隨著傳統(tǒng)汽車(chē)輕量化的發(fā)展和新能源汽車(chē)對(duì)結(jié)構(gòu)減重的需求,以鋁代鋼已經(jīng)成為汽車(chē)行業(yè)的發(fā)展趨勢(shì)[1-3]。可時(shí)效處理強(qiáng)化的6×××系鋁合金具有優(yōu)良的成形性、良好的表面質(zhì)量和較高的強(qiáng)度,是理想的汽車(chē)覆蓋件用鋁合金材料[4-6]。固溶處理能夠顯著改善合金的微觀結(jié)構(gòu),從而影響合金的強(qiáng)度,但如果沖壓、烤漆后6×××合金仍不能達(dá)到較高的強(qiáng)度,則會(huì)影響其使用性能[7-8]。因此,如何調(diào)控6×××系鋁合金制備加工過(guò)程中的固溶處理工藝,成為汽車(chē)覆蓋件用6×××系鋁合金開(kāi)發(fā)的關(guān)鍵。國(guó)內(nèi)外的科研工作者圍繞6×××鋁合金的固溶時(shí)效過(guò)程開(kāi)展了大量的研究工作。Lu等[9]發(fā)現(xiàn),Al-Mg-Si合金在快速加熱時(shí)會(huì)形成細(xì)小的近等軸狀晶粒,而緩慢加熱則形成粗大的拉長(zhǎng)晶粒,使合金的強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率下降,造成彎曲變形早期應(yīng)變局部化,形成強(qiáng)剪切帶。Wang等[10-11]研究了固溶時(shí)間對(duì)Al-Mg-Si-Cu合金的影響,發(fā)現(xiàn)隨著固溶時(shí)間的增加,平均晶粒尺寸逐漸增大,其中Al(Fe,Mn)Si粒子多的板材組織更均勻,再結(jié)晶晶粒生長(zhǎng)速率較慢。Garrett等[12]通過(guò)對(duì)Mg2Si和Si粒子的回溶行為分析及模擬計(jì)算發(fā)現(xiàn),隨著時(shí)間的推移,析出相粒子會(huì)全部回溶進(jìn)基體,并逐漸擴(kuò)散到整個(gè)基體結(jié)構(gòu)中,因此在525 ℃固溶處理溫度下,固溶時(shí)間延長(zhǎng)到一定程度后,AA6082鋁合金的力學(xué)性能變化極小。這些工作很好地推動(dòng)了汽車(chē)用6×××系鋁合金的發(fā)展,并擴(kuò)展了其應(yīng)用范圍。但其中關(guān)于固溶處理對(duì)最終再結(jié)晶組織影響的研究較為寬泛,尤其是對(duì)固溶時(shí)間的選擇方面,還沒(méi)有進(jìn)行秒級(jí)固溶工藝的研究,不能很好地與工業(yè)化生產(chǎn)的連續(xù)退火線固溶過(guò)程相匹配。
固溶過(guò)程中伴隨著再結(jié)晶的發(fā)生和元素的回溶。傳統(tǒng)固溶處理爐的升溫速率低、保溫時(shí)間長(zhǎng)(數(shù)十至數(shù)千分鐘),而采用工廠連續(xù)退火線進(jìn)行固溶處理時(shí),板材在很短的時(shí)間內(nèi)就可以發(fā)生再結(jié)晶和元素的回溶(數(shù)秒至數(shù)百秒)。合理的固溶時(shí)間可以有效地調(diào)控板材的再結(jié)晶程度和元素固溶程度,進(jìn)而影響后續(xù)室溫停放、烤漆過(guò)程中彌散相的析出規(guī)律和沖壓過(guò)程中板材的成形性能。此外,合理地減少固溶時(shí)間還可以提高工廠連續(xù)退火線的生產(chǎn)效率。針對(duì)6×××系鋁合金連續(xù)退火線固溶處理的工藝特點(diǎn),本工作以6451鋁合金冷軋板材為研究對(duì)象,采用升溫速率高的鹽浴爐對(duì)板材進(jìn)行升溫,研究固溶時(shí)間對(duì)板材再結(jié)晶規(guī)律及Mg2Si粒子回溶規(guī)律的影響,并分析板材經(jīng)過(guò)T4P處理后的力學(xué)性能。此外,建立基于經(jīng)典擴(kuò)散理論的初始T4P態(tài)板材屈服強(qiáng)度與固溶量變化之間的函數(shù)關(guān)系模型,為汽車(chē)覆蓋件用6451鋁合金固溶工藝的優(yōu)化及產(chǎn)業(yè)化提供理論依據(jù)和技術(shù)支持。
1 實(shí)驗(yàn)材料與方法
實(shí)驗(yàn)材料為6451鋁合金,其化學(xué)成分如
