摘要

鎂合金基體首先進(jìn)行超聲滾壓預(yù)處理后再進(jìn)行微弧氧化鍍膜，結(jié)合OM、SEM、EDS、XRD與電化學(xué)工作站 （模擬體液PBS） 對(duì)有無超聲滾壓處理的微弧氧化膜層性能進(jìn)行測(cè)試分析，研究超聲滾壓處理對(duì)鎂合金微弧氧化膜層性能的影響。結(jié)果表明：超聲滾壓處理后鎂基體表面粗糙度降低、晶粒細(xì)化且硬度提升；與鎂合金直接微弧氧化的膜層相比，超聲滾壓預(yù)處理之后再進(jìn)行微弧氧化，膜層中的Si、P、Ca含量比例增大，膜層表面更為致密、光滑，大孔數(shù)量明顯降低，表面孔隙率由31.7%降低至19.1%；從電化學(xué)測(cè)試結(jié)果看出，與直接微弧氧化的膜層相比超聲滾壓預(yù)處理后膜層的自腐蝕電位高出107 mV，腐蝕電流密度低了一個(gè)數(shù)量級(jí)，并且阻抗性能更優(yōu)，鎂合金超聲滾壓預(yù)處理可有效提升微弧氧化膜層在PBS溶液中的耐蝕性。

關(guān)鍵詞： AZ31B鎂合金； 超聲滾壓； 晶粒細(xì)化； 微弧氧化； 耐蝕

近年來，骨質(zhì)疏松問題日益嚴(yán)重，鈦合金、不銹鋼等對(duì)于可恢復(fù)部位的應(yīng)力遮擋、二次手術(shù)取出的問題逐漸凸顯。由于鎂合金具備與人骨相似的密度、彈性模量、壓縮屈服強(qiáng)度及斷裂韌性[1]，避免了由于硬度過大而造成的應(yīng)力遮擋，更主要的是可在體內(nèi)溶解，避免了病人進(jìn)行二次手術(shù)，減少病痛與手術(shù)風(fēng)險(xiǎn)[2]，因此在醫(yī)用材料中應(yīng)用前景廣泛[3,4]。但是，鎂合金耐蝕性差是臨床應(yīng)用領(lǐng)域的主要難題，容易導(dǎo)致骨愈合速率不匹配[5]。當(dāng)鎂合金作為骨替代品植入到生物體內(nèi)時(shí)，因?yàn)楦g過快，造成結(jié)構(gòu)強(qiáng)度等發(fā)生改變，很難滿足骨骼生長(zhǎng)期所需的支撐力，使得鎂合金在醫(yī)學(xué)上的應(yīng)用受到了極大的限制。因此，降低鎂合金在人體內(nèi)的腐蝕是目前面臨的主要問題[6]。

微弧氧化 （MAO） 作為一種工藝簡(jiǎn)單、加工效率高、污染小的表面處理技術(shù)，成為最具前景的一種鎂合金防腐技術(shù)[7-9]，相關(guān)研究發(fā)現(xiàn)，MAO膜層具有良好的耐磨性與耐蝕性[10]，與基體屬于冶金結(jié)合，結(jié)合力強(qiáng)可以提供長(zhǎng)期穩(wěn)定的防護(hù)能力，避免腐蝕過快而導(dǎo)致骨愈合失敗。但MAO膜層[11]存在氣孔率高、表面積相對(duì)較大，制約了其推廣應(yīng)用。針對(duì)這一問題，許多學(xué)者對(duì)膜層進(jìn)行了優(yōu)化，目前改善微弧氧化膜的方法主要包括調(diào)整操作參數(shù) （如工作電壓、反應(yīng)時(shí)間、頻率、占空比等）、改變電解液配方、后期封孔處理等。Gheytani等[12]通過對(duì)基體與微弧氧化膜結(jié)合層的研究發(fā)現(xiàn)，微觀結(jié)構(gòu)對(duì)微弧氧化膜層的性能影響極其重要，增加基體的晶界、空位和位錯(cuò)密度有助于優(yōu)化膜層的結(jié)構(gòu)、降低孔隙率。Lei等[13]通過機(jī)械磨損處理細(xì)化表層晶粒，增加了膜層致密性，降低了微弧氧化膜層腐蝕速率，提高了自身耐蝕性。牛宗偉等[14]通過噴丸處理，微弧氧化膜致密性得到改善，自腐蝕電位提高了37 mV，耐蝕性增加。目前通過噴丸處理制備表面納米層，使得工件表面微觀受力方向性難以控制，在后期微弧氧化時(shí)所制得膜層均勻性差，機(jī)械磨損處理效率低，且不能有效改善微弧氧化膜。因此，很有必要發(fā)展一種新型微弧氧化膜優(yōu)化技術(shù)。

