透射電鏡TEM結果分析處理方法
2022-03-28 11:05:25
作者：熱處理生態(tài)圈 來源：熱處理生態(tài)圈
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當我們拿到TEM的結果的文件格式。tiff格式是圖片格式，一般電腦直接雙擊就可以打開方便預覽，而。dm3格式是測試的源文件富含的有效信息最多，需要特定軟件，常用Digital Mcrograph打開并分析。
首先要明確TEM可以用來做什么，通常有兩個目的：一是看形貌，觀察高倍放大的固體材料內部缺陷等；二是結合電子衍射（SAED）更進一步對樣品的晶體結構、晶相組成進行分析。
關于看形貌只需選擇美觀、清晰能夠表現出材料形貌特征的圖即可，一般其比例尺在20-200nm。
對晶體結構及暴露晶面的分析可分為通過HRTEM（比例尺≤5nm）進行晶格間距的分析和通過SAED對晶體結構和晶相的判斷，具體步驟如下：
一、對HRTEM分析
1.標卡的標定
打開Digital Mcrograph（D.M.）
File - open - 選擇文件- 打開（dm3格式、JPEG、TIFF也可，D.M.可直接識別文件中的標尺、放大倍數、儀器型號等故有些情況下第一步“標卡的標定可以省略”）。
通過右上角工具欄放大鏡功能，選中后單擊鼠標可放大圖片（按住ALT單擊鼠標縮小）。
放大標卡位置，放大前與放大后：
點擊ROI tools中第二個畫線工具，在標卡上畫一條等長的線段（注意始末位置不要將標卡本身的線寬量進去；按住shift畫線不易傾斜）。
選中剛剛畫的線，點擊Analysis - Calibrate，在彈出的對話框中，選擇對應的單位輸入標卡長度5nm - 點擊ok。
以上，即可完成標尺長度的標定。
2.量取晶格寬度
通過HRTEM圖可量取晶體的晶格寬度，選中Standard Tools中第一行第5個工具，量取10個晶格的寬度再除以10（畫線要垂直于晶格，線段始末要同色條紋的相同位置，最好是放大后再量取）。
選中所畫線段從左下角Control顯示欄里可以讀出線段長度，即10個晶格寬度，除以10，得出晶格寬度0.2605nm。
3.對應晶面
從jade中找到所用物質的XRD,標卡，例如所用標卡為PDF#36-1451，點擊紅框中的-復制數據，粘貼到EXCEL中。
對應d列就是晶格間距，但其單位是Å（讀音“ai”）1nm=10Å，故例中0.26nm的晶格間距可與該標卡的（002）晶面對應。
最后可以將。dm3格式導出，File - save as - jpg格式并在ppt或其他繪圖工具中標出晶格和晶面。
二、對SAED分析
對SAED圖進行分析可將材料分為典型的單晶、多晶和非晶形態(tài)：
首先需完成上述標卡的標定過程，（先不管SAED圖標尺單位為nm-1中的負一次方，后續(xù)再做取倒數處理）。
完成標定后，選取圖中比較明亮的兩個對稱點（若有圓心需過圓心），量出兩者之間的距離（鼠標長按移動可拖動網格中線條可得出兩個峰值之間對應的長度距離），例如量得7.693，則中心點與任一點距離為3.8465，取倒數1/3.8465=0.260nm，即為該衍射點對應的衍射晶面的晶面間距。再重復上述利用XRD標準卡片對應晶面的過程。
對于多晶材料采用同樣步驟得到其他衍射環(huán)所對應的晶面，得到完整的SAED分析圖；單晶材料的處理過程一樣，但由于單晶材料的平移對稱性，測量過程中的測量中心點可以任意選擇，但一旦選擇后，所有晶面都要相對于該中心點操作。（需要注意單晶材料中衍射點對應的衍射晶面需滿足矢量疊加原則）。
最后將圖片導入ppt、ps等繪圖軟件，將晶面等信息標注在圖上，到此即完成了SAED圖的處理過程。
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