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西安交大《IPJ》：新策略！超高屈服強度和高延展FeCrAl合金再獲突破！

2022-09-28 16:41:24 作者：材料學網(wǎng) 來源：材料學網(wǎng) 分享至：

提高結(jié)構(gòu)材料的工程可靠性和能源效率，（例如，先進的用作耐熱和核材料的鐵鉻鋁合金），具有高強度和高延展性的材料在其應(yīng)用中是非?？扇〉模@兩者之間是相互排斥的。粗粒單相鐵鉻鋁合金往往表現(xiàn)出高延展性，但其室溫（屈服）強度一般較低，即使是盡管以前的研究已經(jīng)證實，分散的均勻的金屬間顆?？梢酝ㄟ^Mo/Nb明顯地提高其屈服強度。為了提高強度-韌性的組合，除了調(diào)整位錯障礙（例如晶界（GBs）、沉淀物、各種異質(zhì)結(jié)構(gòu)），其中由硬成分施加的全部變形約束使軟成分的，在這種情況下，硬成分施加的全部變形約束使軟成分通過背應(yīng)力硬化而變得強壯，被設(shè)計成（例如，片狀結(jié)構(gòu)）含有軟性（可塑性）成分的片狀結(jié)構(gòu)，具有高強度和良好的抗斷裂性很有吸引力，然而，過大的強度差異往往會促進裂縫在界面上的啟動，因為較早的斷裂，因為軟相中的位錯堆積在界面上會引發(fā)嚴重的局部應(yīng)力集中。

與合金中的不可變形析出物相比，這些堅硬但可變形的金屬間析出物在塑性變形中可以發(fā)揮三重作用。它們不僅可以作為阻止位錯運動的強化劑，從而提高加工硬化能力來強化材料，而且還可以作為釋放局部應(yīng)力集中（由位錯堆積引起）的應(yīng)力緩沖劑和觸發(fā)多重應(yīng)力的開裂調(diào)節(jié)劑。微觀機制抵抗裂紋擴展以延展材料。此外，通過精心調(diào)整金屬間化合物顆粒的組成，可以精確控制顆粒與基體之間的晶格失配，進而影響析出物-位錯相互作用。因此，需要設(shè)計一種新的微觀結(jié)構(gòu)，結(jié)合這兩種典型的異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的優(yōu)點，同時利用單一合金中堅硬但可變形的顆粒的這些三重功能來提高強度和延展性，從而獲得優(yōu)異的抗斷裂性。

因此，需要設(shè)計一種新穎的微觀結(jié)構(gòu)，結(jié)合這兩種典型異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的優(yōu)點，同時提高強度和延展性，從而利用單個合金中堅硬但可變形顆粒的三重功能，實現(xiàn)優(yōu)異的抗斷裂性。這里以FeCrAl合金為例，通過結(jié)合多合金化（Nb、Mo和Si）策略和控制再結(jié)晶超細晶粒和粗長晶粒中多尺度/多形態(tài)的Laves沉淀的細化路徑，構(gòu)建了一個由層狀基質(zhì)中層狀Laves沉淀物組成的雙層異構(gòu)微觀結(jié)構(gòu)，層狀結(jié)構(gòu)在層邊界處裝飾有等軸晶粒。因此，該模型合金具有三種特性的關(guān)鍵組合——即固有雙級結(jié)構(gòu)（以下簡稱3M-DHS合金）中的多尺度，多形態(tài)和多相。

這些堅硬但可變形的Laves沉淀，除了增強材料的強度外，還可以通過位錯存儲和層錯（SF）介導的塑性激活固有的增韌機制，防止裂紋萌生和擴展，一方面增強高強度和大均勻伸長率的應(yīng)變硬化能力，另一方面，通過裂紋偏轉(zhuǎn)防止裂紋擴展的外部增韌機制是由后均勻延伸階段約束微裂紋的發(fā)生所驅(qū)動的。這種新穎的分層微觀結(jié)構(gòu)，充分利用了三功能 Laves 析出物的界面控制塑性，即從位錯剪切共格析出物轉(zhuǎn)變?yōu)榉枪哺裎龀鑫镏械腟F介導機制，使 FeCrAl 合金能夠?qū)崿F(xiàn)迄今為止超過 1.0 GPa 的超高屈服強度以及超過 10% 的良好延展性，而不會引入軟亞穩(wěn)相和有害的偏析GBs。

