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環境障涂層用納米結構Yb2SiO5粉體喂料的制備與表征

2021-06-28 14:48:10 作者：鄧路煒, 張曉東, 王東升, 王鈾來源：中國表面工程分享至：

摘要：

納米結構稀土硅酸鹽涂層被認為是未來新型環境障涂層的發展方向，其中 Yb2 SiO5 由于與中間層莫來石的熱物性能匹配良好、優異的抗水氧腐蝕能力成為非常有發展前景的環境障涂層面層候選材料。從材料制備的角度出發，探索納米結構 Yb2 SiO5 喂料制備工藝并對喂料進行物相、組織結構和性能表征。采用噴霧造粒加固相燒結的方法制備了納米結構 Yb2 SiO5 噴涂粉體喂料，探索了制備高純度 Yb2 SiO5 的固相燒結工藝，后續通過等離子處理改善粉體喂料的噴涂性能。借助 X 射線衍射儀研究了粉體喂料的物相，采用掃描電鏡、透射電鏡研究了粉體喂料的形貌與微觀結構。結果顯示，固相燒結工藝采用在 1500 ℃下保溫 4 h,再將得到的粉體喂料等離子處理可得到高純度的 Yb2 SiO5 噴涂粉體喂料，等離子處理之后的喂料為納米結構，喂料粒度分布均符合等離子噴涂要求，喂料具有良好的流動性和致密性。

關鍵詞：噴霧干燥等離子噴涂 Yb2 SiO5 喂料

0 引言

如今，隨著我國現代航空工業的發展，對航空發動機的要求越來越高，即航空發動機的推重比、進口溫度要求也越來越高。采用傳統鎳基高溫合金材料的發動機的耐高溫性能與結構效率低，很難適應新一代高推重比發動機的要求[1]。與高溫合金相比，硅基結構陶瓷具有耐高溫、低密度、高強度、韌性好以及抗蠕變等優良特性等優點，是高推重比航空發動機熱端部件的理想材料[2]。而硅基結構陶瓷在發動機工作環境下，表面生成的SiO2 保護層和水蒸氣發生反應生成易剝落的Si（OH）4,導致材料性能的迅速下降[3]。所以陶瓷材料最需要的是一層耐水氧腐蝕、耐熔鹽等腐蝕的環境障涂層（ Environmental barrier coating, EBC）。目前，環境障涂層研究最多的是美國NASA,他們將研究的環境障涂層分為了六代，事實上準確來說是三代，其余方法是在第三代基礎上進行改良[4]。

第一代環境障涂層主要是指在SiC、Si3N4 等結構陶瓷表面用等離子噴涂的方法沉積的莫來石涂層[5]。但是莫來石噴涂中產生的亞穩態相在使用過程中導致涂層開裂及分層現象的產生[6]。針對這一問題，NASA的研究小組改進了等離子噴涂工藝在涂層的沉積過程中避免了相轉變過程的產生[7]。后續NASA Glenn中心的研究小組通過在莫來石涂層表面制備YSZ層，形成莫來石+YSZ多層涂層以提高其抗水氧腐蝕性能[8]。但是由于YSZ的CTE（熱膨脹系數）較高（比莫來石和SiC高兩倍左右），涂層在熱循環過程中產生微裂紋，水蒸氣滲入到涂層內部與莫來石涂層發生反應，造成涂層失效[9]。

第二代環境障涂層是指在第一代環境障涂層基礎上進行結構改良形成的包括硅基底涂層、莫來石（或莫來石+BSAS）中間層、BSAS面層共同組成的擁有多層結構的涂層體系，該涂層體系具有在工作環境中更好的熱穩定性，熱膨脹系數和彈性模量較低，與莫來石匹配性好，能夠在一定程度上降低涂層內部應力[10-11]。目前BSAS涂層體系已有一定的應用，但是高溫穩定性較差、高溫高速燃燒條件下極易揮發是BSAS涂層體系存在的主要問題[12]。除此之外，在1200℃以上的工作環境，BSAS會與莫來石中的SiO2 發生反應生成低熔點的（約為1300℃）玻璃相，玻璃相的存在使得工作溫度高于1300℃時，使涂層結合力降低，涂層內應力增加，導致涂層失效[11-12]。

