當前,材料分析測試技術和儀器設備眾多,并且各有優點,隨其應用范圍愈廣,現有的測試表征手段越來越不能滿足要求,發展新的表征方法、測試技術勢在必行。就目前的現狀,小編匯總了材料表征和性能測試過程中用到的所有儀器設備供大家參考。
材料成分表征
1.表征方式:X射線光電子能譜儀
效果:得到材料的元素組成及價態或化合態。
原理:基本原理是使用X-射線,與樣品表面相互作用,利用光電效應,激發樣品表面發射光電子,利用能量分析器,測量光電子動能(K.E),根據B.E=hv-K.E-W.F,進而得到激發電子的結合能(B.E)。
適合分析材料:固體樣品的表面組成分析,化學狀態分析,XPS元素分析范圍Li-U,只能測試無機物質,不能測試有機物物質
注意事項:樣品不能大于2mm厚,僅能測試表面元素,可以利用濺射一層一層的測試。
2、表征方式:裂解色譜儀
效果:得到聚合物材料的結構。
原理:當樣品在嚴格控制的操作條件下迅速加熱時,會遵循一定的規律裂解,它能將不揮發的分子加熱分解得到適合色譜分析的可揮發的小分子碎片,然后進入色譜柱和檢測器進行分離、檢測和譜圖記錄。
適合分析材料:多用于分子量大、難揮發物質的分析
優點:裂解氣相色譜具有靈敏、快速、分離效率高、表征性強等優點。
3、表征方式:X射線衍射儀(XRD)
效果:樣品的成分,尤其是晶體結構的材料,可以測得晶體的點陣常數,組成以及定量計算和模擬等。
原理:一束X射線照射到物體上時,受到物體中原子的散射,每個原子都產生散射波,這些波互相干涉,結果就產生衍射,互相干涉而產生最大強度的光束稱為X射線的衍射線。
滿足衍射條件,可應用布拉格公式:2dsinθ=nλ,應用已知波長的X射線來測量θ角,從而計算出晶面間距d,這是用于X射線結構分析;另一個是應用已知d的晶體來測量θ角,從而計算出特征X射線的波長,進而可在已有資料查出試樣中所含的元素。
適合分析材料:精確測定物質的晶體結構,織構及應力,精確的進行物相分析,定性分析,定量分析
應用領域:廣泛應用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教學,材料生產等領域。
注意事項:材料制備簡單,只是材料尺寸不要太大,符合樣品臺標準就可以。
4、表征方式:核磁共振儀(NMR)
效果:它是對各種有機和無機物的成分、結構進行定性分析的最強有力的工具之一。還可用于化學動力學方面的研究,如分子內旋轉,化學交換等
原理:在外磁場中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產生核自旋能級的躍遷
適合分析材料:可對液態和固態分子進行無損和定量研究,還可以研究生物體液
注意事項:分為液體核磁和固體核磁。
5、表征方式:氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS),液相色譜—質譜聯用儀(LC-MS)
效果:質譜一般聯用氣相、液相更為有用,用于分析有機小分子成分,有強大的譜庫可以定性和定量分析樣品組成。
原理:色譜法用于對有機化合物進行分離分析,并可以進行定量分析;質譜法可以進行有效的定性分析。因此,這兩者的有效結合將可以成為一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具
適合分析材料:復雜有機化合物的分離與鑒定
應用領域:藥物分析、食品分析和環境分析等許多領域
注意事項:對樣品極性、溶解性和氣化溫度等有要求。
6、表征方式:電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS),電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)等
效果:可以精確得到樣品中某種無機金屬元素含量,特別是微量金屬元素含量。
