導(dǎo)讀：納米級增強(qiáng)材料的密集晶粒內(nèi)分布是非常理想的，因?yàn)樗梢杂行У貐f(xié)調(diào)鋁基復(fù)合材料（AMC）的強(qiáng)度與延展性之間的權(quán)衡。本文報告了對 Al-5 wt.% CuO (Al-5CuO) 復(fù)合材料的加工硬化和應(yīng)變離域的系統(tǒng)研究，該復(fù)合材料具有由原位致密晶粒內(nèi)納米級 Al2O3 貢獻(xiàn)的強(qiáng)度-延展性協(xié)同作用。結(jié)果表明，Al-5CuO 表現(xiàn)出顯著的異質(zhì)變形誘導(dǎo) (HDI) 強(qiáng)化，其 HDI 應(yīng)力大于有效應(yīng)力。我們展示了晶內(nèi) Al2O3 處幾何必要位錯 (GND) 的顯著堆積導(dǎo)致了普遍的運(yùn)動硬化。而 GND 引起的內(nèi)應(yīng)力釋放所產(chǎn)生的 Al2O3 周圍的塑性弛豫位錯 (PRD) 會產(chǎn)生各向同性硬化。兩者都有助于 Al-5CuO 顯著的加工硬化。綜合表征表明，Al-5CuO 在應(yīng)變過程中 GND 分布具有明顯的晶內(nèi)特征，這意味著有效激發(fā)晶粒內(nèi)部而不是晶界 (GB)/界面區(qū)域來承受塑性應(yīng)變。基于晶內(nèi) Al2O3 中 GND 和 PRD 的良好描述的存儲和湮滅，基于微觀結(jié)構(gòu)的應(yīng)變硬化模型能夠深入了解 Al-5CuO 中 Al2O3 的運(yùn)動學(xué)和各向同性硬化貢獻(xiàn)。系統(tǒng)分析進(jìn)一步證實(shí)了晶內(nèi) Al2O3 在改善 Al-5CuO 不同區(qū)域的應(yīng)變分配、應(yīng)變/應(yīng)力傳遞和強(qiáng)度匹配方面的重要作用，這對應(yīng)變離域和強(qiáng)度-延展性協(xié)同有顯著貢獻(xiàn)。這項(xiàng)工作為結(jié)構(gòu)應(yīng)用中具有晶內(nèi)納米級增強(qiáng)材料的強(qiáng)韌性 AMC 的創(chuàng)新設(shè)計提供了重要見解。

金屬材料同時獲得高強(qiáng)度和延展性對于工程應(yīng)用來說是極其重要的要求，但它們通常是相互排斥的。這種有據(jù)可查的強(qiáng)度-延展性權(quán)衡在含有晶間增強(qiáng)材料的金屬基復(fù)合材料 (MMC) 中尤其普遍，這通常會導(dǎo)致顯著的位錯堆積和晶界 (GB) 處的嚴(yán)重應(yīng)力集中。毫不奇怪，廣泛的研究一直依賴于對強(qiáng)化分布的操縱，作為設(shè)計MMC微觀結(jié)構(gòu)以克服這種困境的創(chuàng)新方法。令人鼓舞的是，一些開創(chuàng)性工作已經(jīng)初步證實(shí)了MMC中晶內(nèi)納米級增強(qiáng)材料的顯著優(yōu)勢，以實(shí)現(xiàn)前所未有的強(qiáng)度-延展性組合。研究表明，密集的強(qiáng)化體-位錯交叉導(dǎo)致晶粒內(nèi)部位錯擴(kuò)散，減少晶界附近的位錯耗散，有利于提高MMC的力學(xué)性能。然而，目前仍難以深入了解此類MMC 中的位錯機(jī)制和由此產(chǎn)生的加工硬化。特別是，晶內(nèi)增強(qiáng)體和金屬基體之間變形相容性和應(yīng)力平衡的滿足被認(rèn)為會導(dǎo)致長程位錯圖案，然而，這仍然有待研究和理解。