由于第二代環境障涂層存在種種不足， NASA在后來的研究中致力于找到一種新的涂層面層以取代BSAS,這就要求新的面層材料需要在1500℃時具有較好的熱穩定性，并且與莫來石或者莫來石+BSAS中間層具有良好的化學穩定性和機械穩定性[13]。圖1為新一代EBC的發展要求。美國NANS研究中心的Lee等[14] 的研究發現，與第二代環境障涂層相比，稀土硅酸鹽可以進一步提高環境障涂層的使用溫度，稀土硅酸鹽材料取代第二代環境障涂層形成了新的研究熱點。在稀土硅酸鹽材料中，尤其是Y和Yb的單雙硅酸鹽具有低熱膨脹系數、優異的高溫穩定性和化學穩定性、良好的耐水蒸氣腐蝕性，因此可設計為硅基陶瓷復合材料的環境障涂層材料[15-18]。隨著研究的深入，第三代環境障涂層系統形成了由Si粘結層、莫來石中間層和稀土硅酸鹽表層組成的結構[19]。

關于硅酸鐿的研究早先的工作主要集中在單相的制備，溫海明等[20]采用用溶膠凝膠法制備微米結構單相Yb2 SiO5 粉體；陳艷霞等[21]將SiO2 凝膠粉末與Yb2O3 粉末均勻混合通過固相反應合成了微米結構Yb2 Si2O7 單相粉并說明Yb2 Si2O7 的固相合成與是分步進行的；雍翔等[22]研究了熔鹽法制備硅酸鐿粉體的優勢，比較了溶膠凝膠法和熔鹽法制備硅酸鐿粉體的熱導率。隨著納米材料科學與技術的發展，由于納米材料具有一些獨特效應而表現出獨特的性能，因此納米結構材料的研究與制備成為熱點之一。本研究在第三代環境障涂層的基礎上，關注硅酸鐿面層性能，制備了可用于等離子噴涂的納米結構Yb2 SiO5 喂料，為稀土硅酸鹽涂層在航空發動機上的應用提供試驗和理論依據。

圖1 新一代EBC的發展要求[13]

Fig.1 Development requirements of new generation EBC

1 試驗

1.1 原材料準備與檢測

試驗采用的原始粉體為納米級的Yb2O3 和SiO2,均購買于寧波金雷納米材料科技有限公司，試驗所用聚乙烯醇（PVA）購買于天津市科密歐化學試劑有限公司。圖2和圖3為原料的形貌及XRD圖譜。從圖中可以看出原始粉體晶粒尺寸在幾十納米以下，但是形貌不規則。納米級粉體不適用于熱噴涂，而且流動性也差，所以粉體造粒不僅僅是為了燒結產生Yb2 SiO5,也是為了獲得流動性好、振實密度高的球形粉體喂料。根據XRD測試結果依謝樂公式計算了粉體的晶粒直徑，Yb2O3 晶粒尺寸為29.4nm,而SiO2 為非晶。

圖2 SiO2 形貌及XRD圖譜

Fig.2 SiO2 morphology and XRD patterns

1.2 噴涂粉體喂料的制備方法

硅酸鐿的化學計量式為Yb2 SiO5,Yb2O3 和SiO2 的質量分數分別為86.77%和13.23%,按照此比例配料。球磨混料時，首先將水和磨球放入球磨機中攪拌，然后依次加入各種納米粉末，待粉末與水攪拌均勻后，向混合物中加入1%的PVA膠水，PVA加入的時間應在Yb2O3 與SiO2 粉體球磨混合均勻后，以防止形成大量單一粉體的團聚體而不利于后續的固相反應。粉末，磨球、水、PVA的添加比例如表1所示，球磨24h之后，將得到的漿料用于噴霧干燥。

