TC4鈦合金（Ti-6Al-4V）為α（HCP）+ β（BCC）雙相結(jié)構(gòu)，制樣需保證表面無應(yīng)力且平整，具體要求如下：  

切割與粗磨：采用線切割或慢速鋸切，配合冷卻液防止局部過熱導(dǎo)致相變。從低目數(shù)（如400#）砂紙逐步過渡到2000#，避免引入深層劃痕。  

精密拋光：電解拋光推薦使用高氯酸+甲醇溶液（比例1:9），電壓20-30V，時(shí)間10-30秒，消除機(jī)械拋光殘留應(yīng)力。振動(dòng)拋光雙相材料更友好，采用膠體二氧化硅懸浮液，拋光時(shí)間2-4小時(shí)，確保表面無變形層。若需化學(xué)腐蝕（如Kroll試劑），需嚴(yán)格控制時(shí)間（5-10秒），避免過度腐蝕導(dǎo)致表面粗糙。清潔與導(dǎo)電處理采用超聲波清洗去除拋光殘留物，避免碳鍍層過厚（建議<5 nm），以防菊池帶信號(hào)衰減。

取向成像圖（OIM）：顯示每個(gè)點(diǎn)的晶體取向，用于分析晶粒形貌、尺寸及取向分布。識(shí)別α相（HCP）和β相（BCC）的取向差異，分析再結(jié)晶或變形區(qū)域。  

相分布圖：區(qū)分α和β相，統(tǒng)計(jì)兩相體積分?jǐn)?shù)及空間分布。評估熱處理工藝對相組成的影響，如β相在高溫退火后的比例變化。  

圖  鈦合金相分布圖

晶界與亞晶界分析：通過晶界取向差（如2-15°為小角晶界，>15°為大角晶界），評估材料變形或再結(jié)晶程度。分析TC4中α相板條的晶界類型（例如α/α或α/β界面）。  

極圖（PF）與反極圖（IPF）：表征織構(gòu)強(qiáng)度，如軋制或擠壓導(dǎo)致的擇優(yōu)取向。預(yù)測材料力學(xué)性能各向異性（例如β相的BCC織構(gòu)對拉伸性能的影響）。  

局域應(yīng)變分析（KAM圖）：通過取向梯度計(jì)算局部應(yīng)變，反映位錯(cuò)密度分布。定位TC4中應(yīng)變集中區(qū)域（如β相周圍的α板條變形帶）。  

圖 某樣品KAM圖

優(yōu)化樣品制備：電解拋光參數(shù)調(diào)整，針對α相（HCP）和β相（BCC）的差異，可分別優(yōu)化拋光時(shí)間（如β相比α相更耐腐蝕，需延長拋光時(shí)間）。 低損傷拋光，振動(dòng)拋光后采用氬離子拋光（Ion milling）進(jìn)一步去除表層應(yīng)力。  

圖  表面質(zhì)量好和表面質(zhì)量不好的樣品的菊池花樣

EBSD采集參數(shù)優(yōu)化。束流與步長：提高束流至10-15 nA增強(qiáng)信號(hào)強(qiáng)度，步長設(shè)為晶粒尺寸的1/3（例如α板條寬度1 μm，步長0.3 μm）。Hough變換參數(shù)：調(diào)整帶寬（Band Width）和角度分辨率，例如Hough分辨率從60升至90，提升β相（BCC）的菊池帶識(shí)別率。  

信號(hào)增強(qiáng)技術(shù)。動(dòng)態(tài)背景扣除：使用探測器內(nèi)置的實(shí)時(shí)背景扣除功能，提高低原子序數(shù)相（如α-Ti）的信噪比。多幀平均：對弱信號(hào)區(qū)域（如β相）采用4-8幀平均采集，減少噪聲干擾。  

數(shù)據(jù)分析后處理。噪聲濾波：使用“Neighbor Orientation Correlation”算法，剔除孤立的誤標(biāo)點(diǎn)（如將置信指數(shù)（CI）閾值設(shè)為0.1）。相分離標(biāo)定：對α和β相分別設(shè)置匹配的晶體學(xué)參數(shù)（如α相：a=0.295 nm, c=0.468 nm；β相：a=0.332 nm）。  

設(shè)備與軟件升級。高靈敏度探測器：采用對稱式EBSD探頭（如Symmetry S2），提升對弱信號(hào)的捕獲能力。機(jī)器學(xué)習(xí)輔助標(biāo)定：利用基于AI的標(biāo)定軟件（如AZtecCrystal）解決相似菊池帶圖案的混淆問題（如α相與β相的交叉衍射）。  

問題：β相（BCC）解析率僅50%，α相（HCP）達(dá)85%。  

解決方案：振動(dòng)拋光后氬離子拋光30分鐘，消除β相表面氧化層。EBSD采集時(shí)，β相區(qū)域采用束流12 nA，步長0.2 μm，Hough分辨率90；α相區(qū)域束流8 nA，步長0.5 μm。后處理中使用“Phase Mask”功能，對β相單獨(dú)進(jìn)行標(biāo)定參數(shù)優(yōu)化。結(jié)果，β相解析率提升至75%，α相維持85%。

圖  鈦合金EBSD取向圖像

通過上述方法，可顯著提升雙相材料EBSD分析的精度與可靠性，為TC4鈦合金的顯微組織與性能關(guān)聯(lián)研究提供可靠數(shù)據(jù)支持。