鎂合金資源豐富，密度小，生物相容性好，力學(xué)性能優(yōu)良，應(yīng)用日益廣泛，但是鎂合金化學(xué)活性高，易于腐蝕，通常采用添加合金元素來調(diào)整基體的微觀結(jié)構(gòu)，以及表面處理來提高耐蝕性。但由于合金元素在鎂基體中的溶解度低，且大部分合金元素都以第二相形式析出，從而導(dǎo)致微電偶腐蝕。因此，通過調(diào)整基體微觀結(jié)構(gòu)來提高鎂合金的耐蝕性效果有限，而使用防護涂層的效果更加明顯。效果較好且商業(yè)化應(yīng)用最廣泛的防護涂層有化學(xué)轉(zhuǎn)化膜和微弧氧化膜，在實際使用時，常常還要再涂覆有機涂層。

    經(jīng)過合理設(shè)計的鎂合金涂層已經(jīng)能夠基本滿足鎂合金的耐蝕性要求，但是涂層在使用過程中將不可避免地遭到破壞， 如果涂層不具備自修復(fù)能力，腐蝕就會從涂層破損區(qū)域開始，發(fā)生比均勻腐蝕危害性更大的局部腐蝕。鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜（CCC）具有良好的屏蔽效應(yīng)和自修復(fù)能力， 是最有效的鎂合金防護涂層。但是，由于 Cr ⁶⁺ 易于誘發(fā)肺癌，目前已經(jīng)被限制使用， 因此需要開發(fā)同時具備良好屏蔽能力和自修復(fù)能力的涂層替代鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜。

    目前市場上幾乎沒有鎂合金自修復(fù)涂層的產(chǎn)品，但對于使用環(huán)境惡劣、保養(yǎng)維護困難、壽命要求長的涂層，尤其需要具備自修復(fù)能力。因此，性價比較高的自修復(fù)涂層有極大的應(yīng)用前景。

    1 自修復(fù)涂層的原理和分類

    涂層的自修復(fù)可以定義為涂層修復(fù)材料表面由于機械或化學(xué)損害而導(dǎo)致的缺陷和破損的行為，最終實現(xiàn)涂層破損處物理或化學(xué)功能的恢復(fù)。修復(fù)劑是涂層破壞后釋放出來的能夠修復(fù)膜層性能的物質(zhì)。 自修復(fù)涂層是在普通涂層提供屏蔽效應(yīng)的基礎(chǔ)上，通過技術(shù)改進(jìn)被賦予仿生自修復(fù)功能。一般原理是涂層在破壞后釋放出修復(fù)劑， 然后修復(fù)劑與環(huán)境反應(yīng)，生成的產(chǎn)物覆蓋在基體上，阻礙缺陷或破損區(qū)域進(jìn)一步擴展。

    涂層的修復(fù)方式包括兩類。一類是對原有涂層進(jìn)行修補， 一般是利用修復(fù)劑 （可聚合的有機物）之間的反應(yīng)來實現(xiàn)， 例如釋放出的有機單體與分散在涂層中的催化劑接觸或與環(huán)境接觸而發(fā)生聚合反應(yīng)。另一類是形成新的物質(zhì)覆蓋缺陷，一般是利用修復(fù)劑（緩蝕劑）與基體的反應(yīng)來實現(xiàn)修復(fù)，例如釋放出的 8-羥基喹啉（8-HQ）與裸露基體形成穩(wěn)定疏水的螯合物 Mg（8-HQ）₂ ，釋放出的鈍化劑與裸露基體反應(yīng)生成新的轉(zhuǎn)化膜等。

    第二類修復(fù)過程嚴(yán)格上來講并未真正地修復(fù)涂層，但修復(fù)了涂層的耐蝕能力。

    自修復(fù)涂層有許多分類方法。 例如根據(jù)自修復(fù)過程是否自動發(fā)生，分為自發(fā)式和觸發(fā)式。自發(fā)式是指涂層在破壞后，修復(fù)過程自動完成；觸發(fā)式是指涂層需要在一定的 pH 值、光、水、熱、氧氣等環(huán)境下發(fā)生自修復(fù)。