圖3 Yb2O3 形貌及XRD圖譜

Fig.3 Yb2O3 morphology and XRD patterns

噴霧造粒就是將球磨好的漿料用機械泵抽入霧化噴槍，經過噴槍將漿料噴出后霧化成球形小液滴，球形小液滴經干燥塔干燥之后便會形成球形喂料。文中采用上海雅程儀器設備有限公司YC-018型噴霧干燥機，噴霧造粒參數如表2所示。

表1 球磨制漿參數

Table1 Ball milling pulping parameters

表2 噴霧造粒參數

Table2 Spraying granulation parameters

為了解粉體喂料在加熱過程中發生的反應，更好的制定粉體喂料固相反應工藝，對噴霧干燥后的Yb2O3 +SiO2 喂料進行差熱-熱重分析。試驗儀器為STA449F3型TG/DSC同步熱分析儀。測試時采用氧化鋁坩堝裝粉，由于反應物都為氧化物，Yb2O3 +SiO2 喂料測試氣氛為空氣，測試溫度范圍均為室溫至1450℃，升溫速率為10℃/min。

將混合粉體置入高溫空氣中依制定好的工藝曲線進行進行固相燒結，由于反應物均為氧化物，因此使用普通的高溫空氣爐即可進行燒結，設備采用德國Nabertherm（1700℃）高溫爐。

為了提升粉體喂料的性能，固相燒結后可以對粉體進行等離子處理。通常噴霧干燥后的粉末相對來說流動性不是很好，球形度和致密度也都較差，且球面粗糙，而經過等離子處理之后粉末的球形度和表面光滑度得到了提高，致密度和流動性也會明顯提高。文中使用的設備為Metco 9M等離子噴涂系統，處理參數如表3所示。

表3 等離子處理采用的工藝參數

Table3 Process parameters used in plasma treatment

1.3 粉體喂料的表征方法

采用X-Pert3Powedr型X射線衍射儀對所制粉體喂料及其涂層進行了物相分析，采用謝樂公式計算平均晶粒尺寸。測試掃描速度為10°/min,步長為0.006 565°，掃描范圍為10°~90°儀器所采用的加速電壓和加速電流分別為40kV和40mA。

采用QUANTA200型掃描電鏡觀察了喂料的顯微組織形貌，應用JEOL 2100F型透射電子顯微鏡觀察了經過等離子處理過后粉體喂料的形貌，觀察用加速電壓為200kV, 線分辨率為0.14nm,點分辨率為0.23nm。

采用丹東百特BT-301型振實密度測試儀測量了粉體喂料的松裝密度和粉體的振實密度；采用LDBT-200/FL4-1型霍爾流量計測試了粉體喂料的流動性，漏斗孔徑為5mm。所有測試重復3次，取平均值。

采用丹東百特Bettersize3000粒度分布儀（測量粉體粒徑范圍： 0.01~3500 μm）；測量時間：約30s（從開始測量到顯示分析結果）；樣品量： 0.01~5g;分散液量：約200mL（使用流動池）對喂料粒度進行了粒度測試。

2 結果與討論

2.1 噴霧造粒后粉體物相與形貌

如圖4為噴霧造粒粉體的物相分析結果，從圖中可看出粉體的物相為Yb2O3 +SiO2,SiO2 為非晶，衍射峰峰強較小且與Yb2O3 衍射峰部分重合，通過謝樂公式計算其平均晶粒尺寸為26.4nm。

圖4 噴霧造粒后Yb2O3 +SiO2 的XRD圖譜

Fig.4 XRD patterns of Yb2O3 +SiO2 after spraying granulation

利用SEM觀察噴霧造粒后粉體形貌如圖5所示。從噴霧造粒后Yb2O3 +SiO2 的粉體形貌圖中可以看出造粒后的納米粉末很好地團聚在了一起，粉體粒徑大致在十幾微米到幾十微米的范圍，整體上粉體顆粒球形度較好，表面較為光滑，符合噴涂要求。

