導讀：抑制納米結構頂層的早期應變局部化對于在梯度結構中實現更好的拉伸延展性至關重要。研究者通過表面機械磨損處理和時效，設計了具有沿深度的晶粒尺寸和析出物體積分數的組合梯度分布結構，并將其引入到了高熵合金中。與僅具有晶粒尺寸梯度的相應結構相比，在具有組合梯度的結構中觀察到屈服強度和均勻伸長率同時得到改善。觀察到在具有組合梯度的結構中產生了更嚴重的應變梯度和更高密度的幾何必要位錯，導致更強的異質變形誘導 (HDI) 額外硬化，從而獲得更好的拉伸性能。

高熵合金 (HEAs)和中熵合金 (MEA)定義為由多種主要元素組成的具有相等或幾乎相等摩爾分數的合金，由于它們非凡的拉伸性能而引起了廣泛關注。例如，FCC 單相 HEA和 MEA通常在室溫下表現出較高的延展性和斷裂韌性，在低溫下甚至表現出更好的拉伸性能和損傷容限，這可以歸因于主要變形機制從位錯滑移到變形孿晶的轉變然而，具有粗晶粒 (CG) 的 FCC HEA 和 MEA 相對較低的屈服強度會限制它們的結構應用。通過嚴重的塑性變形進行冷加工或晶粒細化可以顯著提高金屬和合金的屈服強度，而均勻結構中這種提高的屈服強度通常伴隨著延展性的損失，并且對于大多數 HEA 和 MEA來說，傳統合金的持久強度-延展性悖論仍然存在。

最近有報道稱可以通過梯度結構來實現強度和延展性的卓越協同作用，并且可以解決強度-延展性權衡的問題。由于不同深度的層的機械性能顯著不同，可以在不同深度的不同層之間引起應變分配和應力轉移，這會產生異質變形誘導 (HDI) 硬化以獲得更好的拉伸性能。沉淀強化/硬化也可以被認為是獲得優(yōu)異拉伸性能和解決金屬和合金中強度-延展性權衡的一種有效策略，尤其在當析出物是納米級的并且與基體結合時。

一般來說，梯度結構中的納米結構頂層具有較高的塑性不穩(wěn)定性傾向，因此需要一定的機制來保持頂層的均勻變形。受到梯度晶粒結構和納米沉淀的好處的啟發(fā)，可以通過在 HEA 和 MEA 中設計具有組合梯度的異質結構來實現優(yōu)異的拉伸性能。設計中，較高體積分數的納米沉淀物可能會在最頂層提供更強的沉淀硬化，這可以補償由于最頂層晶粒尺寸減小而導致的應變硬化減少，并防止最頂層的早期塑性變形局部化，使其在具有組合梯度的結構中具有更好的拉伸延展性。

在本研究中，中國科學院力學研究所Fuping Yuan教授等人利用 SMAT 和熱處理在 Al 0.5 Cr 0.9 FeNi 2.5 V 0.2 HEA 中構建和制造了具有單梯度和組合梯度的結構,研究并揭示了拉伸性能和相應的變形機制，觀察到 L12 的剪切和彎曲硬化機制及 B2 分別沉淀。頂層 B2 和 L1 2相的較高體積分數導致了更強的沉淀硬化，這補償了由于頂層晶粒尺寸減小而導致的應變硬化減弱，從而在具有組合梯度的結構中獲得更好的拉伸延展性。基于位錯強化、析出強化和 HDI 強化機制討論了在組合梯度結構中觀察到的較高屈服強度。相關研究成果以題為“Designing structures with combined gradients of grain size and precipitation in high entropy alloys for simultaneous improvement of strength and ductility”發(fā)表在材料學頂刊Acta Materialia上。

鏈接：https://doi.org/10.1016/j.actamat.2022.117847

摘要

在短時間退火和時效后，觀察到析出物的晶粒尺寸（高角和低角GBs）和體積分數（L1 2和B2）沿深度呈梯度分布，形成具有更嚴重的非均質性的組合梯度結構. 與具有單一梯度的相應結構相比，具有組合梯度的結構具有更高的屈服強度和更大的均勻伸長率。

圖 1. 經 SMAT 處理的樣品的典型梯度微觀結構

圖 2. SMAT老化樣品的具有組合梯度的微觀結構

圖 3。(a) 典型 As-SMATed 和 SMAT-Aged 樣品的最頂層和中心層的 XRD 光譜。(b) FCC 相和L1 2相的重疊(311) 不對稱峰和相應的高斯函數擬合。用于表征 SMAT 老化樣品的 FCC 矩陣中 L1 2相的尺寸和相對體積分數的明場 (c,d) 和暗場 TEM (e,f) 圖像：(c,e) 在最頂層；（d，f）在核心層。

分別觀察到 L1 2和 B2 析出物的彎曲硬化和剪切硬化機制。L1 2和B2 納米析出物的間距在幾十或幾百納米，通過在相界面積累位錯對沉淀強化/硬化非常有效。

圖 4。(a) B2 粒子區(qū)域的 EDS 映射。（b）沿（a）中標記線的元素分布。(c) 具有 L1 2納米沉淀物的 FCC 矩陣的 EDS 映射。（ d ）沿插圖中標記線的元素分布。

為了說明缺陷梯度（SMAT 處理樣品）和組合梯度（SMAT 老化樣品）對拉伸性能（與退火樣品相比）的影響，已經進行了一系列拉伸試驗和典型樣品上相應的工程應力-應變曲線如圖 5a 所示。應變硬化率 Θ 和真實應力被繪制為圖 5中這些樣品的真實應變的函數灣。在 SMAT 之后，與退火樣品的約 340 MPa 相比，屈服強度提高到約 890 MPa，而均勻伸長率從退火樣品的約 43% 降低到約 10%。盡管經過 SMAT 處理的樣品顯示出良好的強度和延展性協同作用，但仍以犧牲延展性為代價獲得了高屈服強度。值得注意的是，與經過 SMAT 處理的樣品（約 890 MPa，10%）相比，經過 SMAT 處理的樣品同時提高了強度（約 960 MPa）和延展性（約 16%）。此外，與 SMAT 老化樣品相比，SMAT 老化樣品中的應變硬化能力也被觀察到要高得多。對于 SMAT 老化的樣品，也觀察到了硬化速率的瞬態(tài)上升現象。

圖 5. 各種樣品的拉伸性能

圖 6. (a) 退火樣品、SMAT 處理樣品和 SMAT 老化樣品在拉伸變形前后沿深度的顯微硬度分布。(b) 所有三個樣品在拉伸變形后的硬度增量分布。

圖 7.用于 SMATed 和 SMAT-Aged 樣品的 HDI 硬化。

圖 8。對 SMAT 老化樣品進行拉伸測試后的 TEM 和 HRTEM 觀察結果。

在具有組合梯度的結構中觀察到的較高屈服強度可歸因于沉淀強化和 HDI 強化的較高貢獻，這壓倒了位錯強化的較小貢獻。具有組合梯度的結構中更好的均勻伸長率可能是由于熱處理后保留的位錯密度較低，HDI硬化和沉淀硬化較高。目前的結果應該為通過部署具有組合梯度的結構在 HEA 中實現非凡的拉伸性能提供見解。