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2021年這些金屬材料成果發(fā)了Nature&Science

2022-01-27 13:48:12 作者：材料人來(lái)源：材料人分享至：

在古代，金屬材料一般用在駟馬戰(zhàn)車(chē)以及兵器等領(lǐng)域，在那個(gè)時(shí)代，即使鑄造后的合金，其性能就能滿足各方面的需求。但在今天這個(gè)時(shí)代，尤其是在航空航天等高端領(lǐng)域，金屬材料的力學(xué)性能則面臨著巨大挑戰(zhàn)。隨著新一代航空發(fā)動(dòng)機(jī)以及航天領(lǐng)域?qū)Σ牧闲阅艿囊筮M(jìn)一步提高，當(dāng)前絕大多數(shù)材料各方面的性能急需提高。接下來(lái)，筆者盤(pán)點(diǎn)一下2021年金屬材料發(fā)表在Nature&Science的重量級(jí)成果。

1. 香港城市大學(xué)劉錦川院士團(tuán)隊(duì)：微成分濃度調(diào)節(jié)的新型3D打印設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)合金組織調(diào)控

與傳統(tǒng)工藝相比，3D打印整個(gè)了多步工序，可以很好地實(shí)現(xiàn)各種復(fù)雜零部件的自由制備。然而，無(wú)論是新材料還是新加工技術(shù)的創(chuàng)新，如果沒(méi)有協(xié)同結(jié)合，都很難成功。鑒于此，來(lái)香港城市大學(xué)的劉錦川教授團(tuán)隊(duì)開(kāi)發(fā)以一種微成分濃度調(diào)節(jié)的3D打印新工藝，成功解決了傳統(tǒng)3D打印鈦合金晶粒粗大，性能差的難題。這種方法屬于一種原位設(shè)計(jì)方法，通過(guò)激光-粉末床融合使合金在成分濃度上進(jìn)行調(diào)制。該文對(duì)兩種不同合金熔體Ti – 6Al – 4V和少量316L不銹鋼合金的進(jìn)行局部均勻化，就能夠利用316L中所含的β穩(wěn)定元素對(duì)Ti-6Al-4V基體進(jìn)行微米級(jí)成分濃度調(diào)制。經(jīng)過(guò)成份調(diào)制后的合計(jì)主要由亞穩(wěn)β基體和納米級(jí)α‘片層雙相結(jié)構(gòu)組成。這種組織展示了約1.3GPa的抗拉強(qiáng)度，約9%的延展性和優(yōu)異的加工硬化速率（>300MPa）。這種方法為特定結(jié)構(gòu)和功能應(yīng)用的成份濃度調(diào)制異質(zhì)合金設(shè)計(jì)創(chuàng)造了一條新途徑，具有廣闊的前景。