表1所示。合金鑄錠經(jīng)過(guò)均勻化處理、熱軋、中間退火處理和冷軋加工后,制備成厚度為1.5 mm的冷軋態(tài)薄板。將板材在560 ℃下固溶不同時(shí)間(3,5,7,10,15,20,30,60,120,300 s和900 s),并將采溫儀連接熱電偶測(cè)試其在鹽浴爐中的升溫速率。6451鋁合金板材升溫曲線如
圖1所示。固溶處理后水淬,而后進(jìn)行75 ℃保溫7 h空冷預(yù)時(shí)效處理(T4P處理)。對(duì)不同固溶處理時(shí)間的試樣進(jìn)行組織觀察和織構(gòu)分析,并進(jìn)行電導(dǎo)率和拉伸性能測(cè)試。最后對(duì)板材進(jìn)行烤漆時(shí)效處理(預(yù)拉伸2%后進(jìn)行185 ℃保溫20 min的時(shí)效),以獲得T6B態(tài)板材的力學(xué)性能。
金相(optical microscope, OM)顯微組織觀察在Leica DFC295光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行。根據(jù)GB/T 6394—2017計(jì)算合金板材平均晶粒尺寸,每種固溶制度選取3張100倍的金相照片進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。采用D2.069渦流電導(dǎo)儀對(duì)T4P處理后的試樣進(jìn)行電導(dǎo)率測(cè)定,以分析析出相的回溶行為。通過(guò)配備有X射線能量色散光譜 (EDS)系統(tǒng)JEOL JSM 7800F型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察合金中的第二相粒子,電壓為20 kV,掃描步長(zhǎng)為0.2 μm。SEM樣品的磨制和拋光方法與金相樣品一致。織構(gòu)測(cè)試采用Empyrean銳影X射線衍射儀進(jìn)行,管電壓為40 kV,管電流為40 mA。使用Thermocalc相圖計(jì)算軟件對(duì)6451鋁合金進(jìn)行計(jì)算模擬,獲得6451鋁合金中第二相的種類及固溶溫度T s。力學(xué)性能測(cè)試根據(jù)GB/T 16865—2023進(jìn)行。拉伸實(shí)驗(yàn)在SHIMADZU AG-xplus100kN微機(jī)控制電子萬(wàn)能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行,拉伸速率為3 mm/min。每個(gè)測(cè)試點(diǎn)測(cè)量3個(gè)拉伸樣,取其平均值,以保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
2 結(jié)果與分析
2.1 冷軋態(tài)板材的微觀組織
圖2為6451鋁合金板材冷軋態(tài)微觀組織,
表2為
圖2(b)中Al(Fe,Mn)Si相和Mg2Si 相的EDS分析。由
圖2(a)可見(jiàn)沿軋制方向拉長(zhǎng)的均勻纖維狀組織,這是典型的變形態(tài)組織。根據(jù)SEM形貌(
圖2(b))和EDS分析結(jié)果發(fā)現(xiàn),板材中存在兩種第二相粒子,黑色相為可回溶的Mg2Si粒子,灰白色相為難溶的Al(Fe,Mn)Si粒子。
2.2 固溶時(shí)間對(duì)板材晶粒組織的影響
圖3為不同固溶時(shí)間處理的合金板材OM形貌。可知,固溶時(shí)間為3 s時(shí),板材中形成大量等軸的再結(jié)晶晶粒,但仍然殘留少量纖維狀組織;時(shí)間延長(zhǎng)至7 s,晶粒組織基本由等軸晶組成。板材的平均晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)
圖4。可以看出,隨著固溶時(shí)間延長(zhǎng)至10 s,板材的平均晶粒尺寸迅速增大,達(dá)到41 μm;固溶時(shí)間為30 s時(shí),晶粒緩慢長(zhǎng)大;固溶時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng),平均晶粒尺寸沒(méi)有發(fā)生明顯變化。根據(jù)平均晶粒尺寸隨固溶時(shí)間變化的擬合曲線可以發(fā)現(xiàn),固溶時(shí)間在10 s內(nèi),平均晶粒尺寸隨固溶時(shí)間延長(zhǎng)逐漸增大;固溶時(shí)間至30 s后,平均晶粒尺寸趨于穩(wěn)定,晶粒基本不再長(zhǎng)大。板材的平均晶粒尺寸主要與冷軋態(tài)合金內(nèi)部?jī)?chǔ)存的變形能和第二相分布有關(guān),它會(huì)直接影響其力學(xué)性能。
