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金屬所&香港大學(xué)《Acta Materialia》：開發(fā)高強(qiáng)度、超低溫韌性、超細(xì)晶雙相馬氏體鋼！

2021-04-15 12:02:30 作者：材料學(xué)網(wǎng) 來源：材料學(xué)網(wǎng) 分享至：

導(dǎo)讀：本文提出了一種新的熱處理工藝，通過形成超細(xì)晶粒馬氏體（α？）和奧氏體（γ？）雙相顯微組織來開發(fā)高強(qiáng)度、高低溫韌性馬氏體時(shí)效鋼。與常規(guī)熱處理的馬氏體組織為主的馬氏體時(shí)效鋼相比，本雙相組織的低溫沖擊能顯著提高了12倍（77 K時(shí)約為140 J），而屈服強(qiáng)度沒有明顯降低。目前的熱處理路線為加工低溫應(yīng)用的大型工程部件提供了潛在的解決方案，這些部件需要長時(shí)間的熱處理來實(shí)現(xiàn)部件的均勻機(jī)械性能。

米級直徑的大型低溫工程部件，如彎刀機(jī)和壓縮機(jī)轉(zhuǎn)子，是現(xiàn)代航空航天和石油化工行業(yè)的戰(zhàn)略設(shè)備。為了確保在低溫條件下使用的安全性，高強(qiáng)度和高斷裂韌性都是必需的。

不幸的是，工程部件的大橫截面經(jīng)常導(dǎo)致從表面到中心的微觀結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能的不均勻分布。對于常用的7-9Ni深冷鋼，已經(jīng)對各種熱處理或化學(xué)成分的組織-性能關(guān)系進(jìn)行了廣泛研究，旨在獲得毫米厚板材樣品的優(yōu)異深冷韌性。然而，隨著厚度的增加，部件中心的冷卻速率明顯降低，從而由于形成貝氏體和鐵素體的混合微觀結(jié)構(gòu)，強(qiáng)度和韌性都會(huì)降低。因此，基于毫米厚樣品的優(yōu)化熱處理不適用于加工各種工業(yè)中使用的大型工程部件。與鋼材料相比，盡管最近開發(fā)的高/中熵合金在低溫下顯示出優(yōu)異的機(jī)械性能，但由于其極高的合金元素成本，它們在大型工程部件的實(shí)際工業(yè)應(yīng)用中尚不成熟。

在此，中國科學(xué)院金屬研究所孫明月研究員和香港大學(xué)黃明欣教授通過低溫固溶，然后在500 ℃進(jìn)行過時(shí)效處理，通過形成超細(xì)晶粒馬氏體（α？）和奧氏體（γ？）雙相顯微組織來開發(fā)高強(qiáng)度、高低溫韌性馬氏體時(shí)效鋼。與常規(guī)熱處理的馬氏體組織為主的馬氏體時(shí)效鋼相比，本雙相組織的低溫沖擊能顯著提高了12倍（77 K時(shí)約為140 J），而屈服強(qiáng)度沒有明顯降低。相關(guān)研究成果以題“Ultrafine-grained dual-phase maraging steel with high strength and excellent cryogenic toughness”發(fā)表在金屬頂刊Acta Materialia上。

論文鏈接：

https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.116878

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為了開發(fā)在深冷應(yīng)用中具有均勻機(jī)械性能的大型工程部件，本研究提出了一種開發(fā)高強(qiáng)度、高深冷韌性馬氏體時(shí)效鋼的新熱處理途徑。與機(jī)械性能對時(shí)效時(shí)間敏感的傳統(tǒng)馬氏體時(shí)效鋼不同，新的馬氏體時(shí)效鋼可以經(jīng)受非常長時(shí)間的時(shí)效處理。隨著時(shí)效時(shí)間的延長，強(qiáng)度沒有明顯下降，但低溫韌性可以不斷提高。這種新的熱處理方案適用于低溫應(yīng)用的大型工業(yè)部件的加工。這種新的熱處理產(chǎn)生了一種獨(dú)特的微觀結(jié)構(gòu)，它由超細(xì)晶粒馬氏體和大量由納米沉淀物強(qiáng)化的超細(xì)晶粒奧氏體組成。多尺度表征被用來從相和納米沉淀物的含量、組成和分布方面研究微觀結(jié)構(gòu)的演變。從多元素的分配和反向奧氏體與納米沉淀物之間的共存行為來研究非均勻微結(jié)構(gòu)的時(shí)效穩(wěn)定性。最后，討論了雙相和多重增韌機(jī)制的沉淀強(qiáng)化效應(yīng)。