西安交通大學的張金鈺研究團隊將相關(guān)研究成果以題“Trifunctional Laves precipitates enabling dual-hierarchical FeCrAl alloys ultra-strong and ductile”發(fā)表在International Journal of Plasticity上

鏈接：https://doi.org/10.1016/j.ijplas.2022.103438

圖1

Si摻雜3M-DHS FeCrAl合金的熱機械加工和顯微組織示意圖。（a）硅摻雜 3M-DHS 合金的熱機械加工示意圖和相應(yīng)的 13 微觀結(jié)構(gòu)演變。溫軋（WR）的 SEM 圖像和顯示微米-Laves 顆粒沉淀的回歸步驟。時效處理后，冷軋（CR）產(chǎn)生的平均厚度約為 17 μm 的異質(zhì)層狀結(jié)構(gòu)得以保留，放大的 IPF 和 KAM 圖像顯示平均尺寸為0.31 μm的再結(jié)晶晶粒主要沿層邊界形成. （b） 3M-DHS 合金概念微觀結(jié)構(gòu)示意圖。（c）顯示微尺寸 Laves 相顆粒分布的 SEM 圖像。（d）放大的 SEM 圖像，顯示層邊界處的 GB Laves 薄膜。（e）顯示納米沉淀顆粒分布的 HAADF 圖像。（c）、（d）和（e）中的插圖分別顯示了微米-Laves、GB Laves 和納米-Laves 顆粒的直徑或厚度分布。

圖2

無硅 FeCrAl 基合金的顯微組織表征。（a） IPF 圖像顯示平均厚度約為 11 μm 的層狀晶粒結(jié)構(gòu)。（b） KAM 圖像顯示重結(jié)晶晶粒主要沿層邊界分布，體積分數(shù)約為1.5%。（c）IPF 圖像顯示平均尺寸約為 0.5 μm 的再結(jié)晶晶粒。（d）顯示微米級 Laves 相顆粒均勻分布的 SEM 圖像。（e）放大的 SEM 圖像，顯示層邊界處的 GB Laves 薄膜。（f）顯示納米沉淀物分布的 HAADF 圖像。（d）、（e）和（f）中的插圖分別顯示了 micron-Laves、GB-Laves 和 nano-Laves 的直徑或厚度分布。

圖3

圖 3 能量色散譜（EDS）和選區(qū)電子衍射（SAED）圖證明了 Fe2Nb 型 Laves 沉淀物。（a）和（b）在老化的 Si 摻雜和無 Si FeCrAl 基合金中微米-Laves 沉淀物的 EDS 結(jié)果顯示元素分配。（c）和（d）老化的 Si 摻雜和無 Si FeCrAl 基合金中微米級沉淀物的明場 TEM 圖像和選區(qū)電子衍射（SAED）圖。 EDS和SAED結(jié)果共同證明了微米級Laves沉淀的Fe2Nb型晶體結(jié)構(gòu)。

圖4

圖4摻雜硅和無硅合金中 Laves 納米沉淀顆粒的高分辨率表征。（a）和（b）分別在Si摻雜和無 Si 合金中 Laves 析出物的高分辨率 TEM 圖像，插圖是相應(yīng)的 SAED 圖像，顯示了基體和析出物之間的取向關(guān)系。（a1）-（a5）和（b1）-（b5）基體的快速傅里葉逆變換（IFFT）圖像和硅摻雜和無硅合金中的 Laves 沉淀，分別顯示了基體/沉淀界面的相干性。

圖5

我們合金的室溫力學性能。（a）固溶和（b）時效處理后三元FeCrAl、無硅和摻雜硅的FeCrAl基合金的工程應(yīng)力與應(yīng)變曲線。（c）三元FeCrAl、Si-free 和Si摻雜FeCrAl基合金的屈服強度、極限抗拉強度、均勻伸長率和總伸長率的總結(jié)。（d）我們的FeCrAl合金與其他FeCrAl基合金在室溫下的σY與d-1/2的比較。