圖5 噴霧造粒后Yb2O3 +SiO2 的粉體形貌

Fig.5 Yb2O3 + SiO2 powder morphologies after spraying granulation

2.2 TG-DSC曲線的測定與固相反應工藝制定

對噴霧干燥后的Yb2O3 +SiO2（1%PVA）混合粉體測定其TG-DSC曲線如圖6所示，從圖中可以看出在420℃ 附近有一微弱的吸熱峰且粉末失重約1%,由聚乙烯醇（PVA）在354.86℃ 以上揮發可知第一個吸熱峰及失重現象為聚乙烯醇（PVA）揮發產生。在450~1000℃ 溫度區間內，放熱曲線平滑，說明并無化學反應發生，在1050℃附近有一明顯的吸熱峰，說明Yb2O3 和SiO2 在此溫度附近開始大量反應。在溫度高于1050℃后，沒有再出現明顯的放熱峰，但放熱曲線的斜率在不停變化，直至1500℃ 左右吸熱速率發生轉折，轉變停止。

根據納米Yb2O3 +SiO2（含1%PVA）粉體的TG-DSC曲線制定了燒結工藝曲線，如圖7所示。設定了分別用1080、1200、1300、1400和1500℃ 作為燒結溫度，同時設置了保溫時間為2、4和6h作為對比，以研究燒結溫度和保溫時間對納米Yb2O3 +SiO2 固相反應產物的影響。固相反應中升溫速率均為10℃/min, 冷卻方式為隨爐冷卻。

圖6 納米Yb2O3 +SiO2（1%PVA）粉體TG-DSC曲線

Fig.6 TG-DSC curve of nano-Yb2O3 + SiO2（ 1%PVA） powder

圖7 納米Yb2O3 +SiO2（1%PVA）粉體燒結工藝曲線

Fig.7 Sintering process curve of nano-Yb2O3 + SiO2（ 1%PVA） powder

2.3 燒結溫度對Yb2SiO5 合成的影響

按照圖7所示工藝曲線1、2、3、4、5以不同溫度在馬弗爐中加熱納米Yb2O3 +SiO2（1%PVA）粉體。圖8所示為納米Yb2O3 +SiO2（1%PVA）在不同溫度保溫2h后產物XRD圖譜，可以看出所有溫度下固相反應后的主要產物為Yb2 SiO5 但都有不同含量的Yb2O3 未反應完全而留有剩余，隨溫度升高Yb2O3 剩余量越來越少。

根據XRD圖譜分析粉體各物相含量并計算粉體平均晶粒尺寸，納米Yb2O3 + SiO2 粉體在1080和1200℃保溫2h后產物中Yb2O3 含量較多，占粉體總重量的20%左右，產物平均晶粒尺寸在60~70nm之間，而在1300、1400和1500℃保溫2h后產物中Yb2O3 含量較1080和1200℃ 分別大量減少至7.8%、6.0%、5.5%,粉體平均晶粒尺寸也迅速變大，在80~90nm。由此我們可以得知隨溫度升高，固相反應后產物中Yb2O3 含量減少，在1300℃以后Yb2O3 含量迅速下降，同時產物平均晶粒尺寸變大，但仍在納米晶范圍內。

圖8 納米Yb2O3 +SiO2（1%PVA）在不同溫度保溫2h后產物XRD圖譜

Fig.8 XRD patterns of the product of nano-Yb2O3 + SiO2（1%PVA） after holding at different temperatures for 2h

2.4 保溫時間對Yb2SiO5 合成的影響

為了提高產物Yb2 SiO5 純度，在1300、1400和1500℃下延長保溫時間至4和6h,研究保溫時間對Yb2 SiO5 合成的影響。如圖9所示為納米Yb2O3 + SiO2（ 1%PVA）分別在1300、 1400和1500℃保溫2、4和6h后產物XRD圖譜。

