gè)獨(dú)特的問題，一是獨(dú)有的胞結(jié)構(gòu)變化，二是逆轉(zhuǎn)變奧氏體形成位置、形貌的獨(dú)特性。第二，析出相類型的演變。關(guān)于18Ni（300） 鋼中析出相的類型，目前尚存在不一致的觀點(diǎn)，無論是早期對(duì)傳統(tǒng)組織的研究還是近來對(duì) L-PBF 組織的少數(shù) APT分析。因此，有待從晶體學(xué)信息對(duì)各時(shí)效態(tài)析出相進(jìn)行嚴(yán)格的識(shí)別。

2、研究內(nèi)容和創(chuàng)新點(diǎn)

系統(tǒng)研究了L-PBF 18Ni（300） 馬氏體時(shí)效鋼微觀組織隨時(shí)效溫度的演變，包括胞結(jié)構(gòu)變化、析出反應(yīng)和奧氏體逆轉(zhuǎn)變等關(guān)鍵問題。類似系統(tǒng)性研究在此前未見報(bào)道。

基于晶體學(xué)分析（HR），對(duì)各時(shí)效態(tài)析出相的類型進(jìn)行了嚴(yán)格識(shí)別，澄清了以往報(bào)道中的一些模糊的觀點(diǎn)。

通過屈服強(qiáng)度建模，定量地闡明了各熱處理態(tài)力學(xué)性能的主導(dǎo)因素。

對(duì)欠時(shí)效態(tài)馬氏體時(shí)效鋼中 ω 相的HR-TEM 成像及其結(jié)構(gòu)演變機(jī)制的觀察，此前未見報(bào)道。

為系認(rèn)識(shí)L-PBF 18Ni（300） 鋼微觀組織和強(qiáng)化行為隨時(shí)效溫度的演化提供了重要的基礎(chǔ)性實(shí)證。

3、主要結(jié)果

（1） 初始態(tài)組織以位錯(cuò)胞為主要亞結(jié)構(gòu)，未發(fā)現(xiàn)析出相存在。馬氏體板條和固溶強(qiáng)化對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)相當(dāng)。

（2） 欠時(shí)效態(tài)，胞結(jié)構(gòu)保存穩(wěn)定，基體中形成大量球狀ω相。ω相和基體完全共格，通過阻礙位錯(cuò)切過產(chǎn)生顯著強(qiáng)化。

（3） ω相形成中存在由BCC向三方，再向六方結(jié)轉(zhuǎn)變的結(jié)構(gòu)過渡過程。在馬氏體時(shí)效鋼中，這一過程此前未被直接觀察到。

（4） 峰時(shí)效態(tài)，部分胞結(jié)構(gòu)分解，少量帶狀逆轉(zhuǎn)變奧氏體開始沿馬氏體板條產(chǎn)生。基體中大量針狀相為η-Ni3Ti相，而非早期報(bào)道的正交Ni3Mo相。峰值強(qiáng)度由Orowan機(jī)制主導(dǎo)，但切過機(jī)制也可能同時(shí)存在。

（5） 過時(shí)效態(tài)，胞結(jié)構(gòu)進(jìn)一步分解，逆轉(zhuǎn)變奧氏體沿馬氏體板條和部分殘余胞壁周圍形成。新產(chǎn)生的大量橢球狀析出相為Laves-Fe2Mo相，而非？-Fe7Mo6型相。在該階段，強(qiáng)度因析出相間距的增大有輕微下降，但仍由Fe2Mo和Ni3Ti相以O(shè)rowan機(jī)制共同維持在很高水平。少量逆轉(zhuǎn)變奧氏體的形成對(duì)強(qiáng)度削弱有限，但明顯提升了材料塑性。

4、關(guān)鍵數(shù)據(jù)

圖1  DAT440微觀組織中球狀析出相定性分析：（a）（b）析出相HR-TEM像及相應(yīng)的FFT圖，（c）模擬電子衍射花樣，（d） 高分辨像局部放大圖。

圖2 ω點(diǎn)陣形成機(jī)制和結(jié)構(gòu)演變：（a） 形成機(jī)制示意圖， （b） ω單胞和BCC點(diǎn)陣空間關(guān)系，（c）（d） ω相形成過程中結(jié)構(gòu)類型演變示意圖和實(shí)驗(yàn)HR-TEM像。

圖3 針狀析出相物相定性分析：（a） EDS-Mapping結(jié)果，（b）（c） 針狀析出相的高分辨圖像及相應(yīng)的FFT圖，（d） 模擬電子衍射花樣，（e）高分辨像局部放大圖。

圖4 （a）正交Ni3Mo相模擬電子衍射花樣，（b）實(shí)驗(yàn)所得衍射花樣。

圖5 DAT540樣品中橢球狀析出相物相定性分析：（a） EDS-Mapping結(jié)果，（b）（c） 橢球狀顆粒高分辨圖像及局部放大圖，（d）模擬電子衍射花樣，（e） 圖像 （b） 的FFT圖。

圖6 μ-Fe7Mo6 相模擬電子衍射花樣。

圖7 DAT540樣品微觀組織和相關(guān)分析：（a） SE 圖像，（b） TEM-BF 圖像，（c）（d） 沿板條界的島狀相及相應(yīng)的SAED花樣，（e）（f）殘余胞壁附近的島狀相及相應(yīng)的SAED花樣，（g）（h） 兩種析出相的HR-TEM像及FFT花樣。

圖8 拉伸性能測試結(jié)果：（a） 名義應(yīng)力-應(yīng)變曲線，（b）力學(xué)性能隨熱處理?xiàng)l件的變化。

圖9 各時(shí)效態(tài)屈服強(qiáng)度和估算和實(shí)測結(jié)果。

圖10 L-PBF 18Ni（300） 鋼微觀組織隨時(shí)效溫度演變的示意圖。