圖1 成份濃度調(diào)制Ti64-x316L合金的顯微組織和力學(xué)性能

2.金屬所盧磊團(tuán)隊(duì)：梯度納米位錯(cuò)胞結(jié)構(gòu)導(dǎo)致高強(qiáng)高塑的高熵合金

由于迄今為止所報(bào)道的高熵合金（HEAs）的基本塑性變形特征和機(jī)理與傳統(tǒng)金屬相似，所以HEAs的強(qiáng)度和塑性之間存在矛盾。在傳統(tǒng)金屬中，材料的塑性由線缺陷和面缺陷，例如位錯(cuò)、孿晶以及晶界的運(yùn)動(dòng)提供，而強(qiáng)度則需要有強(qiáng)有力的障礙物阻礙這些缺陷的運(yùn)動(dòng)，例如全位錯(cuò)以及孿晶與不同結(jié)構(gòu)缺陷（如高角度晶界（HAGBs）或?qū)\晶界（TBs））相關(guān)的相互作用，導(dǎo)致它們的運(yùn)動(dòng)受阻。與傳統(tǒng)合金不同的是，高熵合金中存在化學(xué)短程有序（SRO）和空間可變層錯(cuò)能（SFE）在原子尺度上的局部不均勻性，導(dǎo)致一些不尋常的位錯(cuò)行為，例如變化的位錯(cuò)滑移模式，以及對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)/積累摩擦阻力的增強(qiáng)。這種現(xiàn)象主要是由于納米尺度（通常<3 nm）的局部濃度波動(dòng)或局部SRO所致，一般認(rèn)為其有助于改善材料的力學(xué)性能。到目前為止，盡管很多文獻(xiàn)報(bào)道了在高熵合金中同時(shí)提高強(qiáng)塑性的方法，但本文提出的則為一種新的策略，機(jī)理上不同于以前的策略。多主元高熵合金的強(qiáng)度提高往往伴隨塑性的降低，這種強(qiáng)塑性相互矛盾主要來(lái)源于金屬材料的塑性變形機(jī)理。即材料中的線缺陷，如位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)貢獻(xiàn)塑性，但位錯(cuò)的堆垛與塞積則貢獻(xiàn)強(qiáng)度。近期，金屬所沈陽(yáng)材料科學(xué)國(guó)家研究中心盧磊研究員團(tuán)隊(duì)與美國(guó)田納西大學(xué)、橡樹(shù)嶺國(guó)家實(shí)驗(yàn)室、阿貢國(guó)家實(shí)驗(yàn)室的科學(xué)家合作在這一科學(xué)難題研究方面取得重要進(jìn)展。研究人員通過(guò)小角度往復(fù)扭轉(zhuǎn)梯度塑性變形技術(shù)，在Al0.1CoCrFeNi高熵合金中引入梯度位錯(cuò)胞穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，同時(shí)保持其原始晶粒的形貌、尺寸和取向不變。拉伸力學(xué)測(cè)試結(jié)果表明：這種新型結(jié)構(gòu)不僅顯著提高材料屈服強(qiáng)度，是粗晶和細(xì)晶材料的2-3倍。同時(shí)還使其保持良好的塑性和穩(wěn)定均勻的加工硬化。其強(qiáng)塑積-屈服強(qiáng)度匹配明顯優(yōu)于文獻(xiàn)報(bào)道中相同成分的均勻或梯度結(jié)構(gòu)材料。對(duì)變形機(jī)理的研究結(jié)果表明：從材料的頂部表面到心部，合金在變形過(guò)程中存在顯著的連續(xù)硬化。這種硬化特性與梯度納米晶常規(guī)金屬的變形誘導(dǎo)連續(xù)軟化的機(jī)制有很大的不同。高熵合金中梯度位錯(cuò)結(jié)構(gòu)在塑性變形過(guò)程中激活了不全位錯(cuò)--層錯(cuò)的相互作用，從而誘導(dǎo)塑性變形機(jī)制。在變形初期，納米級(jí)別的細(xì)小層錯(cuò)從位錯(cuò)胞壁形核、然后不斷滑移并擴(kuò)展，其密度隨拉伸應(yīng)變?cè)黾佣黾?，逐漸演變成超高密度三維層錯(cuò)（和少量孿晶界）網(wǎng)格，直至布滿整個(gè)晶粒。超高密度細(xì)小層錯(cuò)/孿晶的形成與位錯(cuò)相互作用，協(xié)調(diào)變形。一方面有效促進(jìn)了其塑性變形并進(jìn)一步細(xì)化初始位錯(cuò)結(jié)構(gòu)、阻礙其它缺陷運(yùn)動(dòng)而貢獻(xiàn)強(qiáng)度。另一方面，層錯(cuò)和孿晶的形成阻礙了位錯(cuò)的平均自由程，增加了合金內(nèi)部缺陷的密度，從而導(dǎo)致合計(jì)超級(jí)的加工硬化，提高了整體的塑性變形。

圖2 Al0.1CoCrFeNi高熵合金中典型梯度位錯(cuò)結(jié)構(gòu)

