1.分析速度取決于儀器的靈敏度和樣品本身。通常分析一個(gè)樣品,強(qiáng)信號(hào)幾秒鐘即可,若信號(hào)較弱,則需幾分鐘。
2.做定量分析,儀器本身所需的時(shí)間很短,秒級(jí)。
3.我用拉曼光譜測(cè)過白酒,但是,光譜的重現(xiàn)性很差,而且檢測(cè)限不是很好。采樣軟件上有自帶的基線扣除功能。對(duì)于一個(gè)樣品,如果我要測(cè)定三次。如果,每次都掃描了本底,然后測(cè)光譜,那么三條光譜的重現(xiàn)性就比較差,如果說只測(cè)定一次本底,然后掃描三次樣品,那么樣品的重現(xiàn)性就比較好。總體做下來,拉曼的定量效果肯定是不如近紅外,但是拉曼光譜到底能否應(yīng)用于定量,有待進(jìn)一步驗(yàn)證,我做的是低檔的白酒,幾乎都是勾對(duì)的,所以定量的時(shí)候預(yù)測(cè)的效果還可以,采用原始光譜預(yù)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)差可達(dá)到86%。不知換了其他樣品的效果如何,有待進(jìn)一步研究。
4.時(shí)快時(shí)慢,跟參數(shù)設(shè)置有關(guān)。我做的時(shí)候,快則3分鐘,慢則30分鐘,這都有的。
二十八。激光拉曼儀的外光路調(diào)整好之后,在換一個(gè)樣品再進(jìn)行測(cè)試時(shí)要重新調(diào)試外光路嗎?如果不需要,一般還要做哪些調(diào)整呢?
1.如果,不換光源,應(yīng)該不需要,只需要校正光路和強(qiáng)度就可以了,當(dāng)讓還需要校正峰位。
2.其實(shí),不需要,只有在開機(jī)的時(shí)候才需要初始化。
3.其實(shí),不需要的,如果,要更換激光來測(cè)樣品,才需要再次校正。
4.沒有重新開機(jī)就不需要調(diào)光路,但需要重新調(diào)焦,設(shè)置范圍。
二十九。Raman能測(cè)出硅氫鍵嗎?若能 具體對(duì)應(yīng)多少波長(zhǎng)。
很簡(jiǎn)單,硅片在HF中泡一下直接洗干測(cè)量,約在2100cm-1附近,很強(qiáng)。
三十。拉曼光譜改變能確定物質(zhì)結(jié)構(gòu)相變嗎?
拉曼光譜改變只能說可能會(huì)發(fā)生相變,但不能絕對(duì)說發(fā)生相變。測(cè)定結(jié)構(gòu)最好的方法還是x-ray.
三十一。我用陽極氧化方法做了一種Zr合金的氧化膜,陽極氧化的溶液含有磷酸鹽,硅酸鹽等成分。用XRD測(cè)表面膜的成分時(shí)發(fā)現(xiàn)膜中只有溶液金屬陽離子的硅酸鹽有衍射峰(而這個(gè)成分預(yù)計(jì)只占表面膜物質(zhì)的很小的一部分),而占表面膜物質(zhì)絕大部分的ZrO2可能是非晶態(tài)物質(zhì)(XRD顯示有很明顯的非晶包)。請(qǐng)問用Raman光譜可以確定表面氧化膜中是否含有ZrO2及其他一些硅酸鹽、磷酸鹽成分呢?
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