圖9 納米Yb2O3 +SiO2 在1300、1400和1500℃保溫不同時間產物XRD圖譜

Fig.9 XRD patterns of nano-Yb2O3 +SiO2 products incubated at 1300, 1400and 1500℃ for different holding time

根據XRD圖譜分析粉體各物相含量并計算粉體平均晶粒尺寸可以得知在1300℃ 隨保溫時間增加，產物中Yb2O3 含量有所降低，在保溫時間由2h延長至4h后Yb2O3 含量為6.2%,在保溫6h后產物中Yb2O3 含量降低至6.0%,粉體平均晶粒尺寸隨保溫時間延長有一定增加，最大已達到91.8nm;在1400℃ 隨保溫時間增加，產物中Yb2O3 含量繼續降低，但降低量很小，保溫2、4和6h后產物中Yb2O3 含量分別為6.0%、 5.8%、 5.6%, 由此可見在1400℃ 下保溫時間對產物物相影響不大，保溫6h后產物中Yb2O3 含量降低至5.6%,粉體平均晶粒尺寸在90nm左右；在1500℃ 保溫2、4和6h后產物中Yb2O3 含量均保持在5.5%不變，且粉體的平均晶粒尺寸在90nm左右，可以認為這是一個比較明顯的標志，說明在1500℃ 下保溫時間的延長對產物中Yb2O3 含量無明顯影響，應該通過考慮其他方法來嘗試降低產物中Yb2O3 含量。

2.5 添加SiO2 對Yb2SiO5 合成的影響

納米Yb2O3 +SiO2 在1500℃ 下保溫2、4和6h后產物中Yb2O3 含量保持在5.5%不變，考慮在噴霧干燥后的粉末中加入與剩余Yb2O3 摩爾比1 ∶1的SiO2 并球磨，嘗試降低固相反應后產物中剩余Yb2O3 的含量。如圖10所示為納米Yb2O3 +SiO2（ +SiO2）在1500℃ 不同保溫時間產物XRD圖譜。

根據XRD圖譜分析粉體各物相含量并計算粉體平均晶粒尺寸。加入額外SiO2 后在1500℃ 下保溫2、4和6h后產物中Yb2O3 含量較未加入SiO2 前有明顯降低，在1500℃ 下保溫4和6h后產物中Yb2O3 含量可降低至1.5%和1.4%,但在1500℃ 下保溫6h后粉體平均晶粒尺寸為91.6nm,其晶粒尺寸可能在后續處理中容易突破納米晶范圍，且保溫4和6h后產物中Yb2O3 含量差別不大，從多方面考慮故文中最終選用在噴霧造粒后的粉體中加入過量SiO2 在1500℃ 保溫4h合成Yb2 SiO5。

圖10 納米Yb2O3 +SiO2（ +SiO2）在1500℃ 不同保溫時間產物XRD圖譜

Fig.10 XRD patterns of nano-Yb2O3 + SiO2（ + SiO2） at 1500℃ for different holding time

2.6 等離子處理后粉體喂料的物相與形貌

如圖11所示為對納米Yb2O3 +SiO2（ +SiO2）在1500℃ 保溫4h后產物等離子處理前后的XRD圖譜對比，標識pt為等離子處理后的喂料XRD。

根據XRD圖譜分析粉體各物相含量并計算粉體平均晶粒尺寸，與等離子處理前的產物XRD圖譜對比，在等離子處理后的產物XRD圖譜中已檢測不到Yb2O3 對應的衍射峰，XRD產物分析報告中Yb2O3 相含量為0%,并且粉體在經過等離子處理后其平均晶粒尺寸變為61.1nm。由此可以看出，等離子處理對粉體的物相有一定影響，且等離子處理可以減小粉體的平均晶粒尺寸。

