一、測試
參數確定(掃描速度、范圍和方向)
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極化曲線的獲取,依據ASTM G5標準,從開路電位向極化方向增加的方向掃描,并且先進行陰極支測試,測試完成后,測試開路電位,電位穩定后再進行陽極支的測試,測試完成后將陰陽極支合并,并刪去重合的部分。
當然,如果陰極過程對穩態測試的結果影響不大,可以按照很多文獻中采用的方法測定,即從陰極連續掃描到陽極。
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掃描速度和測試范圍視具體的測試體系而定,默認的為±0.25 V vs. OCP,掃描速度為0.3 mV/s。極化曲線為穩態情況下測定的,所以掃描速度不能太快,否則獲取的數據有誤。一般認為0.3~1mV/s的掃速是可以的,掃描范圍較大時,采用大的掃速,小范圍采用小的掃速。
二、解析
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解析前先了解一下極化曲線:按照過電位的大小,極化曲線可分為微極化區(η≤20mV)、弱極化區(20< η≤100mV)、強極化區(100mV< η)。微極化區范圍內電位與電流密度成線性;強極化區范圍內電位與電流密度的對數成線性關系,即Tafel直線;弱極化區常用于涂層體系,對體系的影響適中,可用三參數、四參數法等擬合。
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一般講的極化曲線的解析,指的就是利用Tafel直線外推法獲取動力學參數??梢越柚鶦View等商業化軟件等進行擬合,當然Tafel直線外推適用于陰陽極中至少有一個是活化控制的,兩者皆是為最佳。若陰極為擴散控制,則只需要利用自腐蝕電位與陽極Tafel直線的交點確定自腐蝕電流密度;同理,若陽極存在鈍化過程,則只利用陰極Tafel直線與自腐蝕電位的交點獲取即可。
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此外,溶液電阻的影響,有必要消除。溶液電阻對穩態測量的影響主要體現為陽極支高電流區極化曲線無線性范圍畸變。在CView中有IR Compensation功能,可以補償溶液電阻的影響。
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