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三校聯(lián)合發(fā)表國(guó)際塑性頂刊：異步軋制異質(zhì)結(jié)構(gòu)高錳鋼，實(shí)現(xiàn)超高低溫強(qiáng)度、延展性和韌性組合！

2022-06-27 15:41:44 作者：材料學(xué)網(wǎng) 來(lái)源：材料學(xué)網(wǎng) 分享至：

導(dǎo)讀：本文通過(guò)異步軋制（AR）和退火，設(shè)計(jì)了異質(zhì)結(jié)構(gòu)（HGS）高錳鋼，以獲得用于低溫應(yīng)用的優(yōu)異機(jī)械性能。根據(jù)再結(jié)晶晶粒的生長(zhǎng)速率，通過(guò)調(diào)整退火溫度可以改變晶粒尺寸層次。與AR-740樣品相比,這是由大量的分?jǐn)?shù)(?72.51%)細(xì)粒度(FG)區(qū)，AR-630樣品由更大的分?jǐn)?shù)超細(xì)晶粒 (UFG)和亞細(xì)晶粒(SFG)不僅顯示了明顯的屈服強(qiáng)度(y)和極限抗拉強(qiáng)度(ut)增量?983 MPa,?1330 MPa，在液氮溫度(LNT)下，拉伸延性和沖擊韌性分別提高至~ 64.9%和~ 183J·cm-2。該層級(jí)改性對(duì)于提高低溫力學(xué)性能的實(shí)際應(yīng)用具有重要意義。

目前，一系列高錳孿晶誘發(fā)塑性（TWIP）鋼在低溫海洋工程領(lǐng)域，特別是液化天然氣船舶領(lǐng)域備受關(guān)注。高錳鋼中變形子結(jié)構(gòu)的突出，如納米孿晶和高密度層錯(cuò)，有助于將良好的應(yīng)變硬化能力、優(yōu)異的極限拉伸強(qiáng)度（UTS）、高延展性和優(yōu)異的低溫韌性很好地結(jié)合在一起。然而，高錳鋼的低屈服強(qiáng)度（YS）（200–300 MPa）和隨溫度降低的潛在韌脆轉(zhuǎn)變特性嚴(yán)重限制了其應(yīng)用。此外，YS的增加總是導(dǎo)致延性的嚴(yán)重?fù)p失，這被稱(chēng)為強(qiáng)度-延性權(quán)衡問(wèn)題。為了消除這種缺點(diǎn)，應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注一個(gè)問(wèn)題：當(dāng)引入額外的強(qiáng)化機(jī)制并同時(shí)在低溫下獲得高韌性值時(shí)，如何克服強(qiáng)度-延性權(quán)衡？新的挑戰(zhàn)對(duì)低溫應(yīng)用中廉價(jià)合金系統(tǒng)的特殊強(qiáng)度、延展性和韌性組合提出了更高的要求。

最近，人們采用了一種創(chuàng)新的非均勻組織策略來(lái)克服強(qiáng)度-塑性困境，即通過(guò)大量的塑性變形獲得軟硬混合結(jié)構(gòu)，以顯著改善YS，同時(shí)保持塑性。Wu（2015）開(kāi)發(fā)了Ti的非均勻?qū)訝罱Y(jié)構(gòu)，并表現(xiàn)出強(qiáng)烈的應(yīng)力梯度和高位錯(cuò)硬化。Cheng（2018）通過(guò)直流電沉積方法在純銅中獲得了梯度納米孿晶結(jié)構(gòu)，從而導(dǎo)致超高密度位錯(cuò)束同時(shí)增強(qiáng)了強(qiáng)度和加工硬化。此外，Shao（2018）還通過(guò)在TWIP鋼中引入大規(guī)模晶粒尺寸梯度，以及后期變形階段產(chǎn)生的幾何必要位錯(cuò)（GND）提供的額外加工硬化，增強(qiáng)了強(qiáng)度-延性組合。事實(shí)上，這種結(jié)構(gòu)特殊的強(qiáng)度-延性協(xié)同效應(yīng)總是源于應(yīng)變梯度，因?yàn)楫愘|(zhì)域之間的變形不相容，導(dǎo)致強(qiáng)烈的應(yīng)變分配和背應(yīng)力硬化效應(yīng)。在這項(xiàng)工作中，通過(guò)嚴(yán)重的塑性變形，在高錳鋼中設(shè)計(jì)了一種異質(zhì)結(jié)構(gòu)（HGS），其具有從數(shù)百納米到數(shù)微米的分級(jí)粒度分布。然而，這種納米結(jié)構(gòu)在低溫應(yīng)用中強(qiáng)化金屬存在風(fēng)險(xiǎn)。當(dāng)?shù)蜏叵挛诲e(cuò)移動(dòng)受到抑制時(shí)，哪種層次結(jié)構(gòu)（晶粒尺寸和空間分布、形狀和形式）能有效維持應(yīng)變硬化，這是亟待研究的問(wèn)題。在隨機(jī)分散的大晶粒完全嵌入周?chē)男∮簿Я５那闆r下，似乎會(huì)產(chǎn)生最大的局部位錯(cuò)密度梯度。更重要的是，盡管進(jìn)行了數(shù)十年的研究，但關(guān)于HGS對(duì)韌性，尤其是低溫韌性影響的研究仍然不清楚，其中大多數(shù)研究?jī)H將其高韌性歸因于超細(xì)晶粒成分。