超聲滾壓技術(shù)是近些年發(fā)展而來的一種新型金屬表面強(qiáng)化技術(shù)，結(jié)合了滾壓技術(shù)的導(dǎo)向作用與噴丸技術(shù)的超聲振動(dòng)技術(shù)，以期作為微弧氧化前的預(yù)處理手段，但是目前對(duì)于這方面研究較少。

因此本文針對(duì)AZ31B鎂合金，利用超聲滾壓技術(shù)與微弧氧化技術(shù)相結(jié)合，對(duì)鎂合金進(jìn)行表面改性，將超聲滾壓作為預(yù)處理的方式，進(jìn)而優(yōu)化微弧氧化膜層性能，以期得出一種新型微弧氧化膜層的改善方法。

1 實(shí)驗(yàn)方法

采用車削加工去掉所有鎂合金樣品表面的氧化層，將鎂合金實(shí)驗(yàn)試樣分為兩組：第一組為經(jīng)過超聲滾壓預(yù)處理之后再進(jìn)行微弧氧化 （UIRP+MAO）；第二組為未經(jīng)超聲滾壓預(yù)處理直接進(jìn)行微弧氧化 （MAO）。對(duì)兩種試樣選取相同微弧氧化處理工藝，以便實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比分析。

采用鑄造AZ31B鎂合金棒料，其質(zhì)量分?jǐn)?shù) （%） 為：Al 3.2、Zn 1.2、Mn 0.8、Si 0.07、Ca 0.04、Cu 0.01，其余為Mg。所有試樣均加工成規(guī)格為？30 mm×10 mm，并對(duì)其進(jìn)行微弧氧化處理，待微弧氧化結(jié)束之后，分別用去離子水和酒精清洗，吹干備用。

超聲滾壓采用HK30C毫克能金屬表面加工設(shè)備，原理示意圖如圖1，主要加工參數(shù)為：轉(zhuǎn)速為800 r/min、進(jìn)給速度0.05 mm/r、振動(dòng)頻率40 kHz、振幅8 μm、靜壓0.12 MPa。采用JHMAO-380 V/20A型微弧氧化電源，制備膜層采用恒壓模式，主要工藝參數(shù)為：電壓420 V、頻率500 Hz、占空比15%、時(shí)間10 min （經(jīng)過預(yù)實(shí)驗(yàn)，當(dāng)微弧氧化10 min時(shí)，膜層生長(zhǎng)完整并具有一定厚度）；電解液配方為 （g/L）：Na2SiO3 5、NaOH 4、（NaPO3）6 4、Ca10（PO4）6（OH）2 2。

圖1   超聲滾壓示意圖

為了研究超聲滾壓對(duì)膜層的影響，首先對(duì)鎂合金經(jīng)過超聲滾壓處理之后，使用D2 PHASER型X射線衍射儀 （XRD） 對(duì)超聲滾壓處理前后鎂合金表面相結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，掃描范圍從20°到90°，掃描速率為4°/min；使用ZeGage Plus型白光干涉儀測(cè)量粗糙度；使用DM2700M型金相顯微鏡 （OM） 對(duì)其截面金相組織進(jìn)行觀察，配合200、100和20 μm深度的JEM-2010透射電鏡 （TEM） 明場(chǎng)圖像對(duì)鎂合金超聲滾壓后的性能進(jìn)行評(píng)價(jià)，最后使用402MVD型維氏顯微硬度計(jì)對(duì)截面力學(xué)性能進(jìn)行評(píng)估，每個(gè)壓痕實(shí)驗(yàn)點(diǎn)重復(fù)實(shí)驗(yàn)3次。

然后對(duì)UIRP+MAO與MAO試樣使用XRD進(jìn)行相成分測(cè)試，掃描范圍從20°到80°，掃描速率為4°/min；使用Quanta 400F型掃描電鏡 （SEM） 對(duì)兩種類型試樣的表面與截面微觀形貌進(jìn)行觀察，并對(duì)膜層表面孔隙率進(jìn)行計(jì)算；結(jié)合自帶的能譜分析 （EDS） 對(duì)兩種試樣表面元素分布進(jìn)行分析。

