簡介
鉻鎳鐵-718合金,是一種Ni-Fe-Cr高溫合金由國際鎳公司于上世紀50年代發明。這是一種沉淀硬化的合金,能表現出很高的屈服應力和極強的抗疲勞、抗蠕變的能力。因為其在高溫環境下有很高的抗氧化能力而且強度高,所以鉻鎳鐵-718合金在航空工業領域,尤其是作為燃氣渦輪發動機輪盤的制作材料而廣泛應用。一般來說,輪盤和葉片通過縱樹形榫連接在一起,而拉削加工工藝是加工縱樹形榫槽的關鍵。通常,大家的關注點在于熱變形中溫度和張緊程度對晶粒尺寸變化的影響。拉削加工還會造成輪盤表面和表面下層的金相組織結構發生改變,進而影響輪盤的抗疲勞性,但是縱覽文獻,幾乎沒有論文對拉削加工鉻鎳鐵-718合金輪盤造成的顯微結構變化進行定性和定量分析。
本項研究目的在于對拉削加工鉻鎳鐵-718合金輪盤的縱樹形榫槽的表面和表面下層金相組織結構進行描述和量化處理。特別記錄了輪盤表面和下表面層由于拉削加工造成的缺陷的描述和量化分析,并研究加工區晶粒尺寸和晶粒特性。
實驗方法
我們截取鉻鎳鐵-718合金輪盤的一部分進行研究(圖1)。像圖2中展示的那樣,我們用電火花切割加工的方式從中間榫槽的首、中、尾三處取金相樣本。
圖1 帶榫槽的鉻鎳鐵-718合金輪盤的一部分
圖2 (a) 從圖1的中間一排榫槽行取樣(分別為拉削的起始、中間和結尾部位),
箭頭指出被研究表面;(b) 每一個位置準備進行缺陷和金相分析的部分
為了滿足金相分析的需求,樣本固定之后,會經過一套自動化的打磨和拋光的工藝。打磨時,會用到320,400,600和1200的砂紙。打磨后,樣本會在MD絨織物上用1μm金剛石懸浮液作為拋光液進行拋光2分鐘。為了能用掃描電子顯微鏡(SEM)來觀察晶粒的邊界,樣本會在電壓4V的條件下在草酸溶液中電蝕20~40秒。為了能高清晰度的捕捉γ“和γ‘的特征,樣本需在電壓10V溶液(8ml H2SO4和100ml H2O)中電蝕20秒,并且還要使用裝有掃描發射槍(FEG)的掃描電子顯微鏡。
用SEM分析缺陷時,樣本需在電壓3V溶液(5g CuCl2,100ml HCL和100ml 乙醇)中電蝕10秒。用高度差法得出晶粒的尺寸。用ASTM得到不同晶粒的體積分數:E562假定面積分數等于體積分數。用Clemex圖像分析軟件測出不同晶粒的尺寸。為得出有代表性的統計結果,至少要使用6張金相圖來確定不同晶粒的尺寸和特征。
每一個樣本至少要取5處進行Rockwell A 硬度測定,然后每一處計算一個平均值。在實驗中,刮痕之間的距離通常大于5倍刮痕直徑。為了和文獻中的硬度值作比較,Rockwell A 硬度值需要轉換成維氏硬度,ASTM:E140。
缺陷分析
本次研究中,我們對中間一排榫槽的缺陷進行了系統的分析。更確切的來說,我們觀察并量化了拉削的起始、中間和結尾部位。表1中給出了拉削加工的鉻鎳鐵-718合金輪盤縱樹形榫槽所包含的不同種類的缺陷。需要提及的是,在研究樣本中,我們沒有觀察到白層,非經形層,次生物質,黑斑,再積層,異物,以及裂紋等缺陷。
圖3到圖6展示了一部分觀察到的缺陷。圖3展示的是刮蝕,比如機械加工表面會出現的小孔。確實,刮蝕是最常見的表面缺陷。大家都知道,鉻鎳鐵-718合金由于其在加工中機械硬化很快,所以很難去進行機械加工。不同的工具材料和拉削條件,合金的表面會出現加劇的側面磨損,成坑和沖口。然而,所有研究樣本中,刮蝕的最大可接受的深度都比設計的要小。類似的,如圖4,展示的是扭曲層的圖像。在這層中(7μm 寬)δ相有一個特別的排列。這個現象在榫槽的頂部很容易被發現,這可能與在這個區域拉削引起的應力有關。
表1 依據燃氣渦輪行業標準,需要考慮的缺陷
圖3 中見樣品刮蝕的SEM圖,研究的位置用黃點標記在插圖中。
榫槽最粗糙的表面(圖5)在拉削的起始和終止位置。同樣,如圖6所示,有一種缺陷叫材料不完全分離,類似于材料斷裂,但是沒有從輪盤表面脫落。這種現象在所有樣本中都存在。這類缺陷最長有25μm,其特征(尺寸和形態)各不相同。這種缺陷源于拉削的質量,其對輪盤壽命的影響還有待進一步研究。
圖4 中間樣本扭曲層的SEM圖,研究的位置用黃點標記在插圖中。
圖5 粗糙表面的SEM圖,此區域取自樣本中間排拉削開始部位
微觀結構演化
