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北理工&阿貢國家實驗室《Acta》：共格有序納米沉淀強化高熵合金的析出和力學行為

2021-07-06 16:35:04 作者：材料學網來源：材料學網分享至：

導讀：共格有序納米沉淀硬化是打破強度-延展性權衡的有效策略。揭示析出機制及其對力學性能的影響對于進一步優化強化合金具有重要意義。本文研究了新開發的強化 Al 0.5 Cr 0.9 FeNi 2.5 V 0.2 中共格 FCC/L1 2調幅分解納米結構和納米層狀 BCC 相高熵合金（HEA）的沉淀和機械行為。發現預變形引起的高密度缺陷促進了 Cr 的偏析，導致成分重新分布。L1 2相的有序能增加，促進了連貫的FCC/L1 2旋節線納米結構的形成。同時，Cr偏析促進了富Cr納米層狀BCC相的析出。在拉伸變形過程中，FCC 相首先屈服，其次是 L1 2和 BCC 相。L1 2和 BCC 強化階段有助于超高的宏觀屈服強度。由于低失配互連的旋節線納米結構，FCC 和L1 2相之間的相應力差異不顯著，可以避免應力集中并保持延展性。該研究不僅揭示了預變形對CONs形成和細化的顯著影響，而且揭示了共格有序納米析出的變形機制，為共格有序納米析出強化合金的顯微組織優化和力學性能改善提供了新的思路。

具有多種主要元素的高熵合金（HEAs）極大地豐富了合金成分的設計空間，為微觀結構控制和力學性能優化提供了巨大的潛力。在早期的研究中，HEAs 的設計理念旨在獲得單相固溶體，通常表現出強度或韌性不足。為了提高機械性能，各種有效的強化和增韌方法已被引入到 HEA 中，包括固溶強化，相變誘發塑性，孿晶誘發塑性和短程有序強化等。在過去的幾年中，相干有序納米沉淀（CON）強化的 HEA，尤其是具有共格 L1 2納米沉淀物的FCC 結構的 HEA ，引起了廣泛關注。具有共格 FCC/L1 2界面的高含量 L1 2納米沉淀有助于顯著增強強度，而不會造成嚴重的延展性損失，實現出色的強度-延展性組合。

對于L1 2析出強化合金，有兩個問題備受關注：（1） CON 的微觀結構控制，如含量、形狀、尺寸和分布；（2） CONs的微觀結構與力學性能的相關性。對于第一個問題，先前報道的 CON 強化 HEA 中的 L1 2型 CON 通常為球形顆粒，體積分數小于 30%，導致強度增量為 200?800 MPa。劉等人最近證明，提高 CONs 含量會顯著促進強化效果。在我們之前的工作中，我們報道了一種 CON 強化的 Al 0.5 Cr 0.9 FeNi 2.5 V 0.2 HEA ，具有通過調幅分解形成的互連網絡狀 FCC/L1 2納米結構。該納米結構中 L1 2型 CON的體積分數超過 50%，導致強度增加超過 1.5 GPa，具有良好的延展性。圍繞上述兩個問題，本研究的目的有兩個：（1）揭示在 Al 0.5 Cr 0.9 FeNi 2.5 V 0.2 HEAs 中獲得的 CON 的析出機制；（2）研究 CON 對微機械性能的影響。

為了解決這些問題，北京理工大學薛云飛課題組采用 HEXRD、SEM、TEM 和 EBSD 技術系統地研究了 CON 的析出行為，同時考慮了預變形程度、時效溫度和時效時間的影響。在位利用 HEXRD 技術進行分析以闡明 CON 在不同拉伸變形階段的微觀力學響應。該研究將為納米析出共格強化合金的未來微觀結構優化和機械性能改進提供啟示。相關研究成果以題“”