適合分析材料:高純有色金屬及其合金;金屬材料、電源材料、貴金屬,電子、通訊材料及其包裝材料;醫療器械及其包裝材料
應用領域:冶金、地礦、建材、機械、化工、農業、環保、食品和醫藥等多種領域
注意事項:需將樣品首先溶解在溶液中,常用硝酸、鹽酸、王水、其他各種有機酸作為溶解酸,得保證樣品中的重金屬可以溶。
7、表征方式:掃描電鏡能譜儀(EDS)
效果:可以定性定量分析樣品中元素,雖然有機元素如C、N、O等也可以分析,但對元素序數更大的無機元素分析更為精確。
原理:各種元素具有自己的X射線特征波長,特征波長的大小則取決于能級躍遷過程中釋放出的特征能量△E,能譜儀就是利用不同元素X射線光子特征能量不同這一特點來進行成分分析的。
適合分析材料:
高分子、陶瓷、混凝土、生物、礦物、纖維等無機或有機固體材料分析;
金屬材料的相分析、成分分析和夾雜物形態成分的鑒定;
可對固體材料的表面涂層、鍍層進行分析,如:金屬化膜表面鍍層的檢測;
金銀飾品、寶石首飾的鑒別,考古和文物鑒定,以及刑偵鑒定等領域;
進行材料表面微區成分的定性和定量分析,在材料表面做元素的面、線、點分布分析。
注意事項: EDS是SEM或TEM的附件,樣品需按照SEM或TEM制樣要求進行制備,所以制樣要求較高。
8、表征方式:電子能量損失譜儀(EELS)
效果:可以定性定量分析樣品中元素,范圍較EDS更大,同時分辨率較EDS高好幾個數量級,做MAPPING分析時真正在納米尺度上可以表征元素的分布
原理:利用入射電子束在試樣中發生非彈性散射,電子損失的能量DE直接反映了發生散射的機制、試樣的化學組成以及厚度等信息,因而能夠對薄試樣微區的元素組成、化學鍵及電子結構等進行分析。
適合分析材料:由于低原子序數元素的非彈性散射幾率相當大,因此EELS技術特別適用于薄試樣低原子序數元素如碳、氮、氧、硼等的分析。
注意事項:EELS對TEM配置要求更高,一般TEM不含該附件,不是通用測試手段。
9、 表征方式:熱重分析儀-熱分析-傅立葉轉換紅外線光譜儀(TGA-DSC-FTIR),氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)
效果:儀器聯用,TGA可以對有機無機樣品重量隨溫度變化進行記錄,表征樣品熱穩定性,定量分析樣品組成等,聯用DSC可以分析樣品隨溫度變化熱焓效應,分析樣品熔點,分界點,化學反應熱量等,聯用紅外或氣質可以分析熱分解產物成分。
原理:具體可參考《TG,TMA,DSC,DMA,DETA五大材料熱性能分析,材料人必看!!!》
注意事項:需要注意的問題:單獨TGA樣品用量5-10mg,但膨脹性樣品用量必須減少,儲能材料、炸藥等不能做TGA或者只能用極微量樣品測試,聯用紅外或氣質需適當增加樣品用量降低信噪比和本底干擾。
10、表征方式:原子力顯微鏡(AFM),原子力顯微鏡-紅外聯用(AFM-IR聯用)
效果:AFM可以對樣品表面形貌進行真正意義上的3維分析,AFM和紅外聯用可以同時對AFM圖上任意一個區域進行紅外官能團分析,做官能團的mapping,對復合材料、多層材料、微觀相分離物質非常有效。
原理:將一個對微弱力極敏感的微懸臂一端固定,另一端有一微小的針尖,由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的作用力,通過在掃描時控制這種力的恒定,帶有針尖的微懸臂將在垂直于樣品的表面方向起伏運動。從而可以獲得樣品表面形貌的信息
AFM原理:針尖與表面原子相互作用
注意事項:樣品要求必須平整光滑,否則可能損壞探針,與紅外聯用時需保證樣品不含水。
11、表征方式:比表面積測試儀(BET)
效果:分析多孔材料比表面積,孔型,孔徑,孔分布等,催化、粉體制備等領域常用儀器。