    2 自修復(fù)涂層類型

    要實現(xiàn)涂層的自修復(fù)，需要修復(fù)劑能夠復(fù)合到涂層中，并在涂層破壞后能成功釋放出來，在涂層破壞處生成相對平整且具有良好屏蔽能力的膜層。自修復(fù)涂層可以分為下幾種。

    2.1 化學(xué)轉(zhuǎn)化膜型

    一些化學(xué)轉(zhuǎn)化膜在形成過程中會在膜層中殘留或新形成一部分鈍化劑。 這些化學(xué)轉(zhuǎn)化膜不僅能提供屏蔽能力， 還能通過轉(zhuǎn)化膜的離子交換機制和溶解機制釋放出修復(fù)劑，修復(fù)破損處。

    對 鎂 合 金 進(jìn) 行 重 鉻 酸 鹽 浴 （ K ₂ Cr ₂ O ₇ 或Na ₂ Cr ₂ O ₇ ） ，鎂基體被氧化時，Cr ⁶⁺ 被還原成 Cr（OH）₃（s）或 Cr ₂ O ₃ （s） ，同時 Cr ⁶⁺ 浸入或殘留其中，形成Cr ⁶⁺ /Cr ³⁺ 混合氧化物膜層，即 CCC。CCC 可以阻隔水、氧分、鹽分等腐蝕性物質(zhì)浸入到金屬表面，具有良好的屏蔽能力。膜層破壞后，氧化層中的 Cr ⁶⁺釋放出來， 在裸露的基體上形成 Cr ³⁺ 沉淀使裸露的金屬再鈍化，實現(xiàn)涂層的自修復(fù)。

    鎂合金的磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜在劃傷后置于細(xì)胞培養(yǎng)液中，可以通過修復(fù)反應(yīng)，形成含有磷和鈣的自修復(fù)保護膜覆蓋在劃痕處， 培養(yǎng)液的流動還可以促進(jìn)自修復(fù)過程 。

    釩酸鹽轉(zhuǎn)化膜能夠在點蝕坑處生成花狀氧化釩化合物抑制點蝕， 具有一定的自修復(fù)能力。

    馬普所的 Hamdy 課題組將釩酸鹽轉(zhuǎn)化膜作為雙層自修復(fù)涂層（釩酸鹽轉(zhuǎn)化膜+含有無毒緩蝕劑的有機涂層）的底層，用于 AZ31、ZE41 、AA2024 等合金后，研究腐蝕環(huán)境下的耐蝕性和局部微觀修復(fù)情況， 結(jié)果證實了釩酸鹽轉(zhuǎn)化膜的自修復(fù)能力，并得到處理液中釩酸鹽濃度的最優(yōu)值。

    釩酸鹽作為緩蝕劑， 已經(jīng)被應(yīng)用于鋁合金和復(fù)合材料的涂料和涂層中。

    稀土氧化物能夠使膜層更致密并提供“清理效應(yīng)”。 傳統(tǒng)觀點認(rèn)為， 膜層中游離的 Ce ³⁺ 能夠作為陽極緩蝕劑， 在活潑的陽極點形成 Ce ⁴⁺ /Ce ³⁺ 的氧化物和氫氧化物，與 Mg（OH）₂ 、Al（OH）₃ 形成致密且粘附性較好的混合膜層，局部覆蓋 α-Mg，降低微電偶腐蝕，提高耐蝕性。然而 Williams 卻發(fā)現(xiàn)，氧化膜中含有稀土氧化物時，腐蝕速率反而很高，因此稀土氧化物滲入到氧化膜中，只是稀土元素提高膜層耐蝕性的一個比較次要的因素。當(dāng)鈰以轉(zhuǎn)化膜的形式覆蓋在鎂合金表面時，鈰會溶解，導(dǎo)致轉(zhuǎn)化膜粘附性較差且不致密，加快鎂合金腐蝕，但當(dāng)轉(zhuǎn)化膜設(shè)計合理時，溶解的鈰則可作為修復(fù)劑。

    Aramaki 等在 鋅 電 極 上 制 得 了 一 種 用Ce（NO ₃ ）₃ ·6H ₂ O 修飾的 Ce ₂ O ₃ 含水涂層，該涂層在劃傷后， Ce 3+ 能作為修復(fù)劑， 遷移至裸露的鋅基體，反應(yīng)生成 Ce ₂ O ₃ 實現(xiàn)修復(fù)。 當(dāng)涂層為含鈰的混合氧化膜時，Ce 也能提供自修復(fù)能力。