描繪鉻鎳鐵-718合金輪盤的顆粒邊界具有一定的難度。多次嘗試不同的蝕刻劑和蝕刻條件后,我們認為,在掃描電子顯微鏡下觀察,用草酸溶液進行蝕刻可以清楚地看到晶粒的邊界。圖7展示了中間榫槽蝕刻后觀察到的晶粒。拉削加工之后,會出現動態重結晶(DRX),亞動態重結晶(MDRX),和晶粒生長等現象,嚴重影響晶粒的尺寸。對鉻鎳鐵-718合金來說,發生DRX和MDRX的起始溫度約為950℃,發生晶粒生長的其實溫度約為1035℃。圖8 展示了晶粒尺寸的變化,由圖可知,拉削加工過程中,晶粒尺寸受影響程度較小。需要注意的是,部件在拉削加工過程中是浸泡在油里面的,所以材料很難達到950-1035℃(據業內人士說,材料溫度大概在300℃以內)。所以,整個拉削加工的過程中,材料的溫度都不會達到發生上述影響晶粒尺寸的現象的起始溫度,也就不會影響晶粒的尺寸。
圖6 材料未完全從樣本表面分離的情況的SEM圖像,圖像取自中間一排起始拉削部位
圖7 γ晶粒的SEM圖,圖像取自樣本中間一排榫槽
圖9中給出了輪盤對應點處δ相的演變。圖10中給出被測位置的δ相的體積分數。我們選取了三個不同的區域:榫內原始材料(1點),榫齒齒根(2點)和榫齒齒尖(3點)。在榫的內部(1點)及榫齒齒根(2點),δ相的體積分數基本一致,在榫齒齒尖(3點)處明顯偏高。此外,對于其他的齒尖,δ相的體積分數也偏高,這表明這個趨勢是對的,這種現象應該是由拉削造成的。在三個研究區域(拉削起始、中間及結尾處)都可以觀察到這種趨勢。
至于說為什么榫齒齒尖出的δ相的體積分數偏高,我們以后再研究,這里暫時不考慮。以TTP圖表為參考,材料溫度至少達到900℃,這種相才會出現。換句話來說,就像前面提到的,溫度根本就達不到這種相出現的條件。因此,類似榫齒齒尖等局部區域出現這種相,可能是拉應力造成的,拉應力造成相的轉換(γ’→δ),塑性變形造成絕熱升溫。然而,每一種變化產生的影響都需要去量化并記錄。
圖8 鉻鎳鐵-718合金輪盤內部材料和拉削加工區材料的晶粒大小的變化,測量標準差用誤差欄表示
圖9 中間樣本δ相的變化,內部材料(1點)
榫齒齒根(2點),榫齒齒尖(3點),榫齒齒尖處δ相體積分數較高
大家都知道δ相(Ni3Nb)會降低鉻鎳鐵-718合金的機械性能。由于鈮的損耗,γ’相(Ni3Nb)才會出現,它的存在意味著材料的可淬性有所降低。查資料可知,鉻鎳鐵-718合金在960℃條件下熱處理1小時,δ相的體積分數大約是2.3%,然而當前研究中榫齒齒尖δ相的體積分數可達到15%。榫齒齒尖δ相如此高的體積分數會明顯影響輪盤的機械性能,其影響還有待進一步調查。SEM圖11表明中間樣本γ’相的形態。這里可以發現高密集度的γ’相。相反,這里沒有觀察到γ相。這可能源于δ相的密集度較高,減少了鈮的體積分數,使得γ’相較少。
圖10 中間排樣本拉削起點、中點和結尾處的內部材料(1點),
榫齒齒根(2點)和榫齒齒尖(3點)的δ相的體積分數的變化
圖12中展示了3個樣本不同區域硬度的變化。為了對結果進行比較,我們選取3個相同位置的δ相的體積分數的測量值。我們觀察了內部材料硬度值在拉削起始、中點和結尾處的分布。與內部材料相比,在榫齒齒根處(2點)硬度值較高,這可能是拉削硬化造成的。榫齒齒尖的硬度在拉削起始處和榫齒齒根處接近,在拉削中點和結尾處硬度值與內部材料差不多。
需要注意到,文獻中提到的經過熱處理和二次沉淀后的鉻鎳鐵-718合金的硬度值約為430HV。經過拉削加工后,榫齒齒根處的硬度值接近文獻中的數值,但是拉削中點和結尾處的內部材料和齒尖處的材料相比文獻中的值偏低。
圖11 SEM圖展示了中間樣本高放大倍數下的γ’相
圖12 中間樣本3個不同區域硬度變化的對比。測量值標準差應誤差欄顯示
結論
在當前研究中,我們用光學和電子顯微鏡觀察研究了拉削加工后的鉻鎳鐵-718合金輪盤的微觀結構特性,并沿拉削輪徑選取了3個特定的位置進行了研究。我們改進了金相學的研究方法,進而清晰地可靠地顯示被研究區域微觀組織結構。微觀結構和微觀硬度的變化與部件幾何區域相關。
通過本文的研究我們可以得到如下結論:
1. 觀察到的缺陷的尺寸在加工要求范圍內。此外,影響壽命的缺陷,比如:裂縫和白層等,并沒有觀察到。
2. 拉削加工不會影響晶粒尺寸的變化,這表明加工過程中不會發生重結晶。
3. 觀察發現,δ相的體積分數會明顯增加,尤其是榫齒齒尖部位。這可能是由于在這些區域較少的γ“相存在造成的。
4. 榫齒齒根處的硬度值與內部材料相比會偏高,這可能是拉削加工造成的加工硬化造成的。
責任編輯:班英飛
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