原理:氣體吸附法是依據氣體在固體表面的吸附特性,在一定壓力下,被測樣品(吸附劑)表面在超低溫下對氣體分子(吸附質)的可逆物理吸附作用,并對應一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過測定平衡吸附量,利用理論模型等效求出被測樣品的比表面積。
應用領域:比表面測試儀廣泛應用于石墨、電池、稀土、陶瓷、氧化鋁、化工等行業及高校粉體材料的研發、生產、分析、監測環節。
注意事項:由于實際樣品外表面的不規則性,該方法測定的是吸附質分子所能到達的顆粒外表面和內部通孔總表面積之和。
12、表征方式:凝膠滲透色譜儀(GPC)
效果:聚合物材料常用表征,可測出聚合物幾種分子量,但需根據自身樣品特點選擇不同的填充柱和溶劑。
原理:讓被測量的高聚物溶液通過一根內裝不同孔徑的色譜柱,柱中可供分子通行的路徑有粒子間的間隙(較大)和粒子內的通孔(較小)。當聚合物溶液流經色譜柱時,較大的分子被排除在粒子的小孔之外,只能從粒子間的間隙通過,速率較快;而較小的分子可以進入粒子中的小孔,通過的速率要慢得多。經過一定長度的色譜柱,分子根據相對分子質量被分開,相對分子質量大的在前面(即淋洗時間短),相對分子質量小的在后面(即淋洗時間長)。自試樣進柱到被淋洗出來,所接受到的淋出液總體積稱為該試樣的淋出體積。當儀器和實驗條件確定后,溶質的淋出體積與其分子量有關,分子量愈大,其淋出體積愈小。
應用領域:小分子物質的分離和鑒定,還可以用來分析化學性質相同分子體積不同的高分子同系物。
注意事項:相對分子質量相近而化學結構不同的物質,不能通過凝膠滲透色譜法達到完全分離純化,相對分子質量相差需在10%以上才能得到分離。
13、表征方式:離子色譜儀
效果:對常見陰離子如F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和陽離子如Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等進行定性定量分析,與ICP等手段組合應用是分析利器。
原理:分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換和分析物溶質對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。例如用NaOH作淋洗液,分離樣品中的F-、Cl-和SO42-幾個陰離子,樣品溶液進樣之后,首先與分析柱發生吸附,保留在柱子上。隨后用NaOH作淋洗液分析樣品中的陰離子,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先于對樹脂親和力強的分析物離子依次被洗脫,這就是離子色譜分離過程,隨后使用檢測器檢測即可。
應用領域:離子色譜主要用于環境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業有關的水和試劑中痕量雜質的分析。另外在食品、衛生、石油化工、水及地質等領域也有廣泛的應用。
14、表征方式:激光粒度儀
效果:分析顆粒樣品粒徑、粒徑分布等。
原理:激光粒度儀是通過顆粒的衍射或散射光的空間分布(散射譜)來分析顆粒大小的儀器,采用Furanhofer衍射及Mie散射理論,測試過程不受溫度變化、介質黏度,試樣密度及表面狀態等諸多因素的影響,只要將待測樣品均勻地展現于激光束中,即可獲得準確的測試結果。
應用領域:建材、化工、冶金、能源、食品、電子、地質、軍工、航空航天、機械、高校、實驗室,研究機構等
15、表征方式:有機元素分析儀
效果:定量分析C、H、O、N、S等幾種有機樣品中常見元素,是分析常用手段。
