透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope， TEM）于1932年左右發明，是一種以波長極短的電子束作為電子光源，利用電子槍發出的高速的、聚集的電子束照射至非常薄的樣品，收集透射電子流經電磁透鏡多級放大后成像的高分辨率、高放大倍數的電子光學儀器。

由電子槍發射出來的電子束，在真空通道中沿著鏡體光軸穿越聚光鏡，通過聚光鏡將之會聚成一束尖細、明亮而又均勻的光斑，照射在樣品室內的樣品上；透過樣品后的電子束攜帶有樣品內部的結構信息，樣品內致密處透過的電子量少，稀疏處透過的電子量多；經過物鏡的會聚調焦和初級放大后，電子束進入下級的中間透鏡和第1、第2投影鏡進行綜合放大成像，最終被放大的電子影像投射在觀察室內的熒光屏板上；熒光屏將電子影像轉化為可見光影像以供使用者觀察。

透射電鏡和光學顯微鏡的各透鏡及光路圖基本一致，都是光源經過聚光鏡會聚之后照到樣品，光束透過樣品后進入物鏡，由物鏡會聚成像，之后物鏡所成的一次放大像在光鏡中再由物鏡二次放大后供使用者觀察。電鏡物鏡成像光路圖也和光學凸透鏡放大光路圖一致。

圖2 TEM成像示意圖

明場成像：只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。

暗場成像：只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。

中心暗場像：入射電子束相對衍射晶面傾斜角，此時衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。

單晶的衍射花樣：為斑點狀，由平行入射的電子束經薄單晶彈性散射形成的。單晶花樣是一個零層二維倒易截面，其倒易點規則排列，具有明顯對稱性，且處于二維網格的格點上。

多晶衍射花樣：各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線，為一系列同心圓環。每一族衍射晶面對應的倒易點分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面，與Ewald球的相貫線為圓環，因此樣品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸，2θ為半錐角的衍射圓錐，不同晶面族衍射圓錐2θ不同，但各衍射圓錐共頂、共軸。

非晶的衍射花樣為一個圓斑。

04

TEM系統由以下幾部分組成：

電子槍：發射電子。由陰極，柵極和陽極組成。陰極管發射的電子通過柵極上的小孔形成射線束，經陽極電壓加速后射向聚光鏡，起到對電子束加速和加壓的作用。

聚光鏡：將電子束聚集得到平行光源。

樣品桿：裝載需觀察的樣品。

物鏡：聚焦成像，一次放大。

中間鏡：二次放大，并控制成像模式（圖像模式或者電子衍射模式）。

投影鏡：三次放大。

熒光屏：將電子信號轉化為可見光，供操作者觀察。

lCCD相機：電荷耦合元件，將光學影像轉化為數字信號。

①利用質厚村度（又稱吸收襯度）像，對樣品進行形貌觀察；

②利用電子衍射、微區電子衍射、會聚束電子衍射物等技術對樣品進行物相分析，從而確定材料的物相、晶系，甚至空間群；

③利用高分辨電子顯微方法可直接看到晶體中原子或原子團在特定方向上結構投影的這一特點，確定晶體結構。

④利用衍襯像和高分辨電子顯微像技術，觀察晶體中存在的結構缺陷，確定缺陷的種類、估算缺陷密度；

⑥利用TEM所附加的能量色散X射線譜儀或電子能量損失譜儀對樣品的微區化學成分進行分析。

⑦利用TEM所附加的加熱裝置、應變裝置，原位觀察樣品的變形、斷裂過程等

下圖為TC4/Ag擴散焊接界面的電子顯微形貌，TC4/Ag界面有中間層化合物生成，通過掃描電鏡能譜分析，可知界面的Ti與Ag原子的比例為 1:1，推測生成了AgTi化合物。為了驗證這個推測，可以對TC4/Ag界面進行了電子衍射和晶格條紋的測定。

TC4/Ag擴散焊接界面的電子顯微形貌對圖6中AgTi化合物進行了選區電子衍射分析，如下圖(b)所示，測得OA=r1=4.229 (1/nm)，OB=r2=4.847 (1/nm)，OC=r3=8.177(1/nm)，晶面間距 d=1/r，計算的 d 值與PDF卡片的d值比較，找出晶面指數如下表所示：

OA與OB夾角的實測值為56°，當A為(111)時，B取(200)，OA與OB的夾角計算值為55.06°，與實測值基本相符合，按矢量疊加原理，C為(311)。按晶帶軸計算原則，先用右手定則判斷方向：OA轉向OB，大拇指向內為負，向外為正，圖中方向為負，晶帶軸為：[uvw]=-(111)×(200)=[01]。圖(c)中晶格條紋測得晶面間距 d=2.066Å，該晶面間距與AgTi (200)間距(d=2.054Å)相符。

圖7：(a)AgTi/TC4 焊接接頭的TEM圖；(b)選區電子衍射；(c)AgTi在高倍下的晶格條紋；(d)電子衍射點選擇的幾何圖形

綜上，衍射斑點與四方結構的AgTi相符合，晶帶軸指數為[01]。表明TC4/Ag界面確實含有AgTi金屬間化合物。

樣品要求：

① 粉末、液體樣品均可，過大的固體樣品需要離子減薄、雙噴、FIB、切片制樣；

② 樣品必須很薄，使電子束能夠穿透，一般厚度為100~200 m左右；

③ 樣品需置于直徑為2~3 mm的銅制載網上，網上附有支持膜；

④ 樣品應有足夠的強度和穩定性，在電子線照射下不至于損壞或發生變化；

⑤ 樣品及其周圍應保證清潔，以免污染。

制樣設備：真空鍍膜儀，超聲清洗儀，切片機，磨片機，電解雙噴儀，離子薄化儀，超薄切片機等。

樣品種類：復型樣品，超顯微顆粒樣品，薄膜樣品等

薄膜樣品制備方法：

（1）從實物或大塊試樣上切割厚度為0.3~0.5mm 厚的薄片。導電樣品用電火花線切割法；對于陶瓷等不導電樣品可用金剛石刃內圓切割機。

（2）樣品薄片的預先減薄，可用機械法和化學法。

（3）最終減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。對于不導電的陶瓷薄膜樣品，可采用如下工藝。首先用金剛石刃內切割機切片，再進行機械研磨，最后采用離子減薄。

光鏡、TEM、SEM的比較