    硅酸鹽轉(zhuǎn)化膜非常薄且透明， 形貌上與未處理的合金相似。但硅酸鹽轉(zhuǎn)化膜在劃痕-腐蝕過程中，Si 元素能夠通過“溶解-再沉淀”機制向劃痕處擴散，形成含有 O 和 Si 的修復(fù)膜，減緩劃痕區(qū)的腐蝕。鎂合金的錫酸鹽轉(zhuǎn)化膜是富含 SnO 的Mg（OH）₂ ，Sn ²⁺ 在腐蝕環(huán)境下會轉(zhuǎn)化為更為穩(wěn)定的Sn ⁴⁺ ，并阻礙氯離子的吸附，使涂層耐蝕性隨著腐蝕浸泡時間的延長而升高。雖然錫酸鹽轉(zhuǎn)化膜很薄， 但是它對自修復(fù)能力和耐蝕性的提高也有非常積極的作用。

    化學(xué)轉(zhuǎn)化膜型的自修復(fù)涂層制備簡單，成本低，但是涂層較薄，耐蝕性能有限，能夠承載的修復(fù)劑有限，還有可能疏松或有毒，因此一般作為自修復(fù)防護涂層的底層， 需要再涂覆一層有機涂層來提高耐蝕性。

    2.2 摻雜型

    將修復(fù)劑直接混入溶膠或有機物等涂層原料中，制得的涂層也能在被破壞后表現(xiàn)出自修復(fù)能力。當(dāng)修復(fù)劑是無機鹽時，涂層的耐蝕性提高不明顯，當(dāng)修復(fù)劑為有機化合物時，涂層的耐蝕性顯著提高。

    溶 膠 - 凝 膠 法 常 用 于 制 備 涂 層 。 摻 雜 有Ce（NO ₃ ）₃ 的 ZrO ₂ 溶膠凝膠涂層中含有鈰離子。浸泡腐蝕時，由于鈰向合金表面運動，涂層的耐蝕性降低得更慢， 其機理類似于自修復(fù)。 將 Ce（NO ₃ ）₃直接混入 SiO ₂ 溶膠凝膠的前驅(qū)體中制得的涂層，其耐蝕性隨著 Ce（NO ₃ ）₃ 濃度的變化存在峰值。

    前期耐蝕性增加是因為可釋放的緩蝕劑增多， 后期耐蝕性降低，是因為無機鹽直接加入前驅(qū)體后，前驅(qū)體黏度增大，涂層變薄，浸泡時膨脹更強烈，凝膠涂層中鏈分解程度增大， 導(dǎo)致涂層提供的初始屏蔽能力降低 ，Ce（NO ₃ ）₃ 對涂層穩(wěn)定性的影響如圖 1 所示。但將 8-HQ 作為緩蝕劑混入 SiO ₂ -ZrO ₂溶膠凝膠體系水解后的前驅(qū)體中，并不會導(dǎo)致溶膠凝膠層的退化。

    殼聚糖原料廣泛、環(huán)境友好，成膜能力強，與金屬基體和聚合物的結(jié)合力好， 且能與一些緩蝕劑形成復(fù)合物，是制備自修復(fù)涂層的良好候選方案。

    將 Ce（NO ₃ ）₃ 混入殼聚糖酒精溶液，通過浸漬提拉法制得的摻雜涂層，用溶膠凝膠封閉表面后，耐蝕性因為鈰的存在而明顯提高， 微區(qū)電化學(xué)結(jié)果則證實了涂層的自修復(fù)能力。

    利用靜電紡絲技術(shù)制備涂層易于控制。 Firouzi等將乙酰丙酮化鈰加入聚乙烯醇溶液中， 通過靜電紡絲的方法在 Al6082 表面上制得纖維狀涂層。

    面掃結(jié)果表明，涂層破壞后釋放的 Ce 能夠在 pH升高的地方形成新的涂層，涂層具有自修復(fù)能力，長久耐蝕性提高。摻雜型自修復(fù)涂層制備簡單， 對于成熟的涂層制備工藝，只需增加將修復(fù)劑混合在原料中的步驟，但是修復(fù)劑的加入可能會影響涂層的穩(wěn)定性，從而降低涂層的屏蔽能力， 因此需要選擇合適的修復(fù)劑。

