【材料學(xué)堂】非常難得的金相制樣秘籍，趕緊收藏！
2022-01-07 11:01:26
作者： 材料學(xué)網(wǎng) 來源： 材料學(xué)網(wǎng)
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金相分析在材料研究領(lǐng)域占有十分重要的地位，是研究材料內(nèi)部組織的主要手段之一。但說起磨金相，那可是個技術(shù)活啊，小編不由得想起寫當(dāng)年寫Paper時磨金相的光（ku）輝（bi）歲月，本著助（dai）人（ni）為（ru）樂（keng）的雷鋒精神，小編就把珍藏多年的金相指南拿出來給諸位分享，從此一本在手，先天我有。前方進(jìn)入干貨模式，一顆賽艇！
樣品切割
司特爾公司Discotom切割機(jī)
得到一個盡可能無變形的平表面才能迅速而容易地進(jìn)行下一步制樣，最合適的切割法是濕式砂輪片切割法，這種方法所造成的損傷與所用的時間相比是最小的。濕式砂輪片切割使用的砂輪片是由研磨料和粘合劑合成的。工作時，冷卻液沖刷砂輪片以避免摩擦熱對樣品造成的熱損傷。
砂輪片的選擇 圖片來源：司特爾公司
按照所需切割的材料不同，選擇不同組份的砂輪片，主要依材料的硬度和韌性來選擇。按照材料的性質(zhì)來正確選擇砂輪片是十分重要的。只有砂輪片合適，才能保證切割的樣品表面變形小、平整度好，以便快速地得到所需的制樣結(jié)果。
鑲嵌樣品
金相樣品鑲嵌（以下簡稱鑲樣），是指在試樣尺寸較小或者形狀不規(guī)則導(dǎo)致研磨拋光苦難而進(jìn)行的鑲嵌或夾持來使試樣拋磨方便，提高工作效率及實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性的工藝方法。鑲樣一般分為冷鑲和熱鑲。
冷鑲
冷鑲示意圖
冷鑲應(yīng)用：對溫度及壓力極敏感的材料，以及微裂紋的試樣，應(yīng)采用冷鑲的方式，將不會引起試樣組織的變化。
冷鑲材料：一般包括環(huán)氧樹脂、丙烯酸樹脂、聚脂樹脂。
環(huán)氧樹脂：收縮率低，固化時間長；邊緣保護(hù)好，用于真空浸漬，適用于多孔性材料；
丙烯酸樹脂：黃色或白色，固化時間短，適用于大批量形狀不規(guī)則的試樣鑲樣；對有裂紋或孔隙的試樣有較好的滲透性；特別適用于印刷電路板封裝；
聚酯樹脂：黃色、透明、固化時間較長；適用于大批量無孔隙的試樣制樣，適用期長；
司特爾公司CitoVac真空浸漬設(shè)備
真空浸漬：多孔材料（如陶瓷或熱噴涂層）需要進(jìn)行真空浸漬。樹脂可強(qiáng)化這些脆弱的材料，可以最大程度地減少制備缺陷（如拔出、裂紋或未打開的孔隙）。只有環(huán)氧樹脂可用于真空浸漬，因?yàn)樗鼈兙哂械驼扯群偷驼羝麎禾匦浴？蓪晒馊玖吓c環(huán)氧樹脂混合使用，以便于在熒光燈下找出一切填充過的孔隙。
冷鑲試樣 圖片來源：司特爾公司
熱鑲
熱鑲示意圖
熱鑲應(yīng)用：適用于低溫及壓力不大的情況下不發(fā)生變形的樣品。
熱鑲材料：目前一般多采用塑料作為鑲嵌材料。鑲嵌材料有熱凝性塑料（如膠木粉）、熱塑性塑料（如聚氯乙烯）、冷凝性塑料（環(huán)氧樹脂加固化劑）及醫(yī)用牙托粉加牙托水等。膠木粉不透明，有各種顏色，而且比較硬，試樣不易倒角，但抗強(qiáng)酸強(qiáng)堿的耐腐蝕性能比較差。聚氯乙烯為半透明或透明的，抗酸堿的耐腐蝕性能好，但較軟。
司特爾公司CitoPress鑲樣機(jī)
熱鑲試樣 圖片來源：司特爾公司
鑲樣缺陷及解決方法
機(jī)械制樣
研磨
粗磨
一般材料都用砂輪機(jī)粗磨。操作時應(yīng)利用砂輪側(cè)面，以保證試樣磨平。要注意接觸壓力不宜過大同時要不斷用水冷卻，防止溫度升高造成內(nèi)部的組織發(fā)生變化。粗磨完成后，試樣外邊緣應(yīng)倒角，以免在以后的工序過程中會將砂紙或拋光物拉裂，甚至還可能會被拋光物鉤住而被拋飛出外，造成事故。