原理:CHNS測定模式下,樣品在可熔錫囊或鋁囊中稱量后,進入燃燒管在純氧氛圍下靜態燃燒。燃燒的最后階段再通入定量的動態氧氣以保證所有的有機物和無機物都完全燃燒。如使用錫制封囊,燃燒最開始時發生的放熱反應可將燃燒溫度提高到1800°C,進一步確保燃燒反應完全。
樣品燃燒后的產物通過特定的試劑后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物,同時試劑將一些干擾物質,如鹵族元素、S和P等去除。隨后氣體進入還原管,去除過量的氧并將氮氧化物還原成N2,而后通過吹掃捕集吸附柱或者氣相色譜柱實現氣體分離,然后進入熱導檢測器。
測定O的方法則主要是裂解法,樣品在純氦氛圍下熱解后與鉑碳反應生成CO,然后通過熱導池的檢測,最終計算出氧的含量。
適合分析材料:在研究有機材料及有機化合物的元素組成等方面具有重要作用
應用領域:廣泛應用于土壤、化工、環境、食品行業
16、表征方式: 其他光譜儀如紅外、紫外、拉曼、熒光等
其他光譜儀如紅外、紫外、拉曼、熒光等分別適用于不同類型樣品,可做定性定量表征手段。
17、表征方式:材料(固液粉)元素定性定量分析
X射線熒光分析儀
效果:確定物質中微量元素的種類和含量的一種方法。
原理:不同元素發出的特征X射線能量和波長各不相同,因此通過對X射線的能量或者波長的測量即可知道它是何種元素發出的,進行元素的定性分析。同時樣品受激發后發射某一元素的特征X射線強度跟這元素在樣品中的含量有關,因此測出它的強度就能進行元素的定量分析。
應用領域:廣泛用于冶金、地質、礦物、石油、化工、生物、醫療、刑偵、考古等諸多部門和領域。
18、微觀原子排布結構
儀器:3DAP/APT(三維原子探針)
效果:具有原子級空間分辨率的測量和分析設備,能夠同時給出材料內部結構的三維形貌和化學成分。
原理:原子探針是基于場發射原理制成的。在超高真空及液氮冷卻試樣條件下,在針尖試樣上施加足夠的正高壓,試樣表面原子開始形成離子并離開針尖表面。這稱為場發射。有兩種物理模型(鏡象勢壘和電荷交換模型)描述場蒸發過程,認為針尖試樣表面在電場(F)作用下使原子獲得活化能(Q),克服金屬表面勢壘而離開表面。這時離子便在無場管道中飛向探測器。探測器輸出二維原子位置信號,另外通過飛行時間質譜儀測量離子的飛行時間以鑒別其單個原子化學成分。通過軟件重構還原材料的三維原子分布信息。
適合分析材料:專門應對材料研發中納米尺度的分析測試難題,特別適合于研究時效早期的小結構(沉淀、團簇、GP區等)以及各種內界面(晶界、相界、多層膜結構中的層間界面等),例如,元素在界面附近的偏聚行為,又比如沉淀相或團簇結構的尺寸、成份及分布等等。
應用領域:從純學術研究到汽車、航空發動機、核設施、半導體芯片、LED、光伏材料等等應用科學甚至直接的生產過程監控
19、表征大孔材料孔徑分布
效果:因氮氣吸附測試只能局限于測中微孔分布,大孔材料一般利用壓汞測試來測量。
原理:汞對大多數固體材料具有非潤濕性,需外加壓力才能進入固體孔中,對于圓柱型孔模型,汞能進入的孔的大小與壓力符合Washburn方程,控制不同的壓力,即可測出壓入孔中汞的體積,由此得到對應于不同壓力的孔徑大小的累積分布曲線或微分曲線。
Washburn 方程:h2= crσ cosθ·t (2η) – 1,式中c 為毛細管形狀系數;r 為平均毛細管半徑;指定體系的cr 為定值,稱為形式半徑;σ為液體的表面張力;η為液體粘度
適合分析材料:大孔材料
應用領域:壓汞儀用來測定粉末和固體重要的物理特性,如孔徑分布、總孔體積、總孔表面積、中值孔徑、樣品的密度(真密度和堆密度)、流體導電性和機械性能。
規格參數表征
1、密度與相對密度(Density andrelative density)
密度是指物質單位體積內所含的質量,單位是百萬克/立方米(Mg/m3)或千克/立方米 (kg/m3)或克/立方厘米 (g/cm3)。