雖然HGS的晶粒尺寸等級(jí)決定了變形過(guò)程中的應(yīng)變梯度和整體應(yīng)變硬化能力，但不均勻疇的個(gè)別變形機(jī)制的重要性不容忽視。一方面，高錳鋼中位錯(cuò)主導(dǎo)機(jī)制、層錯(cuò)、孿晶或相變的活動(dòng)是否表現(xiàn)出強(qiáng)烈的晶粒尺寸依賴(lài)性，這與層錯(cuò)能（SFE）的影響密切相關(guān)，然而，還不清楚SFE、平均晶粒尺寸或其他因素是否主導(dǎo)變形模式。一些研究報(bào)告稱(chēng)，晶粒細(xì)化可有效延緩變形孿晶和馬氏體相變的形成，而Li（2018）設(shè)計(jì)了雙峰晶粒結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)在液氮溫度（LNT）下變形時(shí)，粗晶粒和超細(xì)晶粒均表現(xiàn)出可持續(xù)的TWIP效應(yīng)。預(yù)先存在的位錯(cuò)亞結(jié)構(gòu)會(huì)影響變形亞結(jié)構(gòu)的演化。Pan（2021）將層錯(cuò)的高偏好性歸因于梯度晶胞結(jié)構(gòu)高熵合金中的低位錯(cuò)晶胞尺寸。此外，由于應(yīng)變時(shí)存在復(fù)雜的多軸應(yīng)力狀態(tài)，背應(yīng)力或應(yīng)變分配對(duì)HGS的變形模式也有很大影響。另一方面，高熵或中熵合金中高密度平面斷層的突出已被證明是在低溫下獲得良好強(qiáng)度-塑性協(xié)同效應(yīng)的最有效途徑。因此，HGS的分級(jí)改性應(yīng)著眼于追求合適的晶粒大小、異質(zhì)性和分布，以確保低溫變形過(guò)程中層錯(cuò)或納米孿晶的形成。本工作旨在研究晶粒尺寸、SFE、環(huán)境溫度和非均勻性對(duì)多重變形機(jī)制和整體力學(xué)性能的耦合效應(yīng)。

如前所述，在決定HGS在低溫環(huán)境中應(yīng)用的可能性方面，沖擊韌性（而不是強(qiáng)度和拉伸伸長(zhǎng)率（PSE）的乘積）起著更為關(guān)鍵的作用。目前的研究主要將脆性歸因于低SFE高M(jìn)n鋼體系中ε和α′馬氏體的形成，并且已經(jīng)證明納米孿晶可以導(dǎo)致高電阻的裂紋形核和擴(kuò)展。Kim等人（2022年）在非均質(zhì)晶粒納米復(fù)合材料中獲得了103.7 J的高夏比沖擊能量，并在低溫下觀(guān)察到大量變形孿晶。然而，由于非均勻介質(zhì)的模擬結(jié)果表明，疇的彈性非均勻性對(duì)斷裂韌性有著深刻的影響，因此很少有研究關(guān)注非均勻性對(duì)高應(yīng)變率變形行為的作用。已經(jīng)建立了不同層次材料硬度和韌性之間的預(yù)測(cè)模型，但在納米晶粒尺度上并不完全一致。Zhang（2020）發(fā)現(xiàn)，亞微米尺度的分級(jí)晶粒結(jié)構(gòu)有利于同時(shí)強(qiáng)化和增韌多層鋼，Luo（2021）認(rèn)為，在非均質(zhì)Mg納米復(fù)合材料中，軟區(qū)域主導(dǎo)了增韌機(jī)制。簡(jiǎn)而言之，對(duì)于HGS材料的抗裂機(jī)理，尤其是在不同粒度尺度下的抗裂機(jī)理，仍然缺乏深入的了解。