位錯結(jié)構(gòu)的詳細(xì)表征與應(yīng)變硬化模型相結(jié)合，將從微觀結(jié)構(gòu)和本構(gòu)力學(xué)的角度為具有晶內(nèi)納米級增強(qiáng)的MMC中的上述問題提供有趣的見解。其中，基于位錯的Kocks-Mecking（KM）框架及其衍生物是常用的方法，這些方法被證明可以有效地將宏觀力學(xué)與微觀變形行為聯(lián)系起來。通過分別評估運(yùn)動學(xué)和各向同性硬化貢獻(xiàn)，這些模型既可以準(zhǔn)確預(yù)測微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)施加的應(yīng)變硬化，同時可以精確計算Bauschinger實(shí)驗(yàn)表征的內(nèi)應(yīng)力的逐漸積累。值得注意的是，這些工作側(cè)重于代表性變形階段的微觀結(jié)構(gòu)，在此基礎(chǔ)上開發(fā)的可靠加工硬化模型可用于有效理解解決材料塑性的位錯機(jī)制。盡管模型框架取得了相當(dāng)大的進(jìn)步，但由于MMC的微觀結(jié)構(gòu)復(fù)雜，涉及多個鋼筋和基體特征，能夠準(zhǔn)確描述MMC工作硬化的綜合建模仍然難以解決。相關(guān)研究人員已經(jīng)做出了成功的嘗試，其中開發(fā)的模型能夠描繪納米碳/鋁復(fù)合材料的運(yùn)動學(xué)和各向同性硬化，重點(diǎn)是額外的界面誘導(dǎo)應(yīng)變硬化。盡管如此，還需要進(jìn)一步改進(jìn)建模，以更清晰的方式解決具有晶內(nèi)增強(qiáng)的MMC的復(fù)雜位錯行為和應(yīng)變硬化。

此外，值得注意的是，受強(qiáng)化特征影響的位錯結(jié)構(gòu)將極大地改變應(yīng)變分布的演變，從而改變MMC的機(jī)械性能。與未強(qiáng)化的基體合金相比，晶間強(qiáng)化可能會加劇位錯堆積，并使晶界處的應(yīng)變/應(yīng)力加劇更加嚴(yán)重。在這方面，假設(shè)異質(zhì)加固分布通過對局部變形施加約束來促進(jìn)應(yīng)力/應(yīng)變重新分布，其調(diào)節(jié)意味著增強(qiáng)均勻變形的潛力。特別是，納米級增強(qiáng)材料的晶內(nèi)分布在改變MMC中的應(yīng)力分配和斷裂模式方面越來越顯示出顯著的優(yōu)勢。例如，晶內(nèi)氮化硼納米片可有效限制應(yīng)變集中區(qū)的裂紋擴(kuò)展和交聯(lián)，促進(jìn)復(fù)合材料的變形均勻性。此外，增強(qiáng)體的晶內(nèi)分布可以使裂紋在晶粒內(nèi)萌生和擴(kuò)展，從而大大減輕復(fù)合材料沿晶斷裂的傾向。這些結(jié)果表明晶內(nèi)增強(qiáng)材料在調(diào)節(jié)應(yīng)變分配以開發(fā)高機(jī)械性能MMC方面的前景。然而，晶內(nèi)強(qiáng)化依賴性應(yīng)變遷移尚未受到應(yīng)有的重視，相關(guān)機(jī)制仍不清楚。這就需要準(zhǔn)確識別整個變形階段的局部應(yīng)變，以揭示晶內(nèi)增強(qiáng)復(fù)合材料中應(yīng)變/應(yīng)力的演變，從而深入了解強(qiáng)度-塑性相關(guān)性。

考慮到這些問題，天津大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院的趙乃勤研究團(tuán)隊啟動了對原位納米級γ-Al2O3晶須和δ*-Al2O3顆粒在Al-5 wt.%CuO（Al-5CuO）復(fù)合體系中定制的工作硬化和應(yīng)變遷移的研究。通過系統(tǒng)研究探討復(fù)合材料在變形過程中與塑性相關(guān)的位錯統(tǒng)計行為，旨在通過基于微觀結(jié)構(gòu)的建模評估Al2O3依賴性的運(yùn)動學(xué)和各向同性硬化。此外，通過應(yīng)變演化和裂紋損傷，合理化了應(yīng)變離域機(jī)制，特別強(qiáng)調(diào)了鋼筋布置對不同域間應(yīng)力/應(yīng)變再分布的影響。本工作證明了納米增強(qiáng)材料的晶內(nèi)分布在改善MMCs加工硬化和應(yīng)變分配方面的前景。