圖6

圖6展示了Si摻雜和無Si FeCrAl基合金的流動應(yīng)力分配行為。（a）兩種合金的加載-卸載-再加載拉伸曲線。（b）計算背應(yīng)力的示意圖。（c）背應(yīng)力（σb）和有效應(yīng)力（σeff）隨拉伸變形的演變。（d）背應(yīng)力對流動應(yīng)力的貢獻是真實應(yīng)變的函數(shù)。（σu：卸載屈服應(yīng)力，σr：再加載屈服應(yīng)力）

圖7

圖7展示了Si 摻雜層狀 FeCrAl 合金的斷裂性能。（a）具有和不具有增韌相的 FeCrAl 合金的 R 曲線，以 J 積分表示，作為裂紋擴展 Δa 的函數(shù)。以及分別具有（b-c）和不具有（d-e） Laves 相的 FeCrAl 合金的斷口特征

圖8

圖8為3M-DHS Si摻雜FeCrAl基合金在室溫下的多階段加工硬化行為和變形微觀結(jié)構(gòu)。（a）目前時效合金的加工硬化率曲線。均勻伸長率用符號“X”表示。（b）顯示位錯和析出物之間相互作用的 TEM 圖像，包括切割機制（用黃色箭頭標記）和旁路機制（用橙色箭頭箭頭標記）。（ c ）隨著拉伸應(yīng)變的增加形成高密度位錯壁（HDDW）。（d）微米-Laves 沉淀物中的變形誘導 SF。（e）（d）中SF的高分辨率TEM（HRTEM）圖像和選區(qū)電子衍射（SAED）圖案。

圖9

圖9展示了Si摻雜和無Si FeCrAl基合金在~4.5%拉伸應(yīng)變下的表面形貌和微變形機制。（a）和（b）分別為摻雜硅和無硅合金的預拋光拉伸樣品表面的 SEM 圖像。（c）Si摻雜合金中的HDDW顯示位錯分布不均勻。（d）無硅合金中均勻分布的位錯。

圖10

圖10為3M-DHS Si摻雜合金的增韌機制。（a）和（c）SEM 圖像顯示了許多微裂紋，這些微裂紋要么是由微沉淀物/基質(zhì)界面脫聚引起的，要么是由斷裂部分附近的大微粒破裂引起的。（b）由于層界面處的超細再結(jié)晶晶粒，鈍化裂紋尖端和晶粒橋接。（d）和（e）由微沉淀物/基質(zhì)界面脫聚引起的裂紋偏轉(zhuǎn)。（f）與變形特征相關(guān)的 3M-DHS 合金中裂紋擴展機制和多重增韌機制的示意圖，基于 TEM/SEM 觀察顯示金屬間析出物在塑性變形過程中的三重功能。

總之，研究室構(gòu)想并證明了雙層次異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)概念的有效性，該概念利用三功能硬但可變形的 Laves 沉淀物來制造具有優(yōu)異抗斷裂性的超強韌性合金。雙層次特征的最佳組合產(chǎn)生了迄今為止所有報道的 Fe-Cr-Al 38 合金中最高的屈服強度（~1012 MPa），具有可觀的延展性。通過同時激活 Laves 沉淀物界面控制的塑性以進行強化和多種微觀機制以抵抗裂紋擴展，從而實現(xiàn)了卓越的機械性能。顯然，還可以進一步調(diào)整 Laves 沉淀物的組成，以改變SF形成的化學驅(qū)動力（例如SFE）和/或沉淀物特征（例如尺寸、間距、形態(tài)），從而改變空間限制對強度和界面特性的影響（例如連貫、不連貫）控制的變形機制。我們希望這里展示的策略適用于其他系統(tǒng)（傳統(tǒng)合金和多組分合金），這些系統(tǒng)與 Si 摻雜合金具有共同的微觀結(jié)構(gòu)特征，特別是能夠調(diào)節(jié)合金中沉淀物尺寸相關(guān)塑性的能力。

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