【引言】

    固溶熱處理期間單晶鎳基高溫合金的再結(jié)晶現(xiàn)象導(dǎo)致投資單晶鑄造工業(yè)的高昂成本。再結(jié)晶的形核通常與現(xiàn)有晶界的遷移有關(guān)。在沒有晶界的情況下，需要20-25％的嚴(yán)重變形如缺口或壓縮觸發(fā)再結(jié)晶，通常由于應(yīng)變集中區(qū)如碳化物的存在而放大。在熱機(jī)械疲勞期間也觀察到再結(jié)晶，在變形孿晶帶交叉處形核。這些可能性都不會出現(xiàn)在鑄造單晶高溫合金中，因其潛在應(yīng)變低并且設(shè)計(jì)中不存在碳化物。那么，到底是如何在經(jīng)歷適度應(yīng)變的單晶材料中形成移動的大角度晶界的？控制再結(jié)晶的一種策略是通過改變陶瓷模具和芯材料來降低冷卻期間的變形，降低模具的強(qiáng)度，但增加失效或變形的風(fēng)險。另一種方法是消除或減少再結(jié)晶的形核。

    【成果簡介】

    近日，劍橋大學(xué)的Catherine M.F. Rae（通訊作者）等人首次提供了在單晶鑄件的表面層中形核的證據(jù)，并且表明在非常適度的應(yīng)變的合適條件下，它們可以發(fā)展成具有移動的大角度晶界的相當(dāng)大的晶粒。在該研究中，已經(jīng)確定了CMSX-4合金中表面形核的兩種來源。實(shí)驗(yàn)表明，在表面處的微晶粒生長引起塊體材料中存在足夠應(yīng)變的區(qū)域發(fā)生完全再結(jié)晶，通過消除這些表面缺陷，可以完全緩解再結(jié)晶。鑄件表面的蝕刻被證明是實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)的有效方法。該研究成果以“Nucleation of recrystallisation in castings of single crystal Ni-based superalloys”為題發(fā)表在Acta Materialia上。

    【圖文導(dǎo)讀】

    圖1.實(shí)驗(yàn)所用材料

    a）鑄造廠鑄造的CMSX-4合金棒

    b）標(biāo)準(zhǔn)熱處理后的CMSX-4合金棒

    A、B、C、A*、C*均為檢測位置

    圖2.在位置A處（參見圖1a）的表面共晶中的微晶粒

    a）BSE圖像、b）EBSD-IPF和c）EDX圖

    圖2a表明在位置A處平行于[001]的縱向截面，二次枝晶臂不會到達(dá)模具壁，而是被表面共晶層分開。更重要的是， 圖2b給出了相應(yīng)的反極圖，并且在表面共晶內(nèi)存在不同的微晶粒。塊體和大部分表面共晶體具有單一取向。圖c表明微晶粒周圍的元素分布

    圖3.表面共晶中的微晶粒相對于塊體單晶的的取向差角（θ）分布

    90％的晶界具有大于25°的取向差角。表面共晶中的大多數(shù)微晶與塊體單晶具有大角度晶界，是在足夠的鑄造變形情況下再結(jié)晶的潛在晶核。

    圖4.位置A處的表面共晶中的微晶粒圖

    a）圖2c的細(xì)節(jié)圖、 b）和c）表示出其他相

    圖5.熱處理后位置A*處的表面微晶粒

    a） BSE圖、b） EBSD-IPF圖和  c） EDX圖

    由于均勻化，樹枝晶不再可見，并且EBSD的反極圖清楚地表明，一些微晶粒在熱處理后持續(xù)存在。這些主要是單晶并且平行于表面延伸，縱橫比為5:2。微晶粒的密度減少到1/mm，是在鑄態(tài)條件下在位置A的密度的一半。