最后將UIRP+MAO與MAO試樣隨機(jī)選取圓柱面1 cm2的檢測(cè)部分，其余表面全部使用硫化硅橡膠密封，使用Zahner Zennium X電化學(xué)工作站對(duì)試樣電化學(xué)性能在標(biāo)準(zhǔn)磷酸鹽緩沖液 （PBS模擬體液） 中進(jìn)行測(cè)試，所有測(cè)試均在室溫下進(jìn)行。本次測(cè)試采取以R232飽和甘汞 （SCE） 為參比電極，10 mm×10 mm×0.2 mm鉑片為輔助電極，暴露面積為1 cm2的試樣為工作電極的三電極體系。其中，PBS成分 （mmoL/L） 為：NaCl 68.5、KCl 1.35、Na2HPO4 5、KH2PO4 1。動(dòng)電位極化掃描速率為5 mV/s，掃描范圍為-1.8 V到2 V （絕對(duì)電位）。在自腐蝕電位下進(jìn)行阻抗實(shí)驗(yàn)，頻率從為105~10-2 Hz，正弦擾動(dòng)電壓為10 mV，當(dāng)頻率小于66 Hz時(shí)每十位區(qū)間取5個(gè)點(diǎn)，當(dāng)頻率大于66 Hz時(shí)每十位區(qū)間取10個(gè)點(diǎn)，每個(gè)取樣點(diǎn)測(cè)試10次。

2 結(jié)果與討論

2.1 鎂合金超聲滾壓預(yù)處理微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能分析

由圖2可以看出，經(jīng)過超聲滾壓后，未出現(xiàn)新的衍射峰，圖譜顯示AZ31B鎂合金中僅包含α-Mg和β-Mg17Al12兩相，表明在UIRP處理后無新相產(chǎn)生。超聲滾壓處理后衍射峰強(qiáng)度顯著增加，試樣的衍射峰峰值增大。其中 （002） 晶面衍射峰強(qiáng)度提高表明基面滑移系統(tǒng)活躍，同時(shí)高強(qiáng)度 （101） 晶面表明AZ31B鎂合金的錐面滑移系統(tǒng)被激活[15]。另外，（101） 晶面與材料的孿晶面有關(guān)，這種類型孿晶屬于壓縮孿晶可以協(xié)調(diào)沿c軸方向的壓縮變形。由于壓縮孿晶的產(chǎn)生需要相當(dāng)高的臨界剪切應(yīng)力，這也證明了超聲滾壓處理過程中產(chǎn)生了劇烈的塑性變形。另外，UIRP處理后衍射峰明顯變寬，例如 （101） 衍射峰的半峰寬急劇增加，處理后試樣的衍射峰與未處理試樣相比，由于超聲滾壓處理過程中產(chǎn)生的晶粒細(xì)化、晶格微應(yīng)變和微變形，從而出現(xiàn)了衍射峰寬化和衍射峰向右輕微偏移現(xiàn)象[16]。結(jié)合金相截面形貌，可以判斷是晶粒細(xì)化引起的峰強(qiáng)度改變。

圖2   超聲滾壓前后鎂合金表面XRD譜

將未經(jīng)過超聲滾壓試樣與經(jīng)過超聲滾壓后的試樣使用白光干涉儀對(duì)表面形貌進(jìn)行了分析，如圖3所示，經(jīng)過超聲滾壓的試樣，表面平整光滑，無重大缺陷，“峰谷”幅度較小，表面粗糙度急劇減小，“峰谷波動(dòng)極值之差”從4.818 μm降低到1.351 μm。

圖3   超聲滾壓前后鎂合金表面形貌

如圖4所示，鎂基體通過超聲滾壓處理后，在靠近滾壓面的一側(cè)，有明顯的晶粒細(xì)化層，隨著深度的增加，晶粒明顯逐漸增大，呈梯度分布。圖5為距超聲滾壓表層200、100和與20 μm不同深度的明場(chǎng)圖像。由于受超聲滾壓力作用較大，隨著超聲滾壓深度減小滑移量增加，從板條狀晶粒逐漸形成亞晶粒，在亞晶粒周圍形成了大量的亞晶界。有研究[17]發(fā)現(xiàn)，超聲的作用比較容易使內(nèi)部發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，在變形極端中心，容易誘導(dǎo)形成新的晶粒，此時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[11]也是細(xì)化晶粒的重要組成部分。由圖5明場(chǎng)圖像中都能發(fā)現(xiàn)存在有聚集的位錯(cuò)線，并且在一定程度上由于位錯(cuò)密度的增大而形成了位錯(cuò)胞，隨著距離表層深度減少，位錯(cuò)線聚集形成位錯(cuò)胞現(xiàn)象越明顯，位錯(cuò)胞數(shù)量增多，因此位錯(cuò)能密度增加、鎂基體表面處晶粒得以細(xì)化。