相對密度是指物質的密度與參考物質的密度在各自規定的條件下之比。符號為d,無量綱量。一般參考物質為空氣或水:當以空氣作為參考物質時,在標準狀態(0℃和101.325kPa)下干燥空氣的密度為1.293kg/m3(或1.293g/L)。
測試方法:浮力法、水中置換法、比重瓶法、gamma球浸漬法、飽和水法、表面涂抹法等
測試儀器:
2、凝固點(Freezingpoint)
凝固點是晶體物質凝固時的溫度,是液體的蒸氣壓與其固體的蒸氣壓相等時的溫度,不同晶體具有不同的凝固點。在一定壓強下,任何晶體的凝固點,與其熔點相同。非晶體物質則無凝固點。
測試方法:過冷法
測試儀器:
3、熔點與熔點范圍(Melting point and Melting range)
熔點是在一定壓力下,純物質的固態和液態呈平衡時的溫度。熔點范圍是指用毛細管法所測定的從該物質開始熔化至全部熔化的溫度范圍。
測試方法:毛細管法
測試儀器:
4、折射率(Refractiveindex)
折射率是表示光在兩種不同(各向同性)介質中光速比值的物理量。光的速度因介質不同而異,當光從一種透明介質進入密度相異的另一種透明介質時,由于速度改變,在其進行方向上發生改變,故稱為折射。光入射角的正弦與折射角的正弦比,或光線通過真空時與通過介質時的速度比,就是折射率。
測試方法:固體-測角法;液體-臨界角法;氣體-干涉法
測試儀器:
5、閃點和燃點(Flashingpoint and Ignition point)
閃點又稱燃閃點,表示可燃性液體性質的指標之一。是指可燃性液體加熱到其液體表面上的蒸氣壓和空氣的混合物與火焰接觸發生閃火時的最低溫度。閃燃通常為淡藍色火花,一閃即滅,不能繼續燃燒。閃燃往往是發生火災的先兆。測定閃點有開口杯法和閉口杯法,一般前者用于測定高閃點液體,后者用于測定低閃點液體。
燃點又稱著火點,表示可燃性液體性質的指標之一。是指可燃性液體加熱到其表面上的蒸氣與空氣混合物與火焰接觸立即著火仍能繼續燃燒的最低溫度。
測試方法:開口閃點、閉口閃點
測試儀器:
6、粘度(Viscosity)
粘度為流體(液體或氣體)在流動中所產生的內部摩擦阻力,其大小由物質種類、溫度、濃度等因素決定。一般是動力粘度的簡稱,其單位是帕·秒(Pa·s)或毫帕·秒(mPa·s)。粘度分為動力粘度、運動粘度、相對粘度,三者有區別,不能混淆。
測試方法:毛細管法、落球法、旋轉法、振動法
測試儀器:
7、比熱容(Specificheat capacity)
每公斤物質溫度升高1K時所需吸收的熱量稱為比熱容,單位是kJ/(kg·K)。在壓強不變的情況下,溫度升高1K時所吸收的熱量稱為定壓比熱容。
測試方法:混合法(固體)、電熱法(液體)、冷卻法、比較法
測試儀器:
8、水分(Watercontent)
物質中所含的水分,但不包括結晶水和締合水。通常用試樣原質量與試樣失水后質量百分數表示。
測試方法:物理法-失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等;化學法-卡爾費休法(Karl Fischer)、甲苯法等
測試儀器:
9、灰分(Ash)
灰分亦稱灼燒殘渣,系指經蒸發及灼燒后,其礦物成分形成的氧化物及鹽類的殘留物,用百分含量表示。
測試儀器:
10、硬度(Hardness)
硬度是材料對壓印、刮痕等外力的抵抗能力。根據試驗方法不同有邵氏(Shore)硬度、布氏(Brinell)硬度、洛氏(Rockwell)硬度、莫氏(Mohs)硬度、巴氏(Barcol)硬度、維氏(Vichers)硬度等。硬度的數值與硬度計類型有關,在常用的硬度計中,邵氏硬度計結構簡單,適于生產檢驗。
測試方法:常見的方法有邵氏硬度、球壓痕硬度、洛氏硬度等
測試儀器:
11、分子量分布(Molecularweight distribution)