    圖6.熱處理后微晶粒相對于塊體單晶的取向差角（θ）分布

    相對于鑄態(tài)棒的位置A，位置A*處的微晶粒的數(shù)量減半。相對于棒的取向差角在27°和60°之間。

    圖7.位置A*處的微晶粒和表面偏析層

    a）和b）位置A*處的微晶粒和表面偏析層；c）b中突出顯示區(qū)域的細(xì)節(jié)圖

    在熱處理的表面上和晶界上，除了存在于鑄態(tài)棒中的相a、b和c之外，還觀察到富含W、Re、Mo和Cr的拓?fù)涿芏严啵灰灿^察到富含Hf和Ni的相。這些相存在于晶粒邊界和不存在微晶粒的表面層的其他區(qū)域中。

    圖8.在沒有表面共晶的位置C處的局部表面應(yīng)變積累

    a）BSE圖像和b）EBSD取向圖中的晶格旋轉(zhuǎn)

    c）沿b）中線1和線2距離對應(yīng)的相對于塊體單晶的取向差角分布

    圖9.對圖8b）中突出顯示區(qū)域使用FIB制備TEM樣品

    a）顯示整個樣品、b）顯示a）中圈出區(qū)域的細(xì)節(jié)

    圖10.熱處理后在位置C*處再結(jié)晶的表面晶粒

    a）BSE圖像              b）EBSD-IPF圖，標(biāo)明了孿晶界（T）和每個晶粒相對于塊體單晶的取向差角

    圖11.熱處理后在位置C*處的表面再結(jié)晶晶粒的三個實(shí)例

    注意界面的TCP相

    晶粒內(nèi)的細(xì)γ/γ‘微觀結(jié)構(gòu)表明，在固溶熱處理期間在單相γ區(qū)域中形成晶粒，并且在隨后的冷卻中析出γ’與晶粒取向一致。EDX分析顯示晶粒和塊體之間沒有成分差異。在從熱處理溫度冷卻時，偶有TCP相在晶界處沉淀，與塊體成分的輕微不穩(wěn)定性有關(guān)。

    圖12.熱處理后表面再結(jié)晶晶粒相對于塊體單晶的取向差角（θ）分布

    在鑄態(tài)條件下的應(yīng)變積累的最大取向包括在紅色中，僅在熱處理后的棒中發(fā)現(xiàn)較大的取向差角（> 30°）

    圖13.未蝕刻樣品的再結(jié)晶晶粒

    a）從凹形鑄件表面觀看

    b）從平行于變形軸線[001]的垂直截面觀看

    c）從固溶熱處理（在20℃下沿[001]）壓縮產(chǎn)生3％的塑性應(yīng)變）之后的壓板表面之一觀看

    d）-f）顯示未蝕刻樣品在完全固溶熱處理溫度下僅30分鐘后完全再結(jié)晶

    *在每個視圖中標(biāo)記相同的角

    圖14.蝕刻樣品減少再結(jié)晶

    a）從凹形鑄件表面觀看

    b）從平行于[001]的垂直截面觀看

    c）從完全固溶熱處理（在20℃下沿[001]）壓縮產(chǎn)生3％的塑性應(yīng)變）之后的較低的壓板表面觀看

    *顯示不同視圖之間的方向，再結(jié)晶區(qū)域在圖a）和b）中圈出，其他所有區(qū)域未再結(jié)晶。

    【小結(jié)】

    綜上，可以得到以下結(jié)論：具有大角度晶界的γ‘的微晶粒在朝向鑄件頂部的表面共晶層內(nèi)形成。即使在不存在產(chǎn)生再結(jié)晶的臨界應(yīng)變的情況下，微晶粒仍能經(jīng)受標(biāo)準(zhǔn)熱處理。在鑄件沒有表面共晶層的下部中，金屬可以局部粘附到模具上，隨后的分離產(chǎn)生相對于塊狀單晶高達(dá)20°旋轉(zhuǎn)角的局部變形表面區(qū)域。在熱處理之后，變形區(qū)域通過重復(fù)孿晶形成不同的晶粒，并且相對于塊體具有高度移動的取向差角。實(shí)驗(yàn)表明，在塊體內(nèi)存在臨界變形的情況下，蝕刻鑄件表面可以消除再結(jié)晶。

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責(zé)任編輯：劉洋

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