    2.3 填充型

    在基體上先制得多孔涂層， 再將修復(fù)劑填充入涂層微孔中，可以賦予涂層自修復(fù)能力。多孔涂層豐富的表面積可以吸附足夠的修復(fù)劑， 還能提高與面漆的結(jié)合力，同時，避免了往涂層中直接添加顆粒和修復(fù)劑給涂層屏蔽性能帶來的負(fù)面影響。 當(dāng)涂層出現(xiàn)破損時，修復(fù)劑就會釋放出來，阻礙基體的進(jìn)一步腐蝕。

    微弧氧化膜的均勻微孔， 是填充修復(fù)劑的理想結(jié)構(gòu)。Gnedenkov 等在鎂合金的微弧氧化膜中浸漬入 8-HQ 并干燥后，體系的耐蝕性更強，且涂層破壞后，8-HQ 可以減緩裸露基體的腐蝕。

    多孔層可以通過模板法制得。Lamaka 等以刻蝕的鋁合金表面為模板， 利用 Ti（OPr i ）₄ 的水解在合金表面得到 TiO ₂ 微納米多孔膜層，填充緩蝕劑后用溶膠凝膠層封閉微孔。 所得涂層的結(jié)構(gòu)及自修復(fù)原理如圖 2 所示。

    將填充有修復(fù)劑的自由的多孔薄膜粘結(jié)到基體上，也能得到填充型自修復(fù)涂層。Yabuki 等在植酸膜中填充入苯甲酸鈉緩蝕劑后， 粘結(jié)在冷軋?zhí)间撋希⒂糜袡C物封閉表面，所得涂層具有自修復(fù)能力， 且植酸膜孔隙越大， 材料自修復(fù)能力越強。

    植酸膜的孔徑可以通過制備時溶劑的揮發(fā)時間進(jìn)行控制。

    填充型自修復(fù)涂層中的修復(fù)劑分布均勻，因為修復(fù)劑并不直接參與涂層骨架的形成過程，因此比摻雜型自修復(fù)涂層更穩(wěn)定，另外，多孔涂層豐富的比表面積可以保證修復(fù)劑的儲存空間，還可以增加多孔涂層與表面封閉層的結(jié)合力。然而修復(fù)劑加入后，可能進(jìn)入封孔用的有機涂料中，降低其穩(wěn)定性，降低層間結(jié)合力，還有可能增加涂層內(nèi)部的滲透壓，使腐蝕介質(zhì)更易浸入涂層內(nèi)部。因此需要選擇合適的修復(fù)劑，并盡量清除層間修復(fù)劑，保留孔內(nèi)修復(fù)劑。

    2.4 微容器型

    微容器型自修復(fù)涂層是將修復(fù)劑用微容器封裝后埋植于涂層基體中，涂層破壞時，微容器在力學(xué)或環(huán)境（如 pH 和濕度）的刺激下破裂，修復(fù)劑被釋放出來，并在虹吸作用下向涂層基體中擴散，并最終按某種機制修復(fù)破損處。常用的微容器有微膠囊、微脈絡(luò)、多孔材料和儲層等微結(jié)構(gòu)。原理如圖 3 所示。

    White 等設(shè)計了經(jīng)典的微膠囊自修復(fù)復(fù)合材料體系。采用脲醛樹脂作為微膠囊，包覆二環(huán)戊二烯單體，同時在基體中分散著能使單體發(fā)生聚合反應(yīng)的 Gibbus 催化劑。當(dāng)材料發(fā)生破壞時，微膠囊破裂，單體被釋放，并在虹吸作用下向裂紋尖端流動，與基體中的催化劑接觸發(fā)生聚合反應(yīng)，修復(fù)材料。

    微膠囊結(jié)構(gòu)的修復(fù)劑含量有限，不能對同一處進(jìn)行多次修復(fù)，于是研究者仿造生物體微循環(huán)結(jié)構(gòu)設(shè)計了一種微脈絡(luò)結(jié)構(gòu)。微脈絡(luò)猶如人體血管一樣分布于涂層中，當(dāng)某處涂層遭到破壞后，修復(fù)劑能夠在微脈絡(luò)中流動并抵達(dá)破壞處，實現(xiàn)多次修復(fù)。