相關(guān)研究成果以題“Towards the work hardening and strain delocalization achieved via in-situ intragranular reinforcement in Al-CuO composite”發(fā)表在國際期刊Acta Materialia上。

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S135964542300441X              

圖1

典型的TEM圖像顯示了Al-5CuO復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)。（a）γ-Al₂O₃晶須、（c）δ*-Al₂O₃顆粒和（e）θ'的分布特征;HRTEM圖像顯示了（b）Al和γ-Al₂O₃晶須，（d）Al和δ*-Al₂O₃顆粒，（f）Al和θ'之間的界面。

圖2

Al-5CuO與參考樣品（包括ex-Al₂O₃/Al-4Cu、Al-4Cu和Al）的力學(xué)性能比較。（a） 工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線;（b） 真正的應(yīng)力-應(yīng)變曲線;（c） 應(yīng)變硬化速率曲線。

圖3

Al-5CuO和Al-4Cu的LUR測試。LUR與（a）Al-5CuO和（b）Al-4Cu的真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變的組合曲線。（c） Al-5CuO中用于計算HDI應(yīng)力和有效應(yīng)力的完整滯后回路。（d） Al-5CuO 和 （e） Al-4Cu 的有效應(yīng)力和 HDI 應(yīng)力統(tǒng)計。

圖4

在漸進(jìn)變形應(yīng)變下Al-5CuO變形微觀結(jié)構(gòu)的t-EBSD表征，即（a）和（d）∼2%;（b） 和 （e） ∼4%;（c）和（f）∼6%。（a）* （c） 方位圖;（d）∼（f） GND分布圖。（g）變形Al-5CuO的GND密度分布和（h）整體GND密度。（i） GND 密度和 LAM 角，表示 （b） 中 A （GB） 和 B（內(nèi)部顆粒）之間所有最近鄰對的平均取向誤差。

圖5

在漸進(jìn)變形應(yīng)變下Al-5CuO的（a）∼（c）晶粒內(nèi)部和（d）∼（f）GB區(qū)的KAM圖，即（a）和（d）∼2%，（b）和（e）∼4%，（c）和（f）∼6%，其中GB區(qū)的探測點(diǎn)被確定為距離GB小于100 nm。（g）和（h）顯示了GB區(qū)的平均KAM和GND密度以及變形Al-5CuO的晶粒內(nèi)部。

圖6

典型的TEM圖像顯示了Al-5CuO和ex-Al2O3 / Al-4Cu在漸進(jìn)變形應(yīng)變下的變形亞結(jié)構(gòu)，即（a），（b）和（i）∼1%;（c）∼（f）和（j）∼（k） ∼2%;（g）、（h）和（l）∼6%。（a）和（i）是明場STEM圖像，其余是TEM圖像。

圖7

（a）∼（c） ex-Al2O3/Al-4Cu和（d）∼（g） Al-5CuO在原位拉伸變形過程中的應(yīng)變演化.（h） 對歸一化應(yīng)變強(qiáng)度作為位移函數(shù)的定量分析。沿加載方向選擇應(yīng)變張量分量作為標(biāo)稱應(yīng)變。

圖8

原位拉伸試驗(yàn)揭示的（a）∼（d）前Al2O3/Al-4Cu和（e）∼（i）Al-5CuO的斷裂過程，其中（a）和（e）為破壞前形貌，其余為破壞后的形貌。（b）和（f）是顯示斷裂表面附近區(qū)域的低放大倍率圖像。（c）和（d）對應(yīng)于（b）中顯示空隙，裂紋鈍化和擴(kuò)展的區(qū)域I和II。（g） （f）中區(qū)域III的放大圖像，顯示空隙和滑帶。高放大倍率圖像分別顯示遠(yuǎn)離故障界面的區(qū)域（h）和（i）相對于故障界面的區(qū)域。