鑲樣倒角
精磨
細(xì)磨的目的是消除粗磨遺留下來的深而粗的磨痕，為拋光做準(zhǔn)備。細(xì)磨本身包括多道操作，即在各號砂紙上從粗到細(xì)順序進(jìn)行。目前，主流的精磨方式為濕式機(jī)械精磨，細(xì)精磨時一般依次從W40號開始，逐一更換細(xì)一號的砂紙推磨，一般鋼鐵試樣磨到W10號砂紙，軟材料如鋁、鎂等合金可磨到W5號砂紙。每換下一號細(xì)砂紙時，應(yīng)將磨面方向應(yīng)旋轉(zhuǎn)90°，以便觀察上次磨痕是否磨掉。在細(xì)磨較軟的金相試樣時，如鋁、鎂、銅等有色金屬是應(yīng)該在砂紙上涂一層潤滑劑，可防止砂粒嵌入軟金屬材料內(nèi)，同時減少表面撕損現(xiàn)象。
拋光
司特爾公司LaboSystem研磨和拋光設(shè)備
拋光的目的是除去金相試樣磨面上由細(xì)磨留下的磨痕，成為平整無疵的鏡面。拋光結(jié)果在很大程度上取決于前幾道工序的質(zhì)量，故拋光之前應(yīng)仔細(xì)檢查磨面磨痕是否為單一方向且均勻，否則應(yīng)重新磨光，以免白費(fèi)時間。
拋光通常在專用的金相樣品拋光機(jī)上灑以適量的拋光液后進(jìn)行，轉(zhuǎn)速一般在200～600r/min，粗拋時轉(zhuǎn)速較高，精拋或拋軟材料時轉(zhuǎn)速較低。在拋光盤上蒙一層織物，粗拋時常用帆布、粗呢等，精拋時常用絨布、細(xì)呢金絲絨與絲綢等。
拋光耗材 圖片來源：司特爾公司
拋光注意事項(xiàng)：
拋光時將試樣的磨面應(yīng)均勻地、平正地壓在旋轉(zhuǎn)的拋光盤上。壓力不宜過大，并從邊緣到中心不斷地作徑向往復(fù)移動。
拋光過程中要不斷噴灑適量的拋光液。若拋光布上地光液太多，會使鋼中夾雜物及鑄鐵中的石墨脫落，拋光面質(zhì)量不佳；若拋光液太少，將使拋光面變得晦暗而有黑斑。
后期應(yīng)使試樣在拋光盤上各方向轉(zhuǎn)動，以防止鋼中夾雜物產(chǎn)生拖尾現(xiàn)象。
盡量減少拋光面表層金屬變形的可能性，整個拋光時間不宜過長，磨痕全部消除，出現(xiàn)鏡面后，拋光即可停止。試樣用水沖洗或用酒精洗干凈后就可轉(zhuǎn)入浸濕或直接在顯微鏡下觀察。
研磨拋光常見缺陷及應(yīng)對措施
1、劃痕
劃痕即是樣品表面上的線性凹槽，是由研磨粒子造成的。
金剛砂拋光之后，殘存非常深的垂直刮痕。放大：200x
應(yīng)對措施：
確定在粗磨后，試樣座上所有樣品的表面都均勻地布滿同樣的 磨痕花樣；
必要時重新進(jìn)行粗磨；
每一道步聚后均應(yīng)仔細(xì)清潔樣品和試樣座，以去掉前一道工序中的大研磨粒子對磨/拋用具的干擾；
如果在現(xiàn)行的拋光工序后仍有前面工序留下的磨痕，請先增加 25~50%的制樣時間。
2、褶皺
樣品較大區(qū)域發(fā)生的塑性變形稱為褶皺，當(dāng)不恰當(dāng)?shù)厥褂醚心チ稀櫥瑒┗驋伖獠紩r，或者它們的搭配不合適，都將使研磨料象鈍刀一樣作用在作品表面，推擠表面，致使出現(xiàn)皺褶。
易延展軟鋼上的褶皺。放大：15x,DIC
應(yīng)對措施：
潤滑劑：檢查潤滑劑的用量。潤滑劑量太少時常發(fā)生推擠，必要時應(yīng)加大潤滑劑用量。
拋光布：由于拋光布的高回復(fù)性，研磨料會被深深壓入拋光布的底部而無法起到研磨作用。請參照61頁上的表來更換回復(fù)性差的拋光布。
研磨料：金剛石的顆粒尺寸可能太小，致使無法壓入樣品進(jìn)行研磨。請使用大顆粒研磨料。
3、偽色
偽色就是對樣品表面的非正常著色，主要的原因是由于接觸了外來物質(zhì)。
由于樹脂與樣品之間的間隙引起的試樣染色。放大：20x
應(yīng)對措施：
鑲樣時避免在樣品和樹脂間有留下縫隙
各道制樣工序后立即清洗并干燥樣品。