    帶有微孔的顆粒也能裝載修復(fù)劑。Qiao 等用介孔 SiO ₂ 納米顆粒作為 2-巰基苯并噻唑緩蝕劑的載體，分散在鎂合金的有機涂層中，得到的涂層具有部分自修復(fù)能力。同時，劃痕實驗表明，當(dāng)涂層中不含緩蝕劑時， 環(huán)氧涂層中殘留的涂層原料之間也會發(fā)生反應(yīng)，實現(xiàn)對劃痕的部分修復(fù)。

    微容器一般需要復(fù)合到涂料中使用， 將修復(fù)劑與涂層基體隔開有利于提高涂層的穩(wěn)定性， 且結(jié)構(gòu)更可控，修復(fù)更智能，但是制備這類自修復(fù)涂層較困難，主要面臨幾個難題  ：

    1）工藝難度大。需要先制得微容器，再埋植在有機涂層中，微膠囊尺度一般需要 50~200 μm，以保證封裝的修復(fù)劑足量且微膠囊能在涂層破壞后破裂， 但是涂層厚度一般不超過 200 μm 。

    2）破裂。要求微容器在制備過程中完好無損，在涂層破損后則易于開裂，而液態(tài)修復(fù)劑通常利用真空浸漬填充入微容器中后， 可能還需要烘干，這對微容器和涂層基體的力學(xué)要求、環(huán)境要求較大。

    3）液態(tài)修復(fù)劑。修復(fù)劑為液態(tài)時可能對涂層的耐蝕性和耐磨損性產(chǎn)生負(fù)面影響，還可能在低溫下由于凍結(jié)而無法進(jìn)行自修復(fù)，在高溫下由于熱脹冷縮或修復(fù)劑蒸發(fā)而出現(xiàn)微裂紋。

    4）與涂層基體的粘附性。當(dāng)微膠囊與涂層基體的粘附性較好時，可以作為硬質(zhì)第二相，提高涂層的韌性，相反則會降低涂層的質(zhì)量、耐蝕性和耐磨性。

    5）分布。微容器在涂層中難以均勻分布，非均勻分布不僅會降低涂層的自修復(fù)能力， 還會降低涂層本身的質(zhì)量。

    2.5 層層組裝型

    帶有異種電荷的物質(zhì)， 如聚電解質(zhì)、 納米顆粒、酶和聚合物等， 依次沉積后的層間即為納米尺度的微容器，可用于存放和釋放修復(fù)劑。當(dāng)水浸入涂層后，帶有相反電荷的聚電解質(zhì)層之間的鍵能降低，聚電解質(zhì)流動加劇，也可以促進(jìn)涂層的自修復(fù)。

    Li 等在載玻片上利用層層組裝制得納米CaCO ₃ 顆粒強化的聚丙烯酸/枝狀聚乙酰亞胺（PAA/bPEI）涂層，每一層都是大分子聚合物和小分子聚合物的混合物。涂層破壞后，涂層能夠通過小分子聚合物的移動實現(xiàn)自修復(fù)， 形成光滑透明的修復(fù)結(jié)構(gòu)。

    將緩蝕劑封裝在層間，是常用的層層組裝型自修復(fù)結(jié)構(gòu)。Andreeva 等在帶負(fù)電的 AA2024 合金表面上， 依次沉積帶正電荷的 PEI、 帶負(fù)電的 PSS （苯乙烯磺酸鹽） 、8-HQ、PSS 和 PEI 上，制得的涂層被破壞后，可以通過局部 pH 的緩沖、緩蝕劑的釋放和聚電解質(zhì)的移動得到修復(fù)，原理如圖 4 所示。

    設(shè)計自修復(fù)涂層時， 綜合幾類自修復(fù)涂層的原理，可以豐富自修復(fù)涂層的結(jié)構(gòu)類型。利用層層組裝的原理，可以將緩蝕劑封裝在微容器中。

    Shchukin 等在帶負(fù)電的納米 SiO ₂ 顆粒上依次沉積 PEI、PSS、苯并三唑、PSS、苯并三唑，從而將苯并三唑儲存在層間， 然后將納米顆粒混合到溶膠凝膠涂層中，其原理與微容器型相似。