圖9

（a） 儲存在Al₂O₃晶須/顆粒周圍的奧羅旺環(huán)和珠三角草圖，其中nI，和

分別表示 Al₂O₃ 附近的 PRD 數(shù)量、最大奧羅旺環(huán)數(shù)和相鄰?qiáng)W羅旺環(huán)之間的最小間距。（b） Al₂O₃晶須和顆粒處儲存的Orowan環(huán)數(shù)與應(yīng)變的預(yù)測依賴性。（c）計算出Al₂O₃晶須和顆粒對Al-5CuO運(yùn)動硬化與應(yīng)變的各自和全部貢獻(xiàn)，其中包括實(shí)驗(yàn)HDI應(yīng)力進(jìn)行比較。（d） Al₂O₃誘導(dǎo)的珠三角貯存速率與菌株的預(yù)測依賴性。

圖10

(a)在Al-4Cu和Al-5CuO上進(jìn)行的納米壓痕示意圖。（b） Al-4Cu和Al-5CuO的荷載-位移曲線，其中插圖顯示了Al-5CuO中具有代表性的殘余壓痕。（c） Al-4Cu和Al-5CuO的硬度和（d）模量圖。（e）硬度和（f）模量的頻率直方圖，其中藍(lán)色和紅色列分別表示Al-4Cu和Al-5CuO。（有關(guān)此圖例中對顏色的引用的解釋，請參閱本文的網(wǎng)絡(luò)版本）。

綜上所述，系統(tǒng)研究了原位晶內(nèi)納米級Al2O3晶須/顆粒增強(qiáng)Al-5CuO復(fù)合材料的加工硬化和應(yīng)變離域。通過結(jié)合綜合表征和基于微觀結(jié)構(gòu)的建模，深入了解了Al-5CuO中運(yùn)動學(xué)和各向同性硬化以及應(yīng)變離域的基本機(jī)制。主要結(jié)論如下：

1. 通過加-卸-重載（LUR）拉伸試驗(yàn)測定Al-5CuO的異質(zhì)變形誘導(dǎo)（HDI）應(yīng)力明顯大于有效應(yīng)力，表明其運(yùn)動學(xué)硬化優(yōu)于各向同性硬化。

2. 在漸進(jìn)變形應(yīng)變下Al-5CuO的詳細(xì)微觀結(jié)構(gòu)表征顯示了強(qiáng)烈的位錯-Al₂O₃相互作用，這有利于位錯分布的發(fā)展，特別是在應(yīng)變過程中Al-5CuO具有明顯晶內(nèi)特征的幾何必要位錯（GND）。

3. GNDs在Al₂O₃處的顯著積累有助于突出的運(yùn)動學(xué)硬化，而由GND誘導(dǎo)的內(nèi)應(yīng)力釋放產(chǎn)生的Al₂O₃周圍的塑性松弛位錯（PRDs）產(chǎn)生各向同性硬化。兩者都解釋了Al-5CuO中Al₂O₃誘導(dǎo)的應(yīng)變硬化。

4. 基于GNDs和PRDs在Al₂O₃的儲存和湮滅，本文基于微觀結(jié)構(gòu)的建模明確準(zhǔn)確地描述了晶內(nèi)Al₂O₃對Al-5CuO力學(xué)性能的運(yùn)動學(xué)和各向同性硬化貢獻(xiàn)。

5. 所開發(fā)的具有晶內(nèi)特征的GNDs顯著改善了Al-5CuO中的應(yīng)變分配，其中晶粒內(nèi)部而不是GB/界面區(qū)在軸承變形應(yīng)變中起重要作用。此外，晶內(nèi)Al₂O₃可轉(zhuǎn)動以改善應(yīng)變/應(yīng)力傳遞，并促進(jìn)不同晶粒之間的強(qiáng)度匹配。以上全部致力于Al-5CuO的菌株離域。