當前，材料分析測試技術和儀器設備眾多，并且各有優點，隨其應用范圍愈廣，現有的測試表征手段越來越不能滿足要求，發展新的表征方法、測試技術勢在必行。就目前的現狀，下面小編匯總了材料表征和性能測試過程中用到的所有儀器設備供大家參考。

   材料表征

    材料的成分分析

    1、表征方式：X射線光電子能譜儀

    效果：得到材料的元素組成及價態或化合態。

    需要注意的問題：樣品不能大于2mm厚，僅能測試表面元素，可以利用濺射一層一層的測試。

    2、表征方式：裂解色譜儀

    效果：得到聚合物材料的結構。

    需要注意的問題：裂解溫度要適合。

    3、表征方式：X射線衍射儀（XRD）

    效果：樣品的成分，尤其是晶體結構的材料，可以測得晶體的點陣常數，組成以及定量計算和模擬等。

    需要注意的問題：材料制備簡單，只是材料尺寸不要太大，符合樣品臺標準就可以。

    4、表征方式：核磁共振儀（NMR）

    效果：有機樣品的結構鑒定，常用的H譜，C譜，能夠得到樣品分子中H的種類，雜化類型，數量，主鏈C的信息等。

    需要注意的問題：分為液體核磁和固體核磁。

    5、表征方式：氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS）,液相色譜—質譜聯用（LC-MS）

    效果：質譜一般聯用氣相、液相更為有用，用于分析有機小分子成分，有強大的譜庫可以定性和定量分析樣品組成。

    需要注意的問題： 對樣品極性、溶解性和氣化溫度等有要求。

    6、表征方式：電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）,單道掃描光電直讀光譜儀（ICP-AES）,電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）等

    效果：可以精確得到樣品中某種無機金屬元素含量，特別是微量金屬元素含量。

    需要注意的問題：需將樣品首先溶解在溶液中，常用硝酸、鹽酸、王水、其他各種有機酸作為溶解酸，得保證樣品中的重金屬可以溶。

    7、表征方式：（掃描電鏡能譜儀）EDS

    效果：可以定性定量分析樣品中元素，雖然有機元素如C、N、O等也可以分析，但對元素序數更大的無機元素分析更為精確。

    需要注意的問題：EDS是SEM或TEM的附件，樣品需按照SEM或TEM制樣要求進行制備，所以制樣要求較高。

    8、表征方式：電子能量損失譜儀（EELS）

    效果： 可以定性定量分析樣品中元素，范圍較EDS更大，同時分辨率較EDS高好幾個數量級，做MAPPING分析時真正在納米尺度上可以表征元素的分布 ；

    需要注意的問題： EELS對TEM配置要求更高，一般TEM不含該附件，不是通用測試手段。

    9、 表征方式：熱重分析儀-熱分析-傅立葉轉換紅外線光譜儀（TGA-DSC-FTIR）,或氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS）

    效果： TGA可以對有機無機樣品重量隨溫度變化進行記錄，表征樣品熱穩定性，定量分析樣品組成等，聯用DSC可以分析樣品隨溫度變化熱焓效應，分析樣品熔點，分界點，化學反應熱量等，聯用紅外或氣質可以分析熱分解產物成分。

    需要注意的問題：單獨TGA樣品用量5-10mg，但膨脹性樣品用量必須減少，儲能材料、炸藥等不能做TGA或者只能用極微量樣品測試，聯用紅外或氣質需適當增加樣品用量降低信噪比和本底干擾。

    10、表征方式：原子力顯微鏡（AFM）,原子力顯微鏡-紅外聯用（AFM-IR聯用）

    效果： AFM可以對樣品表面形貌進行真正意義上的3維分析，AFM和紅外聯用可以同時對AFM圖上任意一個區域進行紅外官能團分析，做官能團的mapping，對復合材料、多層材料、微觀相分離物質非常有效。

    需要注意的問題：樣品要求必須平整光滑，否則可能損壞探針，與紅外聯用時需保證樣品不含水。

    11、表征方式：比表面積測試儀（BET）

    效果：分析多孔材料比表面積，孔型，孔徑，孔分布等，催化、粉體制備等領域常用儀器。

    12、表征方式：凝膠滲透色譜儀（GPC）

    效果： 聚合物材料常用表征，可測出聚合物幾種分子量，但需根據自身樣品特點選擇不同的填充柱和溶劑。

    13、表征方式：離子色譜儀

    效果： 對常見陰離子如F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和陽離子如Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等進行定性定量分析，與ICP等手段組合應用是分析利器。

    14、表征方式：激光粒度儀

    效果：分析顆粒樣品粒徑、粒徑分布等。

    15、表征方式：有機元素分析儀

    效果：定量分析C、H、O、N、S等幾種有機樣品中常見元素，是分析常用手段。

    16、表征方式： 其他光譜儀如紅外、紫外、拉曼、熒光等分別適用于不同類型樣品，可做定性定量表征手段。

    17、其他表征方式：動態熱機械分析（DMA），熱機械分析（TMA），綜合物性分析，接觸角，小角散射，單晶衍射等等都在一些專業領域有用。

    材料（固液粉）元素定性定量分析

    X熒光分析儀

    效果不同元素發出的特征X射線能量和波長各不相同，因此通過對X射線的能量或者波長的測量即可知道它是何種元素發出的，進行元素的定性分析。同時樣品受激發后發射某一元素的特征X射線強度跟這元素在樣品中的含量有關，因此測出它的強度就能進行元素的定量分析。

    微觀原子排布結構

    儀器：3ADP/APT（三維原子探針）

    效果：分析幾百納米區域內不同原子排布

    表征大孔材料孔徑分布

    儀器壓汞測試

    效果因氮氣吸附測試只能局限于測中微孔分布，大孔材料一般利用壓汞測試來測量。

    性能表征

    材料的防腐蝕性能

    1、表征方式：電化學阻抗譜

    效果：得到材料的電容、電阻、電感等信息，獲得材料的防腐蝕機理

    需要注意的問題：保證基材的面積固定

    2、表征方式：極化曲線

    效果：獲得材料腐蝕時的腐蝕電流密度、極化電阻、腐蝕電位、腐蝕速率等信息

    需要注意的問題：保證基材的面積固定

    3、表征方式：鹽霧試驗

    效果：加速試驗，獲得材料耐腐蝕的耐久性

    需要注意的問題：注意鹽水濃度的變化

    表征材料導電性

    儀器四探針

    效果：測試膜或者塊體的導電性

    表征材料親水（其他溶劑）性

    儀器接觸角測量儀

    效果測試材料表面張力，接觸角等

    表征膠體體系穩定性

    儀器zeta電位儀

    材料表征：涂層（薄膜）耐磨性

    表征方式：銷盤摩擦磨損儀

    效果：測試一定載荷和時間下摩擦系數變化并結合表面形貌分析磨損機理。

    材料表征：涂層（薄膜）結合力

    表征方式：劃痕儀

    效果：測試薄膜與基體之間的結合強度，需要結合劃痕形貌、聲發射圖譜和摩擦系數變化綜合評定。





 

責任編輯：王元

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