圖1 （a）馬氏體時(shí)效鋼的平衡相圖。（b）提出了由預(yù)固溶處理、常規(guī)固溶處理和500 ℃過時(shí)效組成的熱處理新路線。由高溫溶液和500℃峰值時(shí)效組成的常規(guī)熱處理。

圖2 （a）經(jīng)提議的新熱處理路線處理的現(xiàn)有馬氏體時(shí)效鋼在室溫下的抗拉強(qiáng)度和在77 K下的夏比沖擊能，方形符號代表經(jīng)常規(guī)熱處理（C-HT）處理的相同馬氏體時(shí)效鋼。（b）作為測試溫度的函數(shù)的沖擊能量和。（c）77K下的沖擊能量與現(xiàn)有鋼和其他結(jié)構(gòu)材料的屈服強(qiáng)度的關(guān)系，包括7-9Ni低溫鋼，中錳TRIP鋼，高錳TWIP鋼，鉻鎳奧氏體不銹鋼，低碳鋼，高氮奧氏體不銹鋼，管線鋼，鈦合金，高熵合金，中熵合金，鋁合金，inconel 718，雙相鋼和馬氏體時(shí)效鋼。

圖3 （a，b） EBSD逆極圖（IPF）圖和（c，d）圖像質(zhì)量（IQ）-相位圖（a，c） P&N-ST樣本，（b，d） HST樣本。相應(yīng)的XRD圖譜。

圖4 （a）0.5小時(shí)時(shí)效P&N-ST樣品的三維原子探針圖。（b）由5.6 at.% Ti和0.7 at.% Al的等濃度面描繪的增強(qiáng)現(xiàn)實(shí)殼和NTR核心。（c）重建原子位置和（d）由（b）中的粉紅色矩形顯示的感興趣區(qū)域的相應(yīng)一維濃度分布。（e） NTR核心-1、（f） NTR核心-2和（g） NTR核心-3在（b）中的鄰近直方圖

本發(fā)明鋼優(yōu)異的低溫韌性主要來源于：（i）顯著數(shù)量的反向奧氏體，由于其面心立方（fcc）結(jié)構(gòu)而具有內(nèi)在韌性；（ii）沖擊試驗(yàn)過程中，部分奧氏體晶粒轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體時(shí)的相變誘發(fā)塑性增韌；（iii）馬氏體和奧氏體相的超細(xì)晶粒結(jié)構(gòu)。

圖5 （a）基于時(shí)效1小時(shí)P&N-ST的16 at.% Ni和3 at.% Ti等濃度面的三維重建。在（a）中“1”和“2”區(qū)域進(jìn)行磷氮比（b）（a）中“1”和“2”區(qū)域的二維鎳濃度圖。（c） ROI-1和（d） ROI-2在（a）中的一維濃度分布。

圖6 （a）鎳、鈦原子，8小時(shí)時(shí)效樣品中的16 at.% Ni和3 at.% Ti等濃度表面。（b）取自（a）的鎳、鈦和鋁的二維濃度圖。（c）（a）中ROI的一維濃度分布。（d）（a）中粒子“1”的鄰近直方圖。

圖7 （a）100小時(shí)時(shí)效樣品中的16 at.% Ni和3 at.% Ti原子的等表面。（b）（a）中ROI的一維濃度分布。

圖8 （a）γ？和（b）γ中Ni3（Ti，Al）的平均化學(xué)組成隨時(shí)效時(shí)間的變化。

圖9 （a） 8小時(shí)時(shí)效，（b） 100小時(shí)時(shí)效樣品和（c） 2小時(shí)時(shí)效樣品在高溫下的EBSD相圖。紅線表示α？/γ界面與K-S取向關(guān)系在10°以內(nèi)的偏差，藍(lán)線表示重建的PAG邊界。馬氏體塊和奧氏體晶粒的典型尺寸是時(shí)效時(shí)間的函數(shù)。奧氏體的體積分?jǐn)?shù)作為時(shí)效時(shí)間的函數(shù)。

