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有機涂層防護性能與失效評價——微區(qū)電化學方法

2017-10-26 09:46:09 作者：本網(wǎng)整理來源：腐蝕與防護分享至：

上一次小編帶大家了解了宏觀電化學測量。雖然這種方法能較快地評價涂層的整體防護性能，但是只能給出涂層平均特征，而不能表征涂層的局部缺陷（如針孔、起泡和夾雜等）特征，當涂層在微小區(qū)間發(fā)生性能變化時，則很難察覺，增加了測量的不確定性。

此外信息平均化會導致對涂層性能檢測的滯后和遲鈍，因此出現(xiàn)了能滿足涂層／金屬界面所發(fā)生的微異相反應所需的高空間解析度的微區(qū)電化學測量技術(shù)，來對涂層表面的不均勻性進行原位測量，并以三維方式呈現(xiàn)測試結(jié)果。

今天，我們大家就一起來看看微區(qū)電化學測量技術(shù)吧！

局部電化學阻抗

1 什么是局部電化學阻抗？

局部電化學阻抗（LEIS）技術(shù)是研究局部腐蝕的最新方法之一，主要是通過向被測電極施加微擾電壓，從而感生交變電流，再使用兩個鉑微電極確定樣品表面上局部溶液交流電流密度來反應局部阻抗變化。

2 發(fā)展歷程

20世紀90年代 LILLARD等最先使用LEIS技術(shù)對涂裝材料進行研究。

3 工作模式

LEIS技術(shù)有兩種工作模式：局部電化學阻抗譜LEIS和局部電化學阻抗分布圖LEIM，通過LEIS測量可以得到電流、電位的二維分布圖像，以及阻抗、導納的二維或三維圖像，所以LEIS可以用來精確測定局部區(qū)域的固/液界面的阻抗行為及相應參數(shù)，以及涂層下局部腐蝕等微觀變化。

掃描開爾文探針

1 什么是掃描開爾文探針？

掃描開爾文探針（SKP）技術(shù)是利用振動電容探針工作，在無損傷、不接觸樣品的情況下，能高分辨率繪制出涂層缺陷處表面電勢分布圖，檢測出界面微小狀態(tài)的變化，因而在涂層研究中得到較好應用。

2 發(fā)展歷程

SKP技術(shù)最早是用來測量真空或空氣中金屬表面電子逸出功的，改進后用來測定表面接觸電位差，直到上世紀80年代Stratmann將其引入到腐蝕研究領域，并從理論上證明了金屬電極的腐蝕電位Ecorr和伏打電位差具有Ecorr=+C的簡單關系，C為常數(shù)項。

掃描振動電極

1 什么是掃描振動電極？

SVEP是將樣品浸泡在介質(zhì)中，利用微小振動探針頂端沿垂直于試樣表面方向振動感應樣品表面氧化或還原反應產(chǎn)生的氧化或還原產(chǎn)物，測得由離子濃度差異引起的電位梯度變化，通過面掃描測量不同點的電勢差，并將電位信號轉(zhuǎn)化為相應的直流電信號，最終獲得微觀尺度表面的電流密度分布圖。

2 發(fā)展歷程

SVET技術(shù)最初是用來研究生物系統(tǒng)中離子流量和細胞外的電流，由ISAACS等將其引入到腐蝕研究領域。

掃描電化學顯微鏡

1 什么是掃描電化學顯微鏡？

掃描電化學顯微鏡（SECM）是由BARD教授提出，基于電化學原理和掃描隧道顯微鏡發(fā)展而來的一種具有高空間分辨率的電化學原位測試技術(shù)。

2 工作模式

工作模式包括反饋模式、產(chǎn)生/收集模式、穿透模式、電位測定模式、離子轉(zhuǎn)移反饋模式等多種工作模式。

3 特點

SECM最大特點是利用三維移動的超微電極作為探頭，插入電解質(zhì)溶液體系中進行實時、現(xiàn)場、三維空間觀察，能提供局部微區(qū)圖像和電荷轉(zhuǎn)移特征。

SECM利用微探針掃描基底電極時，形成的氧化還原電流能反饋溶液組分、微探針與基底表面距離、基底電極表面特性等相關信息。微探針掃描基底不同位置得到的法拉第電流圖像既能反應基底表面形貌又可以體現(xiàn)其電化學活性。

原子力顯微鏡

原子力顯微鏡（AFM）是一種表面納米結(jié)構(gòu)檢測工具，能分辨微觀結(jié)構(gòu)的形貌特征，通過探針和樣品作用力來表征樣品表面的三維形貌，可以準確的以數(shù)值形式反饋樣品表面形貌，以及樣品的表面粗糙度、平均梯度、顆粒度、孔結(jié)構(gòu)以及孔徑分布等。可以用AFM以3D形態(tài)來研究有機涂層微區(qū)腐蝕形貌變化，并了解點蝕的產(chǎn)生和擴張。

結(jié)語

鑒于涂層自身的多樣性和復雜性，以及面對的環(huán)境的多變性，使得涂層性能評價變的困難和不確定，因此需要從多角度和多參數(shù)來分析涂層的性能變化。

不管是宏觀電化學還是微區(qū)電化學測量技術(shù)，每種技術(shù)都具有其自身的優(yōu)點和不足，實現(xiàn)各種測量方法的優(yōu)勢互補，從多角度、多參數(shù)和多尺度來研究涂層性和失效規(guī)律將成為未來涂層開發(fā)與評價的重要趨勢。

此外，建立涂裝防護質(zhì)量與涂層老化失效狀態(tài)的原位在線監(jiān)測和壽命預測方法與裝置，從而實現(xiàn)重要涂裝設備的預防性維修，也是未來工程設備涂裝質(zhì)量管理的一個重要發(fā)展方向。

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責任編輯：殷鵬飛

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