圖11 納米Yb2O3 +SiO2（+SiO2）在1500℃ 保溫4h產物等離子處理前后的XRD圖譜

Fig.11 XRD patterns of nano-Yb2O3 +SiO2（+SiO2） product at 1500℃ for 4h before and after plasma treatment

如下表4為整個喂料制備探索過程匯總，標識pt為等離子處理后的喂料，從表中可以看出隨著喂料制備工藝的不斷優化所得的的產物中Yb2O3 含量不斷降低，證明努力方向是正確的，由此最后確定的制備喂料工藝為在造粒后粉末中加入額外SiO2 后在1500℃保溫4h后等離子處理。

利用SEM觀察等離子處理前后粉體的表面和截面形貌，如圖12所示為1500℃ 保溫4h的粉末在等離子處理前后的表面形貌。從圖12（ a）中可以看出，燒結后粉體的球形度較差，粉體表面非常粗糙，呈毛刺狀，光滑度較差，這樣的粉體通常流動性比較差。從圖12（ b）中可以看出經過等離子處理后粉體的球形度非常好，粉體的表面光滑度大大提高，這樣的粉體通常流動性較好，這說明等離子處理能極大地提升粉體球形度和表面光滑度，從而大大提升粉體的流動性。如圖13所示為1500℃ 保溫4h的粉末在等離子處理前后的截面形貌。等離子處理可以增加粉體的致密度，提高粉體的噴涂性能。

表4 納米Yb2O3 +SiO2 在不同處理條件下產物分析

Table4 Product analysis of nano-Yb2O3 +SiO2 under different treatment conditions

圖12 喂料的表面形貌

Fig.12 Feedstock surface morphologies

與微米結構涂層相比，納米結構涂層通常具有更高的結合強度、斷裂韌性和熱導率，要想獲得納米結構的涂層，首先要獲得納米結構的噴涂喂料，試驗中觀察了所制備喂料在透射電子顯微鏡下的形貌，圖14為粉體喂料TEM分析的結果。從圖中可以看出所得喂料的晶粒尺寸都在100nm以下，尺寸大約分布在30nm到70nm之間，這與之前由XRD圖譜計算的平均晶粒尺寸結果結果吻合，喂料的微觀結構為納米晶。

2.7 粉體喂料的性能表征

表5 所示為試驗制得的噴涂粉體喂料的粒度、流動性、振實密度和松裝密度等性能測試數據。從表中可以看出，喂料的平均粒徑為40 μm左右，適合大氣等離子噴涂，同時D50與D90相差不大，說明粉末的粒度較均勻，符合預期要求；而振實密度、松裝密度數值較大，說明經過等離子處理后的粉體非常致密，同時喂料流動性也非常好達到了166.67g/min,說明制備的粉體喂料適合等離子噴涂。

圖13 喂料的截面形貌

Fig.13 Cross-section morphologies of feedstock

圖14 喂料等離子處理后的TEM形貌

Fig.14 TEM morphologies of feedstock after plasma treatment

表5 噴涂喂料的密度、流動性和粒度等分布

Table5 Density, flowability and particle size distribution of feedstock

注：D50是指有50%的顆粒尺寸不大于該值，D10和D90類似。

3 結論

經球磨制漿、噴霧干燥和固相燒結得到的粉體喂料顆粒球形度良好，粒徑符合等離子噴涂要求。 1500℃燒結2至6h,獲得的Yb2 SiO5 喂料中殘留5.5%的Yb2O3; 額外加入與殘留的Yb2O3 摩爾比1 ∶1的SiO2 在1500℃燒結4h后，喂料中殘留1.5%的Yb2O3,再經等離子處理后喂料中已無Yb2O3 殘留，且粉體平均晶粒尺寸為61.1nm。

所制備的粉體喂料具有納米結構，喂料松裝密度為5.20g/cm 3,振實密度為5.59g/cm 3 ,流動性為166.67g/min,具有良好的可噴涂性能。

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