圖10 （a）BF和（b）在經(jīng)受P & N-ST（c）BF-Tem圖像的1 h時(shí)效樣品中η-沉淀的相應(yīng)DF TEM圖像，8 h時(shí)效樣品的“P1”和“P2”EDS和SADP指示α？矩陣中的反向γ。（d）沿g001方向拍攝的γ（c）相應(yīng)的測向透射電鏡圖像。100小時(shí)時(shí)效樣品的高爐-瞬變電磁圖像。（f）（e）中矩形的放大BF-TEM圖像。

圖11 基于高斯擬合的α？-沉淀統(tǒng)計(jì)尺寸和粒子間距隨時(shí)效時(shí)間的變化。

圖12 （a，b） 8 h時(shí)效樣品和（c，f） 2 h時(shí)效樣品經(jīng)C-HT處理后在a?的h-沉淀：的BF-TEM圖像（a，b，c）和HRTEM圖像（d，e，f ），以及（e） 8 h時(shí)效樣品在γ的BF-TEM圖像。

圖13 （a） HRTEM圖像顯示100小時(shí)時(shí)效樣品中α？+γ雙相之間的η-precipitate。（b） γ/α？界面、（c） γ/η界面和（d） α？/η界面的FFT模式。（e）ABF-STEM圖像，（f） STEM-EDS繪圖和（g） HRTEM圖像均對應(yīng)于（e）中的藍(lán)色區(qū)域，顯示了100小時(shí)時(shí)效樣本的η-沉淀。

由于在500℃的過時(shí)效過程中馬氏體向奧氏體的反向轉(zhuǎn)變，在本發(fā)明的鋼中形成了大量超細(xì)晶粒奧氏體（約50%體積分?jǐn)?shù)）。令人驚訝的是，具有如此高奧氏體分?jǐn)?shù)的本發(fā)明鋼仍然具有與具有主要馬氏體微觀結(jié)構(gòu)的常規(guī)馬氏體時(shí)效鋼相當(dāng)?shù)母咔?qiáng)度。不僅在馬氏體相中，而且在奧氏體相中也發(fā)現(xiàn)了密集的納米沉淀物，表明這兩種相都具有高強(qiáng)度。納米壓痕試驗(yàn)證實(shí)了這一點(diǎn)，表明馬氏體和奧氏體相的硬度值相似。這種在兩相中的密集納米沉淀物確保了本發(fā)明鋼的高屈服強(qiáng)度。

圖14 本發(fā)明鋼的馬氏體α？和奧氏體γ的平均硬度作為時(shí)效時(shí)間的函數(shù)。

圖15 掃描電鏡斷口圖（a，b，c），EBSD相圖（d，f）和KAM分布（e，g）取自（a） 8小時(shí)時(shí)效樣品，（b，d，e） 100小時(shí)時(shí)效樣品和（c，f，g） 2小時(shí)時(shí)效樣品的半斷面缺口尖端區(qū)域。斷裂前后100小時(shí)時(shí)效樣品中γ的定量KAM值。（i）低溫沖擊處理后8小時(shí)時(shí)效樣品的XRD圖譜。（d）中α？/γ界面與K-S取向關(guān)系的偏差：綠線（< 10°）、粉線（10-20°）、藍(lán)線（10-20°）、黑線（> 30°）；（e）中的高角度邊界：白線（15-45°）、黑線（45-55°）、紫線（55-65°）。

綜上所述，本研究提出了一種新的熱處理途徑，通過形成超細(xì)晶馬氏體（α？）和奧氏體（γ）雙相組織來開發(fā)高強(qiáng)度、高低溫韌性馬氏體時(shí)效鋼。與經(jīng)常規(guī)熱處理的相同馬氏體時(shí)效鋼相比，其低溫沖擊韌性（77 K時(shí)約為140 J）顯著提高了12倍，而屈服強(qiáng)度沒有明顯降低。本鋼優(yōu)異的低溫韌性主要與明顯的面心立方奧氏體量、沖擊試驗(yàn)中的TRIP增韌效應(yīng)、馬氏體和奧氏體相的超細(xì)晶結(jié)構(gòu)有關(guān)。

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