本文研究了 Al 0.5 Cr 0.9 FeNi 2.5 V 0.2 CON 強化 HEA的析出行為。在500～700℃時效的預變形合金中獲得了具有納米層狀BCC相的連貫的FCC/L1 2調幅分解納米結構。隨著預變形程度的增加，形成尺寸更細、體積分數更高的L1 2和BCC 析出物。隨著時效溫度的升高，L1 2和BCC 析出物的尺寸增加，而體積分數降低。不同的熱機械加工路線在當前合金中實現了廣泛的強度-延展性組合。強度和延展性都隨著預變形程度的增加而提高。時效溫度升高導致延展性增強和拉伸強度降低。

圖2。ST 和 CRX-700-1（X=0、35、50 和 72）合金的 HEXRD 光譜。

圖3。（a） EBSD 圖像顯示 ST 合金的均勻等軸晶粒結構。（bk）不同預變形程度的合金在 700°C 時效 1 h 的 SEM 圖像：0% （b） 35% （c, d, e）， 50% （f, g, h）， 72% （ i, j, k））。再結晶區和非再結晶區分別標記為A和B。（l）再結晶體積分數（ f Re ）和再結晶晶粒尺寸（ d ）與。預變形度。（m）再結晶區BCC 相（ f BCC ）和 L1 2相（ f L12 ）的體積分數與。預變形度。（n）層間間距（D ）和BCC 相的層狀厚度（ w ），以及旋節線結構（SDS）的波長（ λ ）與。預變形度。

圖 4。Al 0.5 Cr 0.9 FeNi 2.5 V 0.2 HEAs 在從 200°C 到 1100°C原位加熱過程中的相結構演變：（a）在不同溫度下收集的 CR72 合金原位HEXRD 光譜的等值線圖，顯示相結構FCC → FCC+L1 2 +BCC → FCC+L1 2 +BCC+B2 → FCC+B2 → FCC 的演變；（b）峰強度隨溫度升高而變化，顯示相變溫度；（c） L1 2 -{211} 和 BCC-{200} 的一維 HEXRD 譜，表明 BCC 的沉淀先于 L1 2的沉淀，其中BCC和L1 2相的析出溫度分別用橙色和紫色箭頭表示。

在拉伸變形過程中，FCC 相首先屈服，其次是 L1 2相，最后是 BCC 相。L1 2和BCC 析出大大提高了合金的屈服強度。FCC相與L1 2相之間的相應力差異不顯著，而FCC/L1 2相與BCC 相之間的相應力差異較大。因此，裂紋在 FCC/L1 2和 BCC 相的界面處開始。BCC 相的納米層狀特征延遲了裂紋擴展，有利于延展性。

圖 5。CR72 合金在 500 （a, b）、600 （c, d）、700 （e, f）、800 （g, h）、900 （i, j）和 1000°C （k, l ） 1 小時。再結晶區和非再結晶區分別標記為A和B。（b）、（d）、（f）、（h）、（j）、（l）是（a）、（c）、（e）、（g）、（i）、（k）的放大圖）分別。（b）、（d）、（f）、（h）、（j）中的SAED模式表示FCC/L1 2和BCC相之間的KS取向關系。（m）再結晶體積分數（ f Re ）和再結晶晶粒尺寸（ d ）與。老化溫度。（n） BCC 相（ f BCC ）和 L1 2相（ fL12 ）在再結晶區vs。老化溫度。（o） BCC 相的層間距（ D ）和層厚度（ w ），以及調幅分解結構（SDS）的波長（ λ ）與時效溫度。

圖 6。CR72 合金在 500°C 等溫時效期間的顯微組織演變。再結晶區和非再結晶區分別標記為A和B。（a） CR72 合金的 OM 圖像，顯示出由冷軋引起的大量變形帶。（bd） CR72-500-Z （Z=1, 4, 16）合金的 OM 圖像，共享橙色和綠色背景的數字分別用于 b 和 d。（ bi -b iv ）部分再結晶 CR72-500-1 合金的 EBSD 和 SEM 圖像，顯示再結晶晶粒和納米沉淀。（d i -d iii ）完全再結晶的 CR72-500-16 合金的 EBSD 和 SEM 圖像，顯示了再結晶的晶粒和納米沉淀物。