在此，上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)聯(lián)合上海交大、上海大學(xué)等研究人員采用非對(duì)稱(chēng)軋制（AR）和再結(jié)晶來(lái)制備HGS組織并控制晶粒尺寸等級(jí)。與傳統(tǒng)軋制方法相比，AR過(guò)程中引入的附加剪切應(yīng)變能夠顯著提高變形程度和細(xì)化晶粒結(jié)構(gòu)。建立了低溫力學(xué)性能（包括YS、UTS、拉伸延性和沖擊韌性）與包含位錯(cuò)、層錯(cuò)和孿晶的變形組織之間的關(guān)系。該研究HGS的創(chuàng)新之處在于控制和調(diào)整這種異質(zhì)結(jié)構(gòu)高M(jìn)n系統(tǒng)的層次結(jié)構(gòu)，包括平均晶粒尺寸和異質(zhì)疇的部分，并研究不同層次結(jié)構(gòu)對(duì)變形模式、應(yīng)變分配和整體力學(xué)性能（尤其是韌性）的作用。這對(duì)類(lèi)似結(jié)構(gòu)合金的實(shí)際應(yīng)用和生產(chǎn)具有重要意義。YS的差異主要源于晶界強(qiáng)化程度的不同。此外，塑性增強(qiáng)可歸因于變形子結(jié)構(gòu)的不同演化和異質(zhì)域之間的應(yīng)變分配。一方面，在AR-630樣品的UFG和SFG區(qū)域劃分的局部應(yīng)力導(dǎo)致在所有晶粒尺度上產(chǎn)生變形孿晶和幾何必要位錯(cuò)（GNDs），從而在整個(gè)變形階段產(chǎn)生可持續(xù)的高背應(yīng)力。相比之下，AR-740樣品的應(yīng)變硬化主要由具有均勻應(yīng)變狀態(tài)的FG區(qū)的位錯(cuò)和孿晶硬化所控制。更重要的是，這種特殊的低溫韌性可歸因于以下幾個(gè)方面：i）由高層錯(cuò)能（SFE）產(chǎn)生的孿晶誘導(dǎo)塑性（TWIP）效應(yīng)引起的韌性斷裂模式；ii）更不均勻的應(yīng)變分配，可以緩解弱FG區(qū)的應(yīng)變集中，還可以在UFG和SFG中誘導(dǎo)更多的納米孿晶，以阻止裂紋擴(kuò)展。相關(guān)研究成果以題“Hierarchy modification induced exceptional cryogenic strength, ductility and toughness combinations in an asymmetrical-rolled heterogeneous-grained high manganese steel”發(fā)表在金屬頂刊International Journal of Plasticity上。

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0749641922000985#fig0015

不同HGS樣品在RT和LNT下的工程拉伸應(yīng)力-應(yīng)變和應(yīng)變硬化率（SHR）曲線(xiàn)如圖1所示。在室溫下，與AR-740試樣相比，AR-630試樣不僅顯示出更高的YS和UTS值，而且顯示出更大的總伸長(zhǎng)率（TEL）?50%. 當(dāng)在LNT處變形時(shí)，在AR-630中觀(guān)察到Y(jié)S的增量(?983 MPa）和AR-740(?817 MPa）樣品。同時(shí)，與AR-740樣本的TEL略有增加相比，AR-630樣本的TEL從?50.2%（RT）至?64.9%（LNT）。特別是，在AR-630樣品的應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)中觀(guān)察到意外的頸縮，這表明其具有更好的抗裂紋擴(kuò)展能力。從SHR曲線(xiàn)可以看出，在RT時(shí)兩個(gè)樣品的初始屈服階段，SHR值迅速下降，這主要是由于短彈塑性轉(zhuǎn)變現(xiàn)象，但AR-630樣品的SHR達(dá)到了更低的谷值~360 MPa，與AR-740狀態(tài)的相比(?2350兆帕）。隨后，兩個(gè)樣品的SHR值迅速上升，然后緩慢下降，直至斷裂。然而，在LNT下，兩個(gè)樣品的整體SHR曲線(xiàn)在整個(gè)低溫變形過(guò)程中呈現(xiàn)緩慢增加的趨勢(shì)，并且表現(xiàn)出相似的穩(wěn)定值。與室溫下的拉伸性能相比，LNT下觀(guān)察到Y(jié)S和PSE均顯著增加，這克服了強(qiáng)度-延性權(quán)衡。此外，兩種HGS鋼在LNT下也獲得了意外的沖擊韌性值(?183 J?cm?2和?155 J?cm?2）。此外，參考文獻(xiàn)中各種金屬的低溫力學(xué)性能比較如圖1c所示，很明顯，AR-630和AR-740在保持優(yōu)異沖擊韌性的同時(shí)，表現(xiàn)出優(yōu)異的強(qiáng)度-延性組合，尤其是前者。其中，Sohn（2015）發(fā)現(xiàn)，添加Al可同時(shí)提高高錳鋼的強(qiáng)度和韌性。在LNT下，AR-630 HGS表現(xiàn)出明顯更高的屈服強(qiáng)度(?983 MPa vs?811 MPa）和更好的韌性(?183 J?cm?2對(duì)?105 J?cm?2）與典型的鋁添加高錳鋼相比，延展性也相當(dāng)。此外，與非HGS高錳鋼（AR-900）相比，AR-630 HGS顯示出明顯的YS增強(qiáng)(?267 MPa）和UTS(?158 MPa），且塑性和韌性損失很小。