（A, B）經(jīng)循環(huán)扭轉(zhuǎn)處理（扭轉(zhuǎn)角振幅為20）的Al0.1CoCrFeNi HEA橫截面的EBSD圖像，顯示了晶粒尺度、形貌以及取向（A）和三種類(lèi)型的晶界（即HAGB，與心部（G, H）相比，在距表面約1.2 mm深度內(nèi)，LAB和TB的取向角度（B）不同；（C）梯度分布的低角度位錯(cuò)結(jié)構(gòu)示意圖；（D）循環(huán)扭轉(zhuǎn)處理后樣品表面對(duì)應(yīng)位錯(cuò)結(jié)構(gòu)的明場(chǎng)TEM圖像（如圖A, C所示）。圖中每個(gè)細(xì)胞壁的取向差角用透射電鏡電子處理衍射技術(shù)測(cè)量并表示，左上方的插入是相應(yīng)的SAED圖；（E）典型的位錯(cuò)細(xì)胞結(jié)構(gòu)；（F）沿著（D）中的實(shí)白色線箭頭，測(cè)量相對(duì)于原點(diǎn)的取向差角度的變化圖。

3.發(fā)現(xiàn)多晶金屬的晶界速度和曲率不相關(guān)

在熱處理過(guò)程中，晶界的移動(dòng)速率往往和曲率存在一定的正相關(guān)關(guān)系。這是模擬多晶材料在退火過(guò)程中晶粒如何變粗的一個(gè)重要關(guān)系。之前的研究基本都假定晶界以與晶界平均曲率（κ）和晶界能量（γ）成正比的速度（v）向其曲率中心移動(dòng)，二者滿足v = Mκγ的關(guān)系，其中M為遷移率。但在多晶體中，上述方程并不適用，需要重新定義二者之間的關(guān)系。本文使用高能衍射顯微鏡在800°C退火前后測(cè)量的三維取向圖，測(cè)定了鎳多晶中大約52,000個(gè)晶界的速度和曲率。出人意料的是，晶界速度與曲率沒(méi)有相關(guān)性。相反，我們發(fā)現(xiàn)邊界速度和指定晶界結(jié)晶學(xué)的五個(gè)宏觀參數(shù)之間有很強(qiáng)的相關(guān)性。速度對(duì)晶界結(jié)晶學(xué)的敏感性可能是由于缺陷介導(dǎo)的晶界遷移或晶界能的各向異性所致。速度和曲率之間缺乏相關(guān)性可能是由于晶界網(wǎng)絡(luò)施加的約束，這意味著需要一個(gè)新的晶界遷移模型。

圖3 晶界速度作為曲率的函數(shù)

4.上海大學(xué)鐘云波課題組：共晶魚(yú)骨狀結(jié)構(gòu)高熵合金的多級(jí)裂紋緩沖效應(yīng)及其輔助的超高強(qiáng)韌性

如果外力載荷不能被彈塑性的協(xié)調(diào)運(yùn)動(dòng)吸收，材料內(nèi)部的將會(huì)出現(xiàn)裂紋知道失效。但是在自然界仿生材料中，具有梯度結(jié)構(gòu)的材料往往表現(xiàn)出非常好的韌性，使得其廣泛被應(yīng)用。但是，具有良好韌性的材料往往塑性較差。本工作利用定向凝固方法制備一種共晶高熵合金（EHEA），成功地協(xié)調(diào)了裂紋容限和高延伸率之間的矛盾。該凝固合金具有梯度組織的魚(yú)脊骨狀結(jié)構(gòu)，能夠有效的逮捕裂紋并緩沖裂紋的擴(kuò)展。這種效應(yīng)在大量的低變形組織中引導(dǎo)穩(wěn)定、持久的晶體形核和多個(gè)微裂紋的生長(zhǎng)。相鄰動(dòng)態(tài)應(yīng)變硬化特征的梯度分級(jí)緩沖有助于裂紋避免災(zāi)難性增長(zhǎng)和滲透。自緩沖梯度魚(yú)脊骨狀結(jié)構(gòu)材料具有超高的均勻拉伸伸長(zhǎng)率（~50%），是傳統(tǒng)的非緩沖EHEAs的3倍，同時(shí)不犧牲強(qiáng)度。

