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有機(jī)涂層防護(hù)性能與失效評(píng)價(jià)——微區(qū)電化學(xué)方法

2017-10-26 09:46:09 作者：本網(wǎng)整理來源：腐蝕與防護(hù) 分享至：

上一次小編帶大家了解了宏觀電化學(xué)測量。雖然這種方法能較快地評(píng)價(jià)涂層的整體防護(hù)性能，但是只能給出涂層平均特征，而不能表征涂層的局部缺陷（如針孔、起泡和夾雜等）特征，當(dāng)涂層在微小區(qū)間發(fā)生性能變化時(shí)，則很難察覺，增加了測量的不確定性。

此外信息平均化會(huì)導(dǎo)致對(duì)涂層性能檢測的滯后和遲鈍，因此出現(xiàn)了能滿足涂層／金屬界面所發(fā)生的微異相反應(yīng)所需的高空間解析度的微區(qū)電化學(xué)測量技術(shù)，來對(duì)涂層表面的不均勻性進(jìn)行原位測量，并以三維方式呈現(xiàn)測試結(jié)果。

今天，我們大家就一起來看看微區(qū)電化學(xué)測量技術(shù)吧！

局部電化學(xué)阻抗

1 什么是局部電化學(xué)阻抗？

局部電化學(xué)阻抗（LEIS）技術(shù)是研究局部腐蝕的最新方法之一，主要是通過向被測電極施加微擾電壓，從而感生交變電流，再使用兩個(gè)鉑微電極確定樣品表面上局部溶液交流電流密度來反應(yīng)局部阻抗變化。

2 發(fā)展歷程

20世紀(jì)90年代 LILLARD等最先使用LEIS技術(shù)對(duì)涂裝材料進(jìn)行研究。

3 工作模式

LEIS技術(shù)有兩種工作模式：局部電化學(xué)阻抗譜LEIS和局部電化學(xué)阻抗分布圖LEIM，通過LEIS測量可以得到電流、電位的二維分布圖像，以及阻抗、導(dǎo)納的二維或三維圖像，所以LEIS可以用來精確測定局部區(qū)域的固/液界面的阻抗行為及相應(yīng)參數(shù)，以及涂層下局部腐蝕等微觀變化。

掃描開爾文探針

1 什么是掃描開爾文探針？

掃描開爾文探針（SKP）技術(shù)是利用振動(dòng)電容探針工作，在無損傷、不接觸樣品的情況下，能高分辨率繪制出涂層缺陷處表面電勢分布圖，檢測出界面微小狀態(tài)的變化，因而在涂層研究中得到較好應(yīng)用。

2 發(fā)展歷程

SKP技術(shù)最早是用來測量真空或空氣中金屬表面電子逸出功的，改進(jìn)后用來測定表面接觸電位差，直到上世紀(jì)80年代Stratmann將其引入到腐蝕研究領(lǐng)域，并從理論上證明了金屬電極的腐蝕電位Ecorr和伏打電位差具有Ecorr=+C的簡單關(guān)系，C為常數(shù)項(xiàng)。

掃描振動(dòng)電極

1 什么是掃描振動(dòng)電極？

SVEP是將樣品浸泡在介質(zhì)中，利用微小振動(dòng)探針頂端沿垂直于試樣表面方向振動(dòng)感應(yīng)樣品表面氧化或還原反應(yīng)產(chǎn)生的氧化或還原產(chǎn)物，測得由離子濃度差異引起的電位梯度變化，通過面掃描測量不同點(diǎn)的電勢差，并將電位信號(hào)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的直流電信號(hào)，最終獲得微觀尺度表面的電流密度分布圖。

2 發(fā)展歷程

SVET技術(shù)最初是用來研究生物系統(tǒng)中離子流量和細(xì)胞外的電流，由ISAACS等將其引入到腐蝕研究領(lǐng)域。

掃描電化學(xué)顯微鏡

1 什么是掃描電化學(xué)顯微鏡？

掃描電化學(xué)顯微鏡（SECM）是由BARD教授提出，基于電化學(xué)原理和掃描隧道顯微鏡發(fā)展而來的一種具有高空間分辨率的電化學(xué)原位測試技術(shù)。

2 工作模式

工作模式包括反饋模式、產(chǎn)生/收集模式、穿透模式、電位測定模式、離子轉(zhuǎn)移反饋模式等多種工作模式。

3 特點(diǎn)

SECM最大特點(diǎn)是利用三維移動(dòng)的超微電極作為探頭，插入電解質(zhì)溶液體系中進(jìn)行實(shí)時(shí)、現(xiàn)場、三維空間觀察，能提供局部微區(qū)圖像和電荷轉(zhuǎn)移特征。

SECM利用微探針掃描基底電極時(shí)，形成的氧化還原電流能反饋溶液組分、微探針與基底表面距離、基底電極表面特性等相關(guān)信息。微探針掃描基底不同位置得到的法拉第電流圖像既能反應(yīng)基底表面形貌又可以體現(xiàn)其電化學(xué)活性。

原子力顯微鏡

原子力顯微鏡（AFM）是一種表面納米結(jié)構(gòu)檢測工具，能分辨微觀結(jié)構(gòu)的形貌特征，通過探針和樣品作用力來表征樣品表面的三維形貌，可以準(zhǔn)確的以數(shù)值形式反饋樣品表面形貌，以及樣品的表面粗糙度、平均梯度、顆粒度、孔結(jié)構(gòu)以及孔徑分布等。可以用AFM以3D形態(tài)來研究有機(jī)涂層微區(qū)腐蝕形貌變化，并了解點(diǎn)蝕的產(chǎn)生和擴(kuò)張。

結(jié)語

鑒于涂層自身的多樣性和復(fù)雜性，以及面對(duì)的環(huán)境的多變性，使得涂層性能評(píng)價(jià)變的困難和不確定，因此需要從多角度和多參數(shù)來分析涂層的性能變化。

不管是宏觀電化學(xué)還是微區(qū)電化學(xué)測量技術(shù)，每種技術(shù)都具有其自身的優(yōu)點(diǎn)和不足，實(shí)現(xiàn)各種測量方法的優(yōu)勢互補(bǔ)，從多角度、多參數(shù)和多尺度來研究涂層性和失效規(guī)律將成為未來涂層開發(fā)與評(píng)價(jià)的重要趨勢。

此外，建立涂裝防護(hù)質(zhì)量與涂層老化失效狀態(tài)的原位在線監(jiān)測和壽命預(yù)測方法與裝置，從而實(shí)現(xiàn)重要涂裝設(shè)備的預(yù)防性維修，也是未來工程設(shè)備涂裝質(zhì)量管理的一個(gè)重要發(fā)展方向。

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責(zé)任編輯：殷鵬飛

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