    層層組裝型自修復(fù)涂層選材廣泛， 基體的成分和形貌對涂層形成過程的影響小， 能儲存更多的修復(fù)劑，且涂層結(jié)構(gòu)可被精確控制，修復(fù)過程更加智能，是極具前景的研究方向。

    2.6 超分子本質(zhì)修復(fù)型

    一些超高分子中的鍵合斷裂后， 可以通過可逆反應(yīng)、 鏈重組和共價鍵修復(fù)而重新成鍵， 利用這個機制，可以制備自修復(fù)涂層。有機物單體和高聚物在一定條件下可逆轉(zhuǎn)化， 如熱力學(xué)恢復(fù)性能出色的狄爾斯-阿爾德（DA）可逆反應(yīng)。進(jìn)行 DA 反應(yīng)的單體中含有的特定官能團， 通過 DA 反應(yīng)能形成高分子，所得的高分子在加熱時分解成單體。在冷卻時，單體又能通過 DA 反應(yīng)恢復(fù)為高分子。

    在熱固性高分子材料中加入熱塑性高分子， 所得涂層被破壞后，進(jìn)行加熱處理，涂層可以實現(xiàn)一定的自修復(fù)。

    形狀記憶自修復(fù)涂層由結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的共價鍵和微弱且可逆的氫鍵組成，變形后共價鍵保持，氫鍵被破壞。向涂層提供能量時，涂層能夠通過分子的運動和鍵合狀態(tài)的改變來實現(xiàn)自修復(fù)。

    Ghosh 等用氧雜環(huán)丁烷取代殼聚糖作為前驅(qū)體，制備了一種基于聚氨酯的涂層，聚合物網(wǎng)絡(luò)破損時，氧雜環(huán)丁烷開環(huán)形成兩個活性尾端，斷鏈的殼聚糖， 在紫外光下與活性的氧雜環(huán)丁烷端鏈交聯(lián)，修復(fù)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

    超分子本質(zhì)修復(fù)型自修復(fù)涂層制備簡單， 且一般可以在同一處實現(xiàn)多次修復(fù)， 但是不能直接用在表面堿性前的鎂合金上， 而且修復(fù)過程通常需要外部的能量輸入，同時有機涂層的耐磨性差，易于被破壞或劃傷。

    3 總結(jié)與展望

    自修復(fù)涂層在保證涂層屏蔽能力的基礎(chǔ)上兼具自修復(fù)功能，要點在于修復(fù)劑的成功封裝和釋放。同時，自修復(fù)涂層的設(shè)計還需要考慮更多的其他因素，諸如機械性質(zhì)、美觀、成本和環(huán)保等。化學(xué)轉(zhuǎn)化膜型自修復(fù)涂層在鎂合金上應(yīng)用最多， 其制備工藝簡單， 成本低， 但是涂層較薄， 耐蝕性有限，能夠承載的修復(fù)劑有限，且鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜有毒；摻雜型自修復(fù)涂層的制備工藝簡單， 但是修復(fù)劑的加入會影響涂層的穩(wěn)定性； 填充型自修復(fù)涂層可以降低修復(fù)劑對涂層穩(wěn)定性的影響， 但會降低層與層之間的結(jié)合力；對微容器型自修復(fù)涂層的研究最多，可以避免修復(fù)劑與涂層基體的直接接觸， 但是制備過程復(fù)雜且需要滿足多種條件； 層層組裝型自修復(fù)涂層更智能； 超分子本質(zhì)修復(fù)型涂層可以實現(xiàn)多次修復(fù)，但是修復(fù)過程常常需要外部能量輸入，且有機涂層耐磨性差。無論哪種自修復(fù)結(jié)構(gòu)，目前都還不能完全替代鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜。因此，進(jìn)行自修復(fù)涂層設(shè)計時，需要結(jié)合實際情況，選擇合適的自修復(fù)結(jié)構(gòu)和修復(fù)劑，揚長避短，綜合考慮幾類自修復(fù)涂層的原理和工藝，通過多種途徑實現(xiàn)涂層的自修復(fù)。

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責(zé)任編輯：邢云輝

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