圖1 (a)不同HGS樣品在RT和LNT下的工程拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)和(b)應(yīng)變硬化速率曲線(xiàn)，(c)不同低溫材料在LNT下的力學(xué)性能比較。

圖2 （a1、a2、a3）AR-630和（b1、b2、b3）AR-740樣品的反極圖、核平均取向差和孿晶邊界圖。

圖3 EDS表征的(a) AR-630和(b) AR-740樣品的統(tǒng)計(jì)粒度分布。用≤500 nm、500 nm - 1 μm和≥1 μm的晶粒范圍分別劃分UFG、SFG和FG三個(gè)尺度。

圖4 (a, b) AR-630和AR-740樣品的EBSD表征，(c) XRD譜和(d, e)在LNT下斷續(xù)拉伸應(yīng)變?yōu)?5%時(shí)對(duì)應(yīng)的KAM分布。

圖5 （a，b，c）AR-630和（d，e，f）AR-740樣品FG，SFG和UFG區(qū)變形亞結(jié)構(gòu)的TEM表征，在LNT下的中斷拉伸應(yīng)變?yōu)?5%。相比之下，比較了（g，h，i）AR-740樣品在RT時(shí)的中斷拉伸應(yīng)變?yōu)?5%。

圖6 (a, b) AR-630和AR-740沖擊試樣在LNT斷口附近的EBSD表征，(c) XRD譜和(d, e)相應(yīng)的KAM分布。

圖7 LNT斷裂面附近（a、b、c）AR-630和（d、e、f）AR-740沖擊試樣FG、SFG和UFG區(qū)變形亞結(jié)構(gòu)的TEM表征。

圖8 （a，b）加載-卸載-再加載應(yīng)力-應(yīng)變行為和（c，d）在LNT變形期間AR-630和AR-740樣品中不同應(yīng)力分量的演變。

圖9 （a，b）不同溫度下退火組織的演變和（c，d）隨退火時(shí)間增加的AR樣品的統(tǒng)計(jì)晶粒尺寸分布。

圖10 （a）平均晶粒半徑的平方與保溫時(shí)間的擬合曲線(xiàn)；（b）統(tǒng)計(jì)晶粒尺寸的變化，（c）硬度值的演變，（d）兩種HGS在不同溫度退火期間的晶界強(qiáng)化計(jì)算值。

圖11 （a，b）SC圖和（c）AR-630和AR-740 HGS鋼的UFG和SFG（紅色矩形）和FG（黑色矩形）區(qū)域的相應(yīng)統(tǒng)計(jì)分布。

圖12 （a）AR-630和（b）AR-740樣品在LNT下的單個(gè)強(qiáng)化機(jī)制的綜合分布圖和真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)；（c）單個(gè)強(qiáng)化對(duì)兩種鋼背應(yīng)力的貢獻(xiàn)分布圖。

圖13 （a）AR-630和（b）AR-740樣品在LNT下沖擊斷口的SEM形貌。

圖14 LNT下AR-630和AR-740樣品的變形試驗(yàn)和相關(guān)微觀(guān)結(jié)構(gòu)演變示意圖。

綜上所述，通過(guò)可控的熱機(jī)械處理設(shè)計(jì)了不同晶粒度的非均質(zhì)組織高錳鋼的低溫力學(xué)性能。根據(jù)變形子結(jié)構(gòu)的演變，定量估計(jì)了不同強(qiáng)化機(jī)制的貢獻(xiàn)，揭示了異常強(qiáng)延性組合的成因。以闡述其抗裂機(jī)理。通過(guò)控制預(yù)非對(duì)稱(chēng)冷軋后的再結(jié)晶生長(zhǎng)過(guò)程，可以改變包括平均晶粒尺寸以及UFG區(qū)、SFG區(qū)和FG區(qū)比例在內(nèi)的晶粒等級(jí)。采用擬合精度較高的生長(zhǎng)模型估計(jì)平均晶粒尺寸。630°C退火后，晶界遷移速度較慢，可保持較好的層次性。相反，在740℃保溫2 h后，異常的晶粒長(zhǎng)大會(huì)導(dǎo)致HGS的破壞。

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