圖4   超聲滾壓前后鎂合金截面OM像

圖5   超聲滾壓距表層不同深度TEM組織

將未經(jīng)過超聲滾壓試樣與經(jīng)過超聲滾壓后的試樣進(jìn)行了截面的維氏顯微硬度測(cè)試。鎂合金經(jīng)過超聲表面滾壓處理后形成一定厚度的納米梯度層，從圖6可知，表層數(shù)值最大，隨后進(jìn)入急劇下降階段，在距表面距離約300 μm處出現(xiàn)轉(zhuǎn)折，進(jìn)入緩慢下降階段，而越接近基體時(shí)變化趨勢(shì)越平穩(wěn)；未經(jīng)過超聲滾壓的試樣截面硬度分布比較均勻，在54~64 HV范圍內(nèi)進(jìn)行波動(dòng)；經(jīng)過超聲滾壓表面預(yù)處理的試樣，由顯微硬度結(jié)果發(fā)現(xiàn)，隨著距離表層深度的增加，試樣截面的維氏顯微硬度以梯度方式減小，最大硬度到132 HV。隨著深度增加，能量傳遞過程中逐漸損失，因此強(qiáng)化效果呈梯度變化。由于試樣經(jīng)超聲滾壓處理過程中其表面產(chǎn)生了嚴(yán)重的塑性變形，材料內(nèi)部產(chǎn)生高密度位錯(cuò)堆積及位錯(cuò)間相互作用，這些均對(duì)材料硬度的提高起到了積極的作用。

圖6   距表層不同深度截面顯微硬度曲線

2.2 MAO與UIRP+MAO膜層微觀結(jié)構(gòu)分析

圖7為UIRP+MAO與MAO的XRD譜，可以看出，在該圖中所有的樣品包括Mg、Mg3（PO）4、HA、MgO、Mg2SiO4相。根據(jù)相組成可證明電解液中Si、P、Ca等積極參與成膜反應(yīng)的生長(zhǎng)過程。

圖7   UIRP+MAO與MAO膜層XRD譜圖

圖8a3和b3為UIRP+MAO與MAO的EDS測(cè)試結(jié)果，膜層的元素組成為O、Na、Mg、Si、P、Ca。對(duì)Si、P、Ca的檢測(cè)表明電解質(zhì)離子參與了成膜反應(yīng)，在UIRP+MAO膜層中，Si、P、Ca含量大于MAO膜層。由于膜層呈現(xiàn)多孔形狀，圖8a2和b2為UIRP+MAO與MAO的表面孔隙率計(jì)算結(jié)果，分別為：19.1%、31.7%。經(jīng)過預(yù)處理極大地減小了微弧氧化膜層表面孔隙率，并且從圖8a1和b1可以看出，相較于MAO，UIRP+MAO膜層表面大孔隙明顯減少，膜層變得光滑，很有可能是因?yàn)槌暆L壓對(duì)鎂基體進(jìn)行預(yù)處理之后，微弧氧化膜放電通道變小，膜層變的更致密。

圖8   UIRP+MAO與MAO膜層表面SEM形貌、孔隙率分析和EDS分析

圖9所示為兩種膜層側(cè)面形貌和元素分布圖，從圖9a1可以看出，UIRP+MAO膜層的厚度約為10 μm，膜層非常致密，且與鎂基體相接觸部位比較光滑；圖9a2為UIRP+MAO膜層的橫截面元素分布圖，在膜層上鎂元素相對(duì)鎂基體含量降低，元素種類與膜層表面未發(fā)生改變；圖9b1可以看出MAO膜層的厚度同樣約為10 μm，與鎂基體接觸部位有明顯的孔洞，相較UIRP+MAO膜層比較疏松，孔隙較大，圖9b2為MAO膜層的橫截面元素分布圖，Mg在膜層上相對(duì)鎂基體含量減少，但是截面元素與表面元素種類相同，這說明膜層主要由O、Mg、Si、Na、P、Ca元素組成。

圖9   UIRP+MAO與MAO膜層側(cè)面形貌與元素分布圖

2.3 MAO與UIRP+MAO膜層電化學(xué)性能分析

由圖10可以看出，UIRP+MAO自腐蝕電位明顯正移，UIRP+MAO試樣的腐蝕電流密度小于MAO，說明了UIRP+MAO表面所形成的微弧氧化膜層對(duì)基體的保護(hù)能力大于MAO表面膜層對(duì)基體的保護(hù)能力。并且由圖中可以得知，UIRP+MAO的鈍化電流遠(yuǎn)小于MAO鈍化電流，點(diǎn)蝕電位也大于MAO試樣，這表明UIRP+MAO表面所形成的鈍化膜層穩(wěn)定性好，不易遭受外界破壞。