在氧化物拋光的最后10秒里，用涼水沖洗拋光布，使樣品和拋光布同時得到清洗，最終拋光后避免使用壓縮空氣干燥樣品，因?yàn)閴嚎s空氣含有油或水。
保存樣品時，不能將樣品置于空氣中，因?yàn)闈駳饪赡芙g樣品。應(yīng)該將樣品保存在干燥皿中。
4、變形
塑性變形（也可稱為冷加工）可能導(dǎo)致在研磨、精研或拋光之后存在表面下缺陷。可在蝕刻之后首先看到殘余的塑性變形。
短變形線，限于單個顆粒。放大：100x DIC
應(yīng)對措施：
變形是一種浸蝕后即刻顯現(xiàn)的假象（化學(xué)、物理或光浸蝕）。
如果在明場下觀察未浸蝕樣品時仍可見到懷疑是變形線的形貌，請首先參看“劃痕”這一節(jié)看看如何改進(jìn)制樣方法。
5、邊緣磨圓
當(dāng)使用回復(fù)性高的拋光布時，有時會同時研磨樣品的表面和側(cè)面，這種效應(yīng)稱為邊緣磨圓。果樹脂的磨損速率大于樣品，則會出現(xiàn)這種現(xiàn)象。
由于樹脂與樣品之間的間隙，邊緣將出現(xiàn)倒角。不銹鋼。放大：500x
良好的邊緣保護(hù)，不銹鋼。放大：500x
應(yīng)對措施：
磨制過程中要保護(hù)好需檢驗(yàn)的邊緣，不要因檢驗(yàn)樣品邊緣而對樣品邊緣過度磨制產(chǎn)生倒角，
拋光時試樣需要保護(hù)的一邊朝后，不需保護(hù)的一邊在前，迎著拋光盤轉(zhuǎn)動的方向進(jìn)行拋光，拋光時盡可能接近盤心位置，拋光時間不宜過長。
6、浮雕
由于不同相的磨損速率和硬度不同而導(dǎo)致不同的材料剝離速率不同，從而產(chǎn)生浮雕。
AlSi 中 B4C 纖維，纖維與基材之間的起伏。放大：200x
與上圖相同，但無起伏。放大：200x
應(yīng)對措施：
浮雕主要發(fā)生于拋光階段，研磨后的樣品質(zhì)量要高，給拋光提供好的基礎(chǔ)。
拋光布對樣品的平整度有顯著影響，低回復(fù)性拋光布要比高回復(fù)性拋光布造成的浮雕效果輕。
拋光布拋光期間應(yīng)保持一定的濕度，并且控制制樣時間，避免制樣時間過長。如果出現(xiàn)了浮雕現(xiàn)象必須要重新制樣。
7、脫落
研磨過程中，樣品表面處的粒子或晶粒被拽掉后留下的孔洞稱為脫落。由于硬脆材料無法塑性變形，致使樣品表面的微小區(qū)域發(fā)生破碎而脫落或被拋光布拖拽下來。
夾雜物被拖拽出來。可以看見凸起夾雜物引起的刮痕。放大：500x, DIC
應(yīng)對措施：
切割和鑲樣過程中，不要施加過大的應(yīng)力以免損傷樣品。
粗磨或精磨時，不能使用過大的壓力和粗大的研磨粒子。
應(yīng)使用無絨毛拋光布，這種布不會將粒子從基體上“拽”出來。
每道工序都必須去掉上道工序造成的損傷，并盡可能地減小本 道工序造成的損傷。
每道工序后都檢查樣品，找出何時發(fā)生脫落，一旦出現(xiàn)脫落就必須重新進(jìn)行磨制。
8、開裂
發(fā)生在脆性樣品和多相樣品中的斷裂稱為開裂。當(dāng)加工樣品的能量超過樣品所能吸收的能量時，多余的能量就會促使開裂。
等離子涂層與基板之間的裂縫。裂縫源于切割。放大：500x
真空下使用環(huán)氧樹脂鑲嵌的樣品。裂縫 使用熒光染料填充，從而證明該 裂縫在鑲樣之前已存在于材料中。放大：500x
應(yīng)對措施：
切割：必須選擇適當(dāng)?shù)那懈钶啠?yīng)使用較低的送進(jìn)速度，必要時采取線切割技術(shù)，
鑲樣：避免對脆性材料或樣品進(jìn)行熱壓鑲樣，優(yōu)先使用冷鑲嵌。
磨樣：，粗磨時避免使用大的壓力。
9、虛假孔隙率
有些樣品本身即帶有孔隙，如鑄造金屬、噴涂層或者陶瓷等。因此，重要的是如何獲得準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，避免由于制樣錯誤導(dǎo)致數(shù)據(jù)錯誤。軟質(zhì)材料和硬質(zhì)材料的結(jié)果有所不同。