圖4

（A-D）SEM背散射電子圖像揭示了隨著拉伸變形的進(jìn)行，發(fā)生了從軟BEC區(qū)域到硬AEC區(qū)域第次激活的變形行為。（E-H）SEM背散射電子圖像表明隨著變形的進(jìn)行，魚(yú)脊骨梯度結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)的微裂紋演變和優(yōu)異的多級(jí)裂紋緩沖現(xiàn)象，因而誘導(dǎo)了異常穩(wěn)定的高密度微裂紋，而過(guò)早斷裂失效。（J）微裂紋長(zhǎng)度、微裂紋密度和補(bǔ)償應(yīng)變?cè)贏EC區(qū)域中的演化。I -III階段對(duì)應(yīng)的拉伸應(yīng)變分別為25 - 30%、30 - 40%和40 - 50%。共晶魚(yú)骨高熵材料的整體延伸率為~50%，而微裂紋在應(yīng)變25~30%就已經(jīng)大量萌生，但卻沒(méi)有造成斷裂失效。（K）多級(jí)裂紋緩沖原理圖。

5.德國(guó)Shan Shi教授：宏觀梯度網(wǎng)絡(luò)納米材料讓金屬又輕又強(qiáng)

梯度結(jié)構(gòu)在自然界中和工程化應(yīng)用中非常常見(jiàn)。這種結(jié)構(gòu)不盡具有優(yōu)異的力學(xué)性能，還具有某些特定的功能。這體現(xiàn)在自然界中珍珠質(zhì)或琺瑯的斷裂韌性，以及人造建筑的微尺度網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。在納米尺度構(gòu)建梯度結(jié)構(gòu)有望進(jìn)一步增強(qiáng)合金或者系統(tǒng)，但以這種方式構(gòu)建的宏觀體包含大量的支柱，需要一系列可擴(kuò)展的制備方案，工藝復(fù)雜，成本高昂。在這項(xiàng)工作中，利用由去合金化的自組織過(guò)程可以很好的制成宏觀層次網(wǎng)絡(luò)納米材料。這種共梯度結(jié)構(gòu)在給定的固體分?jǐn)?shù)下提高了合金的強(qiáng)度和剛度，并通過(guò)脫合金降低了固體分?jǐn)?shù)。利用力學(xué)和原子模擬杠桿定律，可以從根本上揭示觀測(cè)到的結(jié)果及其原理。由于力學(xué)杠桿定律和揭示了納米尺度網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中梯度結(jié)構(gòu)的系統(tǒng)性好處，本文所提出的材料方法可能成為未來(lái)輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的發(fā)展提供新途徑。

