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《ACS Nano》：超快速、無添加、大規(guī)模生產(chǎn)石墨烯新技術(shù)！

2021-02-01 13:39:50 作者：本網(wǎng)整理來源：高分子科學(xué)前沿分享至：

　如今，隨著石墨烯的各類產(chǎn)品逐漸地滲透到人們的生活中，批量生產(chǎn)高質(zhì)量的石墨烯就變得尤為重要。當(dāng)前市場上的石墨烯質(zhì)量良莠不齊，雖然研究人員在實驗室中已經(jīng)開發(fā)了許多新的石墨烯合成技術(shù)，但石墨烯的工業(yè)化制備始終沒有在“質(zhì)量”和“產(chǎn)量”之間找到平衡，這也是限制石墨烯進一步商品化的重要因素。因此，開發(fā)出大規(guī)模生產(chǎn)高質(zhì)量石墨烯的新技術(shù)，是縮短石墨烯實驗室合成與工業(yè)化制備之間差距的關(guān)鍵，將有助于推動石墨烯產(chǎn)品的商業(yè)化。

　　印度理工學(xué)院巴特那校區(qū)Anup Kumar Keshri等人報道了一種新的策略，可以在不使用任何插層劑、化學(xué)試劑或溶劑的情況下，以亞公斤級的規(guī)模將石墨超快速剝離為高質(zhì)量的石墨烯。該策略采用等離子噴涂技術(shù)，能以極高的產(chǎn)率（48 g/h）剝離出具有高單層選擇性（85％）的石墨烯。剝離的石墨烯幾乎沒有缺陷（ID / IG≈0），并且具有高純度（C / O≈21.2，sp2％≈95％）。經(jīng)驗證，所剝離的石墨烯在需要大量高質(zhì)量石墨烯的應(yīng)用中展現(xiàn)出良好的性能，如較高的楊氏模量（850 GPa）、良好的電導(dǎo)率、極高的比電容值（375 F/g）和極低的摩擦系數(shù)（COF=0.03）。該研究以題為“Ultra-Fast, Chemical-Free, Mass Production of High Quality Exfoliated Graphene”的論文發(fā)表在《ACS Nano》上。

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【超快速剝離石墨烯】

　　作者通過等離子噴涂技術(shù)的瞬時溫度波動和層流、湍流區(qū)域的兩階段剪切作用對石墨進行剝離（圖1）。將未經(jīng)任何預(yù)處理的石墨粉末直接引入等離子羽流中，然后利用氬氣將石墨粉運送到等離子噴槍中。噴涂后，將所得粉末離心以除去未剝落的塊狀石墨。只需噴涂約25分鐘，就能獲得20 g的石墨烯（圖2a），展現(xiàn)出了極大的工業(yè)生產(chǎn)潛力。剝落的石墨烯在有機溶劑（NMP和DMF）中能保持穩(wěn)定分散48小時，而無需借助任何表面活性劑（圖2b，c）。XRD（圖2d）、拉曼光譜（圖2e）、SEM圖像（圖2f）結(jié)果都表明石墨已成功剝離為單層或少層石墨烯。其比表面積高達780 m2 / g（圖2g），可與報道的少層石墨烯的文獻數(shù)據(jù)（600-900 m2 / g）相媲美。

圖1等離子噴涂法制備石墨烯

圖2 所得石墨烯的表征

【高質(zhì)量無缺陷石墨烯】

　　作者首先使用拉曼光譜評估了剝離的石墨烯的結(jié)構(gòu)完整性。G帶和D帶的拉曼圖表明（圖3b，c），石墨烯片層的內(nèi)部不存在缺陷，僅在邊緣出現(xiàn)了D帶的信號（圖3d，e），證實了所得石墨烯的高質(zhì)量。XPS用于表征石墨烯的表面化學(xué)性質(zhì)（圖3f）。結(jié)果表明，碳和氧的原子比（C / O）約等于21.2，表示在等離子噴涂過程中去除了一些含氧官能團。圖3h將所得的石墨烯與通過其他方法獲得的石墨烯進行了比較。等離子噴涂所得石墨烯的碳原子占比和sp2％遠遠高于GO和rGO，其質(zhì)量能與電化學(xué)剝離、液相剝離、CVD法得到的石墨烯相媲美。

圖3 高質(zhì)量石墨烯的結(jié)構(gòu)和成分表征

【高質(zhì)量石墨烯的性能驗證】

　　為了評估該方法制備出的石墨烯的商業(yè)價值，作者在一些需要高質(zhì)量石墨烯的應(yīng)用中對其進行了測試。圖4a、4b表明，所得單層石墨烯的楊氏模量為850±65 Gpa，遠高于GO（？207 GPa）。摩擦測試表明，沉積在硅晶片上的石墨烯摩擦系數(shù)可降低至0.03±0.01（圖4c）。通過導(dǎo)電AFM得到了石墨烯的線性IV曲線（圖4d），證實了其優(yōu)異的導(dǎo)電性。石墨烯的循環(huán)伏安曲線顯示出近乎完美的矩形形狀（圖4h），其在5 mV / s時獲得的最大比電容為375 F / g，與能量存儲設(shè)備中使用的3D石墨烯架構(gòu)相當(dāng)。因此，作者預(yù)計這項工作中以千克為單位超快生產(chǎn)的高質(zhì)量無缺陷的石墨烯有望應(yīng)用于多個領(lǐng)域。

圖4 高質(zhì)量石墨烯的各類應(yīng)用測試

　　總結(jié)：作者報道了一種超快的策略，通過等離子噴涂技術(shù)的瞬時溫度波動和層流、湍流區(qū)域的兩階段剪切作用，可在不使用任何插層劑、化學(xué)試劑或溶劑的情況下，將石墨剝離成高質(zhì)量的石墨烯，其產(chǎn)量可達48 g / h。該方法能提供亞千克級的低成本石墨烯的大規(guī)模生產(chǎn)，且所得石墨烯的高質(zhì)量使其能在多種應(yīng)用中具有廣闊的前景。

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