導讀：面心立方中熵合金(MEA)在低溫下具有優異的加工強度和延展性，這使其成為實際應用時的理想選擇。本文利用多向冷凍鍛造(MDCF)技術和低溫退火技術，開發了粗晶CoCrNi MEA的分層孿晶結構。獨特的亞結構大大提高了低溫拉伸強度和塑性的平衡，低溫下106次疲勞強度高達1100 MPa，優于其他低溫合金。MDCF-MEA優異的抗疲勞性能取決于高密度位錯和致密納米孿晶/微帶網絡的協同作用。本文的工作為進一步加強CoCrNi MEA的低溫應用提供了一條實用的途徑。

CoCrNi中熵合金(MEA)表現出優異的低溫力學性能，特別是在裂紋萌生斷裂韌性方面，在20 K時可以達到459 MPa·m1/2。眾所周知，工程合金不僅要承受單調載荷，還要承受循環載荷，而CoCrNi在低溫下的抗疲勞表現卻鮮有報道。因此，對低溫條件下CoCrNi MEA的抗疲勞性能進行深入研究勢在必行。

提高整體強度，或者降低循環塑性應變局部化的子結構，可以改善疲勞性能是有效的。值得注意的是，通過在多晶銅或高熵合金中引入高密度的位錯和取向生長納米孿晶(NTs)，可以提高疲勞耐力極限。雖然也有一些報道通過劇烈塑性變形，也可以有效提高CoCrNi的強度和延展性。考慮到極端加工方法難以實現工業應用，我們仍需探索新的加工方法的可能性。最近，人們提出了一種體納米結構方法，即多向低溫鍛造(MDCF)技術，用于在鈦或高熵合金中制造多尺度和分層孿晶結構，從而顯著改善其低溫拉伸性能。盡管有這些發現，但目前缺乏關于MDCF引入的分層納米孿晶結構對材料疲勞行為的影響的知識。為了解決這一差距，作者采用MDCF技術生產具有分層結構的CoCrNi。研究通過探索這種顯著抗疲勞特性背后的潛在機制來進行。

華東理工大學相關研究以“?Cryoforged nanotwinned CoCrNi medium-entropy alloy with exceptional fatigue property at cryogenic temperature”為題發表在Scripta Materialia上。

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646223004414

圖 1 MDCF-MEA的層次子結構。(a) MDCF進程示意圖。(b) MDCF-MEA的ipf三維重建。(c)雙邊界帶對比圖像。(d)顯示MDCF-MEA和CR-MEA峰的中子衍射圖。(e) MDCF-MEA亮場(BF) TEM圖像三維重建。(f) BF-TEM圖像和選定區域電子衍射(SAED)圖，至少在兩個方向上證實了雙胞胎的存在。(g)孿晶厚度和孿晶間距分布的統計結果。

圖2所示。Cast-MEA、MDCF-MEA和CR-MEA在100 k下的單軸拉伸和疲勞性能(a)工程拉伸應力-應變曲線。(b)最大應力-循環數(S-N)關系。(c)試樣經σUTS歸一化后的最大應力。(d)在77k - 110k的低溫應用中，對其他高性能合金(包括鐵基合金、鎳基合金、鋁基合金和鈦基合金)進行比較，最終抗拉強度與疲勞耐久性極限(這些數據由傳統的Goodman關系式轉換而來)，見補充表1。

圖3所示。疲勞引起的顯微硬度(Hv)變化和表面粗化形貌。(a-c) MDCF-MEA在σmax為1100 MPa時的顯微硬度曲線、表面粗糙度云圖和表面形貌。(d-f) CR-MEA在σmax為1100 MPa時的顯微硬度曲線、表面粗糙度云圖和表面形貌。(g-i) MDCF-MEA在σmax為1300 MPa時的顯微硬度曲線、表面粗糙度云圖和表面形貌。

圖4所示。MDCF-MEA和CR-MEA在1100mpa疲勞下的變形微觀結構。(a) BF-TEM圖像顯示穩定的復雜孿晶網絡微觀結構。(b)圖4a中選定區域的高分辨率(HR) TEM圖像。(c)和(d) BF-TEM圖像，顯示了網絡結構對位錯活性的有效限制。(e) BF-TEM圖像，顯示CR-MEA疲勞后的非均勻微觀結構。(f)從(e)、(g)和(h) BF-TEM圖像的疲勞誘導孿晶(FIT)區選取的HR-TEM圖像，顯示CR-MEA的滑移帶和nt處聚集了高密度的sf / nt束和位錯，h中的插入圖證實了sf和nt的共存。

綜上所述，MDCF工藝通過以下兩個方面改善了MEA的低溫抗疲勞性能。首先，MDCF-MEA具有較高的σUTS，在相同的疲勞載荷下塑性變形較小。由于MDCF-MEA中σUTS和σYS的差異較小，因此可以通過σYS的計算來了解高疲勞抗力的來源。其中σ0為低溫下晶格摩擦應力。σdis和σTB分別是和TBs的強化貢獻。

其次，我們通過MDCF過程成功地將分層網絡結構引入MDCF- mea中。這些TBs/微帶自然起著阻止位錯運動的屏障作用，有效降低了位錯重排的可能性，從而避免了在高疲勞載荷下位錯微觀結構的劇烈變化。同時，TBs和微帶處于低過剩能量狀態。由于熱力學驅動力的降低，MDCF-MEA中網絡結構的遷移動力學大大降低，使其在疲勞載荷下更加穩定。因此，網狀結構可以顯著減緩表面粗化的發展和疲勞裂紋的萌生，最終提高低溫下的抗疲勞能力。

因此，通過MDCF技術和低溫退火，CoCrNi MEA達到了良好的低溫下強度和延展性的平衡。此外，高密度位錯和分層的NT結構的協同作用帶來了高抗拉強度，最終成功實現低溫下具有106周抗疲勞強度的性能，與傳統材料相比產生了巨大進步。本文的研究結果為提高CoCrNi MEA在低溫下的高抗疲勞性能提供了一種有效方法，而且廣泛適用于FCC合金。