圖5 宏觀梯度網(wǎng)絡(luò)納米材料室溫制備工藝

6.盧柯院士：解決了高溫下金屬中高原子擴(kuò)散率帶來(lái)的不穩(wěn)定性的技術(shù)難題

金屬中的原子在加熱時(shí)可以發(fā)生擴(kuò)散，這種特性也是組織調(diào)控在熱加工或者熱處理過(guò)程中得以調(diào)控的基礎(chǔ)。但是對(duì)于高溫材料的發(fā)展來(lái)說(shuō)，快速的原子擴(kuò)散速率使得材料在服役過(guò)程組織和性能不穩(wěn)定，又是高溫材料的發(fā)展瓶頸。目前為止，單晶和重金屬合金化是組織原子擴(kuò)散的重要方法，但是這兩種在實(shí)際應(yīng)用中存在一定的局限性，在均勻的高溫受熱時(shí)原子的擴(kuò)散仍然十分快速。到目前為止，有效抑制高溫時(shí)原子擴(kuò)散一直是重大的挑戰(zhàn)。近日，沈陽(yáng)金屬研究所的盧柯院士在納米晶Al-Mg合金中發(fā)現(xiàn)了受限晶體結(jié)構(gòu)（Schwarz crystal structure），發(fā)現(xiàn)其可以有效的抑制高溫處理時(shí)Al3Mg2 的析出，并阻礙晶界的遷移，從而抑制晶粒的粗化。更難能可貴的時(shí)，這種受限晶體結(jié)構(gòu)在熔點(diǎn)之前溫度基本能穩(wěn)定的存在，其可以把晶界擴(kuò)散的速率降低約7個(gè)數(shù)量級(jí)左右。這種受限晶體結(jié)構(gòu)可以推廣至其它合金體系，從而大大提高材料的高溫使用溫度和服役性能，例如蠕變，疲勞等。

圖6 退火后元素的分布

A~D：SC-8樣品在760 K [（A）和（B）]和723 K [（C）和（D）]退火1小時(shí)后的TEM明場(chǎng)圖像和相應(yīng)的EDS元素分布；（E）在不同溫度下（如所示）1小時(shí)，對(duì)制備樣品和退火樣品中的Mg濃度進(jìn)行EDS線掃描；（F） NG-50試樣退火后的SEM圖像和從熔化區(qū)凝固的Al3Mg2相的EDS元素分布（圖中）（箭頭）。

7.呂昭平團(tuán)隊(duì)：一種生產(chǎn)高強(qiáng)高塑大塊鋼的簡(jiǎn)易方法

超細(xì)晶鋼具有非常優(yōu)異的強(qiáng)度和斷裂韌性，是非常重要的輕質(zhì)和能源保護(hù)性材料。傳統(tǒng)生產(chǎn)超細(xì)晶鋼主要依賴(lài)于擴(kuò)散性相變。但是超細(xì)晶鋼通常展現(xiàn)出非常有限的加工硬化，從而其塑性非常差。基于此，來(lái)自英國(guó)謝菲爾德大學(xué)的W. Mark Rainforth和北科大的呂昭平教授團(tuán)隊(duì)強(qiáng)強(qiáng)聯(lián)合，報(bào)道了一種大規(guī)模生產(chǎn)具有高強(qiáng)度和大塑性超細(xì)晶鋼的新途徑。本文以孿晶誘導(dǎo)塑性鋼Fe–22Mn–0.6C為研究對(duì)象，通過(guò)往鋼中摻雜3%Cu和4%Cu，利用共格無(wú)序富銅相的顆粒內(nèi)納米沉淀法（在30秒內(nèi)）對(duì)再結(jié)晶結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行調(diào)控?？焖俣S富的納米沉淀物不僅阻止了新再結(jié)晶亞微米晶粒的生長(zhǎng)，而且通過(guò)Zener釘扎機(jī)制增強(qiáng)了所得到的UFG結(jié)構(gòu)的熱穩(wěn)定性。此外，由于其完全的共格性和無(wú)序性質(zhì)，在外力載荷下，析出物與位錯(cuò)表現(xiàn)出微弱的相互作用。這種方法能夠制備完全再結(jié)晶的超細(xì)晶結(jié)構(gòu)，其晶粒尺寸為800±400納米，而沒(méi)有引入有害的晶格缺陷，如脆性顆粒和分離的邊界。與未添加Cu的鋼相比，超細(xì)晶結(jié)構(gòu)的屈服強(qiáng)度提高了一倍，達(dá)到710MPa左右，具有均勻的延展性，其抗拉強(qiáng)度約為2000Mpa。這種晶粒細(xì)化的概念應(yīng)該可以擴(kuò)展到其他合金系統(tǒng)，制造過(guò)程可以很容易地應(yīng)用到現(xiàn)有的工業(yè)生產(chǎn)線。