圖10   UIRP+MAO與MAO膜層極化性能分析

表1為MAO與UIRP+MAO阻抗擬合結(jié)果。利用Tafer外推法對(duì)極化曲線進(jìn)行分析，通過MAO與UIRP+MAO兩組試樣的極化曲線可以得出自腐蝕電位Ecorr、腐蝕電流密度Icorr。UIRP+MAO的腐蝕電位是-0.667 V，腐蝕電流密度為7.94×10-3 mA；MAO的腐蝕電位是-0.784 V，腐蝕電流密度為2.57×10-2 mA。從結(jié)果可以看出，UIRP+MAO腐蝕電位遠(yuǎn)大于MAO，且腐蝕電流密度相較于MAO小了一個(gè)數(shù)量級(jí)，說明在PBS溶液中UIRP+MAO試樣的腐蝕的傾向性小于MAO。

表1   MAO與UIRP+MAO阻抗擬合結(jié)果

圖11為UIRP+MAO與MAO試樣的Nyquist圖及其電路擬合圖。兩種膜層的阻抗譜均由高頻與低頻區(qū)的兩個(gè)容抗弧組成，且UIRP+MAO試樣的容抗弧弧徑遠(yuǎn)大于MAO試樣的弧徑。其中Rs表示電阻，R1表示微弧氧化膜/PBS溶液的電荷轉(zhuǎn)移電阻，CPE1表示基體/溶液雙電層電容，R2表示微弧氧化膜電阻，CPE2表示微弧氧化膜/溶液之間的雙電層電容。

圖11   UIRP+MAO與MAO膜層Nyquist圖及擬合電路

對(duì)應(yīng)于Nyquist圖中，高頻阻抗一般表示電極表面電荷轉(zhuǎn)移，低頻阻抗表示微弧氧化膜層的阻抗性能。從表1的擬合結(jié)果可知，在高頻部位，UIRP+MAO阻抗性能與MAO相當(dāng)，但在低頻區(qū)域，UIRP+MAO阻抗性能遠(yuǎn)大于MAO試樣，說明UIRP+MAO膜層對(duì)鎂基體的保護(hù)性能遠(yuǎn)大于MAO。這是因?yàn)榻?jīng)過超聲滾壓預(yù)處理之后的膜層表面孔徑更小，更加的致密，所以PBS溶液中的腐蝕性離子在穿過UIRP+MAO的阻力遠(yuǎn)大于MAO膜層。

通過動(dòng)電位極化與阻抗分析可知，UIRP+MAO試樣在PBS中的耐蝕性能優(yōu)于MAO試樣，也就是經(jīng)過超聲滾壓預(yù)處理后的微弧氧化膜顯示出更耐蝕的性能。通過超聲滾壓工藝預(yù)處理改善膜層耐蝕性是先通過超聲滾壓處理之后表面晶粒細(xì)化，晶界增多，位錯(cuò)纏結(jié)越[18]來越嚴(yán)重，因此位錯(cuò)能密度[19]相對(duì)增大，形成大量的細(xì)小晶粒。細(xì)化后的晶粒能夠增加微弧氧化膜層的成核點(diǎn)[11]。從圖8a3和b3可以看出，微弧氧化膜表面孔隙率從31.7%降低到19.1%，并且膜層表面大孔急劇減小。因此腐蝕性溶液不易通過微小的孔隙進(jìn)入到鎂基體，UIRP+MAO試樣在PBS溶液中更耐蝕。

3 結(jié)論

（1） AZ31B鎂合金超聲滾壓處理后并未出現(xiàn)新相，但 （101） 衍射峰峰值明顯增強(qiáng)，晶粒細(xì)化效果顯著，顯微硬度急劇增加，與此同時(shí)超聲滾壓后鎂合金表面粗糙度急劇減小，“峰谷波動(dòng)極值之差”從4.818降低到1.351 μm。

（2） AZ31B鎂合金表面的差異性導(dǎo)致表面微弧氧化膜顯示出不同的性能。UIRP-MAO膜層中Si、P、Ca含量大于MAO膜層，超聲滾壓處理后的膜層表面更加平整光滑，大孔數(shù)量明顯較少，孔隙率由31.7%降低到19.1%。并且UIRP+MAO膜層的自腐蝕電位高于MAO膜層、腐蝕電流密度低于MAO膜層，UIRP+MAO膜層在PBS溶液中阻抗性能遠(yuǎn)大于MAO，因此鎂合金超聲滾壓預(yù)處理可有效增強(qiáng)微弧氧化膜層耐蝕性。

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