高分子由于大小不一,除了分子量具有統計特性,還有多分散性,即分子量分布。相同的平均分子量會有不同的分子量分布,表現出不同的性能。
測試方法:沉淀分級法、超速離心沉降法、凝膠滲透色譜法
測試儀器:
12、玻璃化溫度(Glasstransition temperature)
無定形或半結晶聚合物從粘流態或高彈態向玻璃態轉變(或相反的轉變)的較窄溫度范圍的近似中點,稱為玻璃化溫度,通常以Tg表示,是耐熱性的一個指標。
測試方法:熱機械分析法(TMA)、差熱分析法(DTA)、示差掃描量熱法(DSC)等
測試儀器:
13、熱變形溫度(Heatdeflection temperature under load)
聚合物耐熱性的一種量度,是將聚合物試樣浸在一種等速升溫的適宜傳熱介質中,在簡支梁式的靜彎曲負荷作用下,測出試樣彎曲變形達到規定值時的溫度,即為熱變形溫度,簡稱HDT。
測試方法:負載熱變形溫度試驗方法
測試儀器:
14、最低成膜溫度(Minimum filming temperature)
合成乳液體系形成連續膠膜的最低溫度,稱最低成膜溫度,簡稱MFT。
測試儀器:
15、軟化點(Softeningpoint)
在聚合物試樣上,以一定形式施以一定負荷,并按規定升溫速率加熱到試樣變形達到規定值的溫度,即為軟化點。
測試方法:環球法、拉絲法(玻璃)等
測試儀器:
16、維卡軟化點試驗 (Vicat softening point test)
評價熱塑性塑料高溫變形趨勢的一種方法。是在等速升溫條件下,用一根帶有規定負荷、截面積為1mm2的平頂針放在試樣上,當平頂針刺入試樣1mm時的溫度,即為測得的維卡軟化溫度。
測試儀器:
17、蠕變(Creep)
當應力保持恒定時,形變隨時間而變化的現象叫蠕變。
測試儀器:
18、拉伸強度(Tensilestrength)
拉伸強度是試樣拉伸至斷裂時的最大拉伸應力。這一常用術語過去很不統一,有稱扯斷力、扯斷強度、抗張力、抗張強度,又有強力,強度之稱。按照GB 6039—85標準規定,統一稱其為拉伸強度,單位為MPa。
測試儀器:
19、剝離強度(Peelstrength)
粘貼在一起的材料,從接觸面進行單位寬度剝離時所需要的最大力。剝離時角度有90度或180度,單位為:牛頓/米(kN/m)。它反應材料的粘結強度。如安全膜與玻璃、手機貼膜。
測試儀器:
20、伸長率(Elongation)
是指在拉力作用下,試樣的伸長量占原來長度的百分率(%)。
測試儀器:
性能表征
1、材料的防腐蝕性能
a、表征方式:電化學阻抗譜
效果:得到材料的電容、電阻、電感等信息,獲得材料的防腐蝕機理
需要注意的問題:保證基材的面積固定
b、表征方式:極化曲線
效果:獲得材料腐蝕時的腐蝕電流密度、極化電阻、腐蝕電位、腐蝕速率等信息
需要注意的問題:保證基材的面積固定
c、表征方式:鹽霧試驗
效果:加速試驗,獲得材料耐腐蝕的耐久性
需要注意的問題:注意鹽水濃度的變化
2、表征材料導電性
儀器:四探針
效果:測試膜或者塊體的導電性
3、表征材料親水(其他溶劑)性
儀器:接觸角測量儀
效果:測試材料表面張力,接觸角等
4、表征膠體體系穩定性
儀器:zeta電位儀
效果:Zeta電位是對顆粒之間相互排斥或吸引力的強度的度量。分子或分散粒子越小,Zeta電位的絕對值(正或負)越高,體系越穩定。反之,Zeta電位(正或負)越低,越傾向于凝結或凝聚。
5、材料表征:涂層(薄膜)耐磨性
表征方式:銷盤摩擦磨損儀
效果:測試一定載荷和時間下摩擦系數變化并結合表面形貌分析磨損機理。
6、材料表征:涂層(薄膜)結合力
表征方式:劃痕儀
效果:測試薄膜與基體之間的結合強度,需要結合劃痕形貌、聲發射圖譜和摩擦系數變化綜合評定
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