軟質(zhì)材料：
超級合金，3μm拋光 5 分鐘。 放大：500x
上圖基礎(chǔ)上1μm額外拋光 1 分鐘
上圖基礎(chǔ)上1μm額外拋光2 分鐘，正確結(jié)果
硬質(zhì)材料：
精研之后的Cr2O3等離子涂層
6 μm拋光3分鐘之后
1 μm額外拋光之后。正確結(jié)果
應(yīng)對措施：
易延展的軟材料可輕易地變形。因此，孔洞可能被存在污跡的材料覆蓋。檢驗(yàn)可以顯示孔隙百分比過低。
硬質(zhì)、脆性材料的表面在第一機(jī)械制備步驟中易于斷裂，因此相對于實(shí)際情況呈現(xiàn)的孔隙率越高。
每兩分鐘使用顯微鏡檢查試樣一次，每次檢查相同區(qū)域，以確保是否存在改進(jìn)。
10、曳尾
當(dāng)樣品與拋光盤沿同一方向運(yùn)動時，曳尾常發(fā)生在析出相或孔洞的周圍。其典型的形狀使其被稱為“曳尾”。
曳尾。放大：200x,DIC
應(yīng)對措施：
拋光期間，樣品和拋光盤使用相同的旋轉(zhuǎn)速度。
減小拋光用力。
為避免拖尾缺陷的產(chǎn)生制樣時保持拋光布濕潤，試樣要不停地移動，避免長時間的拋光。
11、污染
來源于其他部分而不是樣品本身的雜物，并在機(jī)械研磨或拋光過程沉積在樣品表面，這種現(xiàn)象稱之為污染。
由于 B4C 顆粒與鋁基質(zhì)之間存在輕微起伏，上一步驟的銅沉積樣品的表面。放大：200x
應(yīng)對措施：
這種試樣重新輕拋即可去除，如果檢查拋光態(tài)試樣，用酒精淋后進(jìn)行吹風(fēng)時，用酒精棉花在試樣面上輕輕擦洗即可。
為了避免出現(xiàn)污染，各道制樣工序后尤其是最后一道工序后要立即清洗并干燥樣品。
當(dāng)懷疑某一種相或粒子可能不屬于真實(shí)組織時，請一定要清潔或者更換拋光布，并且從精磨開始重新制樣。
12、磨料壓入
游離的研磨料顆粒壓入樣品表面的現(xiàn)象。由于在金相顯微鏡下觀察嵌入的砂粒形態(tài)與鋼中非金屬夾雜物無法區(qū)分，會給缺陷分析造成誤判。
鋁，使用 3 μm 金剛砂研磨，使用低彈性的拋光布。各種金剛砂被鑲嵌到樣品中。放大：500x
應(yīng)對措施：
對于有裂紋、孔洞的樣品，控制制樣的力度，每道工序后要沖洗樣品。
如果發(fā)現(xiàn)裂紋、孔洞內(nèi)有單個顆粒狀、顆粒尺寸較小并與基體分離的夾雜物，應(yīng)當(dāng)借助于掃描電鏡的能譜進(jìn)行分析以確定是鋼中夾雜物還是制樣時帶入的。
13、研磨軌跡
即研磨粒子在硬表面上無規(guī)運(yùn)動而在樣品表面上留下的印痕。雖然樣品上沒有劃痕，但可見到粒子在表面上無規(guī)則運(yùn)動留下的清晰痕跡。使用的磨/拋盤或拋光布不合適，或者施加的壓力不準(zhǔn)確，這些錯誤合在一起易導(dǎo)致擦痕。
鋯合金上的研磨軌跡：由于磨料顆粒旋轉(zhuǎn)或滾動引起。放大：200x
應(yīng)對措施：
高彈性的拋光布。
適量增加研磨/拋光的力度
附：METALOGRAM法制樣（來源：Struers公司）
金相制樣圖Metalogram
METALOGRAM 方法簡介
Metalogram 基于十種金相制備方法。七種方法，A - G，涵蓋了所有材料。這些方法旨在生成最佳結(jié)果的樣品。此外，還表示出三種快速制樣方法，即 X、Y 和 Z，這三種方法適用于快速獲得合格結(jié)果。
使用方法：
沿X軸找出硬度，
依據(jù)材料的韌性向下或向上查，與硬度不同的是，韌性較難以確定其準(zhǔn)確數(shù)值，一般依照個人的經(jīng)驗(yàn)定出后，在Y軸上找出材料的位置。
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