圖7 4%Cu摻雜的鋼在760c退火5min后的顯微組織表征

a, b，同步高能XRD圖（a）和EBSD圖（b）顯示了具有超細(xì)結(jié)構(gòu)的單一fcc相。a中的插圖顯示了顆粒的粒度分布；c, ADF-STEM圖像，顯示高密度的晶內(nèi)納米沉淀物（明亮的顆粒）。插圖是標(biāo)記區(qū)域的STEM EDS-SI圖像；：d，原子分辨率ADF-STEM圖像顯示了富Cu納米沉淀物的完全共格無(wú)序性質(zhì)；e，兩晶界（GB）的TEM（左）和APT（右）分析顯示了富cu納米沉淀物的尺寸、形貌和空間分布；f，顯示一個(gè)納米沉淀物的組成變化的近距離直方圖（用e中的綠色方框標(biāo)記）；g, e中突出顯示的圓柱形區(qū)域的一維濃度分布，在晶界處沒(méi)有明顯的元素偏析。

8.美國(guó)橡樹(shù)嶺國(guó)家實(shí)驗(yàn)室Ying Yang和Easo P. George：雙重功能的納米析出物同時(shí)強(qiáng)韌化Fe–Ni–Al–Ti體系中熵合金

單相FCC結(jié)構(gòu)的中熵或者高熵合金通常具有優(yōu)異的塑性以及韌性，但是是非強(qiáng)度非常低。提高晶界，孿晶界密度或者引入固溶原子以及析出物都是非常有效的強(qiáng)化方式。通過(guò)orwan機(jī)制，第二相硬質(zhì)粒子可以有效阻礙變形時(shí)位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，從而提高材料的強(qiáng)度。但在之前的一些文獻(xiàn)中報(bào)道，第二相粒子不僅能強(qiáng)化材料外，還可以抑制相變的發(fā)生，尤其是馬氏體相變。本工作利用析出性強(qiáng)化Fe–Ni–Al–Ti中熵體系合金，展示了一種在單一合金中結(jié)合第二項(xiàng)強(qiáng)化和阻礙相變的具有雙重功能的策略，極大的提高了材料的強(qiáng)塑性。本合金中調(diào)控出的Ni3Al （L12）型納米沉淀物除了提供常規(guī)的基體強(qiáng)化作用外，還調(diào)節(jié)了其從fcc-奧氏體到體心立方（bcc）馬氏體的轉(zhuǎn)變，限制其在淬火后通過(guò)轉(zhuǎn)變溫度保持亞穩(wěn)態(tài)fcc基體。在隨后的拉伸試驗(yàn)中，基體逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閎cc-馬氏體，使強(qiáng)度、加工硬化和塑性顯著提高。這種納米沉淀物的使用利用了沉淀強(qiáng)化和相變誘導(dǎo)塑性之間的協(xié)同作用，從而同時(shí)提高了拉伸強(qiáng)度和均勻延伸率。研究結(jié)果表明，協(xié)同變形機(jī)制可以通過(guò)改變沉淀物特征（如大小、間距等），以及相變的化學(xué)驅(qū)動(dòng)力，在需要的時(shí)候被有意激活，以優(yōu)化強(qiáng)度和延展性。

圖8 FNAT合金的室溫力學(xué)性能及變形機(jī)理。

a、700℃退火47 h（紅色）、8 h（黑色）、4 h（藍(lán)色）的FNAT工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線；b, FNAT-47h和FNAT-4h的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線；c, FNAT-47h和FNAT-4h的加工硬化速率與真應(yīng)變曲線；d, FNAT-47h拉伸測(cè)試樣品在真實(shí)應(yīng)變?yōu)?%（'Initial’）、2%和8%時(shí)中斷的中子衍射圖；e, FNAT-4h拉伸測(cè)試樣品在真實(shí)應(yīng)變?yōu)?%（‘Initial’）、5%和23%時(shí)中斷的中子衍射圖。

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