六十三。我現在測固體粉末的拉曼譜,完全得不到拉曼譜線,只能看到很寬的輪廓線,將拉曼峰完全湮滅了。剛才看到測近紅外譜線需要先測一個參考譜,想在這里弱弱的問一下,測拉曼應該不需要吧?
你目前的問題是看不到樣品信號,跟參考譜關系不大。
當然,你應該用標準固體樣品,比如,硅(Si)試一下,如果你能夠看到520.7波數那個峰,說明儀器的光路基本沒有問題。
建議:
1.調查一下,你的樣品在觀察波數范圍內是否有拉曼峰;
2.一邊調整樣品的位置(或者,顯微鏡到樣品的距離),一邊看是否有譜峰出現。對于共焦(confocal)拉曼反射式譜儀,調整樣品的位置以獲得最佳信號是很極其必要的。
六十四。用激光粒度儀做固體樣品時,應該怎樣制備樣品?
1.為使顆粒處于單體狀態,在進行粒度測試前要對樣品進行分散處理。分散的方法有潤濕、攪拌、超聲波振動、分散劑等,有時這些方法往往同時使用。
2.我們現在是用的磁力攪拌加分散劑的方法。發現測大顆粒的時候攪拌時間過長會影響粒徑的大小。 測出的結果偏小了
3.干樣如果采用濕法分散測量粒度的話需要將樣品放入裝有溶劑(一般是水)的分散池中通過攪拌、超聲等方式分散,而干樣如果采用干法分散測量粒度的話可通過干法分散系統直接測量。
六十五。最近學習拉曼光譜有一點不明白,拉曼光譜采用的是激光,不是單波長光嗎,那譜圖上怎么會有波長選擇范圍的呢?
1.激發光源用單色光-激光,沒錯。激發出的拉曼信號可能分布在一個很寬的范圍內,即,會同時激發出不同波長的拉曼信號。
2.個人理解:不同激發波長可能對樣品峰的強度有選擇性,但,對于其波數位移影響不大。
3.
(1)激發光用的是單色的激光,如,常用的488.0nm,514.5nm,785nm,1064nm,正因為,激光的單色性好、準直性好、強度強等特點才用它;
(2)“譜圖上有波長選擇范圍”我不理解您的意思。由于,不同的基團與激發光作用后產生不同的拉曼位移,這么頻移有個范圍,即,一般拉曼信號在4000~200cm-1范圍內;
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