圖 7顯示了固溶處理合金（ST）、固溶處理后直接時效合金（CR0-700-1）和 72% 冷軋合金隨后進行各種時效處理（CR72-500-16、CR72- 600-1、CR72-700-1、CR72-800-1、CR72-900-1 和 CR72-1000-1）。當 ST 合金在 700°C 直接時效（CR0-700-1）時，屈服強度增量僅為~276 MPa，遠低于大多數具有預變形的時效合金。對于 CR72-500-16、CR72-600-1 和 CR72-700-1 合金，與 ST 合金相比，屈服強度增量超過 1000 MPa，這得益于共格的 FCC/L1 2調幅分解納米結構和納米層狀 BCC 相。斷口顯微組織表明，在 BCC 和 FCC/L1 2相的界面處產生了空隙和裂紋（附錄 A 中的圖 A.4）。隨著時效溫度的升高，這些合金表現出強度降低和延展性增加，這可歸因于粗化的微觀結構。對于 CR72-800-1、CR72-900-1 和 CR72-1000-1 合金，L1 2和 BCC 納米沉淀物逐漸溶解，導致與 CR72-700-1 合金相比拉伸強度較低。此外，在 CR72-800-1 合金中析出的針狀 B2 相促進了應力集中，導致延展性降低。

圖 7。不同工藝合金的拉伸工程應力-應變曲線。

圖 8。（a）晶格應變與。在LD和TD中應用FCC+L1 2 -{220}、L1 2 -{110}和BCC-{211}的應變曲線。（b）增大的晶格應變vs。LD 中的應用應變曲線。（c）歸一化積分強度vs。FCC+L1 2 -{220}、L1 2 -{110} 和 BCC-{211} 的應用應變曲線，表明不同的變形階段。（d）作為外加應力的函數的相應力。（e） FCC/L1 2和 BCC 相之間的應力分配。（f）應變為 0.6%?2% 時的相應力和應力分配的詳細信息。

揭示了共格FCC/L1 2旋節線納米結構和納米層狀BCC 相的析出機制。由于 Cr 在由預變形引起的變形帶處偏析，因此形成了富含 Cr 的 BCC 相和耗盡 Cr 的 FCC 基體的層狀納米結構。成分重新分布導致貧鉻基體的熱力學狀態轉變為旋節線狀態，然后發生旋節線分解，形成相干的FCC/L1 2調幅分解納米結構。

圖 9。（a） CR0-700-1合金中微尺度L1 2相的析出機制示意圖。（b）相干 FCC/L1 2旋節線納米結構和納米層狀 BCC 相的析出機理示意圖：（i）富鉻 BCC 相在位錯線（紅色實線表示）處的成核和 Cr-的形成BCC 相周圍的 FCC 基質耗盡；（ii） Cr 耗盡區納米層狀 BCC 相的生長和旋節線分解，其中黃色箭頭表示 Cr 原子的擴散方向；（iii）形成具有相干 FCC/L1 2的菌落旋節線納米結構和納米層狀體心立方相，其中黑色箭頭表示轉變前沿的遷移方向；（iv）精細再結晶晶粒的最終微觀結構，內部具有連貫的 FCC/L1 2旋節線納米結構和納米層狀 BCC 相。（c）（Ni, Fe）-（Al, V, Cr）偽二元體系的相圖示意圖[71]。（d） FCC 和 L1 2相在 700°C 溫度下的相應假設自由能曲線。

總的來說，我們的工作證明時效處理前的預變形可以有效地增加CONs的含量和細化CONs的尺寸，有利于實現CON強化機制的潛力。此外，我們對 FCC、L1 2和 BCC 相對力學性能的貢獻提供了基本的理解，這為提高力學性能的微觀結構優化方向提供了啟示。具有高含量 CON 的 HEA 的非凡機械性能在汽車、航空航天和制造業的結構應用中具有巨大潛力。此外，CON 強化機制可以應用于其他合金，包括鈦合金、先進鋼和高溫合金，這將顯著提高它們的機械性能。

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