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【知識(shí)】掃描電鏡（SEM）知識(shí)大全

2022-09-13 17:05:45 作者：材料基來源：材料基分享至：

掃描電鏡（SEM）是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀性貌觀察手段，可直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進(jìn)行微觀成像。掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)是，①有較高的放大倍數(shù)，20-20萬倍之間連續(xù)可調(diào)；②有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)；③試樣制備簡(jiǎn)單。它是當(dāng)今十分有用的科學(xué)研究?jī)x器。

1 SEM的基本構(gòu)造和成像原理

掃描電鏡結(jié)構(gòu)圖

組成部件：電子槍、電子透鏡、掃描系統(tǒng)、電子收集系統(tǒng)(形貌分析)、成像熒光屏、X射線接收系統(tǒng)(成分分析)

掃描電子顯微鏡的原理

由電子槍發(fā)出的電子束在電場(chǎng)的作用下加速，經(jīng)過三個(gè)透鏡聚焦成直徑為5nm或更細(xì)的電子束。該電子束在樣品表面進(jìn)行逐行掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生出各種物理信號(hào)。信號(hào)探測(cè)器收集這些并按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻信號(hào)。通過對(duì)其中某種信號(hào)的撿測(cè)，視頻放大和信號(hào)處理，最終在顯示屏上獲得能反映樣品表面特征的掃描圖象。

為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和掃描像（尤其是二次電子像）分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。

如果要求樣品表面掃描的電子束直徑為dp，電子源（即電子槍第一交叉點(diǎn)）直徑為de，則電子光學(xué)系統(tǒng)必須提供的縮小倍數(shù)M 為：

SEM的原理：能顯示各種圖像的信息是由于聚焦的電子束與樣品的相互作用而產(chǎn)生的各種信號(hào)。相互作用區(qū)的線性體積：a.隨原子序數(shù)的增加而減小；b.隨電子束能量的增加而增加；c.電子束與樣品的角度關(guān)系是傾斜角增加時(shí)，相互作用區(qū)變小。

樣品的成分、加速電壓都影響相互作用區(qū)，一般情況下，相互作用區(qū)比束斑大，每種信號(hào)從固體發(fā)出的空間范圍，是決定掃描圖像空間分辨能力的重要因素

電子束與樣品的相互作用：梨形區(qū)（體積形態(tài)）

2 掃描電鏡的應(yīng)用范圍

1、金屬、陶瓷、礦物、水泥、半導(dǎo)體、紙張、塑料、食品、農(nóng)作物和化工產(chǎn)品的顯微形貌、晶體結(jié)構(gòu)和相組織的觀察與分析。

2、各種材料微區(qū)化學(xué)成分的定量檢測(cè)。

3、粉末、微粒、納米樣品形態(tài)觀察和粒度測(cè)定。

4、機(jī)械零件與工業(yè)產(chǎn)品的失效分析。

5、鍍層厚度、成分與質(zhì)量評(píng)定。

6、刑偵案件物證分析與鑒定。

7、新材料性質(zhì)的測(cè)定和評(píng)價(jià)。

8、在生物、醫(yī)學(xué)和農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用

在材料領(lǐng)域的具體應(yīng)用：

a）材料表面形貌的觀察

通過掃描電子顯微鏡我們可以觀察材料的表面形貌。

b）斷口形貌的觀察

通過掃描電子顯微鏡我們可以進(jìn)行材料的斷口形貌的觀察，借助掃描電鏡分析斷口的破壞特征、零件內(nèi)部的結(jié)構(gòu)及缺陷 ,從而判斷零件損壞的原因。如圖三所示，從復(fù)合改性碳纖維/HA復(fù)合材料斷口的掃描電鏡照片可以看到碳纖維表面的涂層具有獨(dú)特的多孔結(jié)構(gòu)，還可觀察到碳纖維在復(fù)合材料彎曲受力時(shí)的纖維脫粘、拔出和斷裂痕跡。

c）微區(qū)化學(xué)成分分析

在樣品的處理過程中，有時(shí)需要提供包括形貌、成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向在內(nèi)的豐富資料，以便能夠更全面、客觀地進(jìn)行判斷分析。為此，相繼出現(xiàn)了掃描電子顯微鏡—電子探針多種分析功能的組合型儀器。掃描電子顯微鏡如配有X射線能譜（EDS）和X射線波譜成分分析等電子探針附件，可分析樣品微區(qū)的化學(xué)成分等信息。

3 掃描電鏡的特點(diǎn)

1.掃描電鏡分辨率高：人眼分辨率為：0.2mm；傳統(tǒng)掃描電鏡分辨率為：3nm；場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡分辨率為：1nm

2.放大倍率寬：放大倍率可從幾倍到幾十萬倍，掃描電鏡的放大倍率M=L/ι，L是熒光屏的長(zhǎng)度，ι 是樣品實(shí)際掃描的長(zhǎng)度

3.圖像景深好：放大幾千倍圖像的景深為幾十微米，放大幾萬倍圖像景深為幾微米，立體感好，形態(tài)逼真。景深是指一個(gè)透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。SEM的景深取決于初級(jí)束的孔徑角和束徑。

4.樣品制備簡(jiǎn)單：塊狀樣品、粉末狀樣品、纖維狀樣品、生物樣品、薄膜樣品等等均可觀察。有些樣品需要做導(dǎo)電處理，防止荷電現(xiàn)象。

5.綜合分析能力強(qiáng)：掃描電鏡的樣品室較大，可選用多種附件，對(duì)樣品進(jìn)行綜合分析。如：背散射附件（BSE）、能譜附件（EDS）、波譜附件（WDS）、陰極熒光附件（CL）、背散射電子衍射花樣附件（EBSD）、拉伸臺(tái)、加熱臺(tái)、冷臺(tái)、掃描透射附件、四探針等等。能獲取樣品的形貌、成分及分布、晶體結(jié)構(gòu)、物性等信息

4 掃描電子顯微鏡樣品的要求及制備

1.掃描電子顯微鏡樣品的要求

a)待測(cè)樣品必須是固體；

b)需滿足無毒，無放射性，無污染，無磁，無水，成分穩(wěn)定的要求。

c)塊狀樣品大小要適中，粉末狀樣品要進(jìn)行特殊處理，尤其是不導(dǎo)電或?qū)щ娦阅懿畹臉悠沸枰x取合適的鍍膜儀進(jìn)行鍍膜。

2.掃描電子顯微鏡樣品的制備

a)塊狀導(dǎo)電材料：樣品大小要適合儀器樣品臺(tái)尺寸，再用導(dǎo)電膠將其粘結(jié)在樣品臺(tái)上即可放在掃描電鏡中進(jìn)行觀察。

b) 塊狀非導(dǎo)電或?qū)щ娦圆畹牟牧希盒枰獙?duì)樣品進(jìn)行鍍膜處理，在材料表面形成一層導(dǎo)電膜，再進(jìn)行觀察。

c) 對(duì)于粉末樣品（非導(dǎo)電或?qū)щ娦圆畹牟牧闲桢儗?dǎo)電膜），其制備方法3種：