2.3 固溶時(shí)間對(duì)板材織構(gòu)的影響
圖5為經(jīng)不同固溶時(shí)間處理后板材的取向分布函數(shù)(orientation distribution functions,ODF)圖,圖中Φ,? 1,? 2為歐拉角,表征晶體取向。對(duì)其中的織構(gòu)分布進(jìn)行統(tǒng)計(jì),結(jié)果見(jiàn)
表3。可以看出,不同固溶時(shí)間的板材中均只存在Cube {001}〈100〉織構(gòu),表明固溶時(shí)間對(duì)織構(gòu)類型沒(méi)有影響。固溶時(shí)間為3 s時(shí),已形成大量Cube織構(gòu),表明板材發(fā)生再結(jié)晶,且再結(jié)晶程度較高,此與晶粒組織觀察結(jié)果相一致。隨著固溶時(shí)間的延長(zhǎng),Cube織構(gòu)的取向密度和體積分?jǐn)?shù)略有增加;固溶時(shí)間延長(zhǎng)至30 s后,Cube織構(gòu)的體積分?jǐn)?shù)穩(wěn)定在18%左右,表明固溶時(shí)間對(duì)織構(gòu)分布影響較小。
2.4 固溶時(shí)間對(duì)板材中第二相的影響
合金板材電導(dǎo)率隨固溶時(shí)間的變化如
圖6所示。可知,冷軋態(tài)板材的電導(dǎo)率最高,為56.9%IACS。固溶時(shí)間延長(zhǎng)至7 s,電導(dǎo)率迅速降低,這可能由于細(xì)小Mg2Si粒子的迅速回溶。隨著固溶時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng),電導(dǎo)率降低的趨勢(shì)減緩,在60 s固溶時(shí)間后電導(dǎo)率趨于穩(wěn)定。
為進(jìn)一步明確固溶處理過(guò)程中第二相粒子的演變,對(duì)不同固溶時(shí)間的T4P態(tài)板材進(jìn)行SEM形貌觀察,如
圖7所示。可以看出,隨固溶時(shí)間延長(zhǎng),板材中Al(Fe,Mn)Si粒子的分布無(wú)明顯差異,Mg2Si粒子逐漸減少;當(dāng)固溶時(shí)間延長(zhǎng)至60 s時(shí),Mg2Si粒子基本完全回溶。
圖8為合金板材中第二相粒子體積分?jǐn)?shù)和數(shù)量密度隨固溶時(shí)間的變化。由
圖8(a)可以看出,隨固溶時(shí)間延長(zhǎng),Al(Fe,Mn)Si粒子的體積分?jǐn)?shù)和數(shù)量密度變化很小,說(shuō)明在560 ℃保溫900 s以內(nèi),Al(Fe,Mn)Si相不發(fā)生回溶。由
圖8 (b)可知,與冷軋態(tài)板材相比,固溶時(shí)間延長(zhǎng)至5 s時(shí),Mg2Si粒子略有減少。隨著固溶時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng),Mg2Si粒子的數(shù)量密度和體積分?jǐn)?shù)均明顯減小,固溶時(shí)間延長(zhǎng)至15 s時(shí),Mg2Si粒子的數(shù)量密度基本減小至最小值,表明Mg2Si粒子回溶速度減緩。固溶時(shí)間為60 s時(shí),Mg2Si粒子基本完全回溶。板材的SEM形貌觀察結(jié)果與電導(dǎo)率的變化規(guī)律一致。
結(jié)合圖
6~
8可以發(fā)現(xiàn),固溶處理時(shí)再結(jié)晶迅速發(fā)生,再結(jié)晶速率明顯大于Mg2Si粒子回溶的速率,而Mg2Si粒子的回溶程度也會(huì)影響板材再結(jié)晶晶粒的尺寸和力學(xué)性能。因此,進(jìn)一步對(duì)不同固溶時(shí)間下板材中Mg2Si粒子的尺寸和數(shù)量密度進(jìn)行統(tǒng)計(jì),如
圖9所示。固溶時(shí)間為3 s的板材和冷軋態(tài)板材中,Mg2Si粒子的尺寸和數(shù)量密度基本相同,表明Mg2Si粒子未發(fā)生回溶。固溶時(shí)間增加至7 s時(shí),尺寸在0.8 μm以下的Mg2Si粒子顯著減少,細(xì)小粒子對(duì)晶界的釘扎作用逐漸減弱,再結(jié)晶晶粒的生長(zhǎng)阻力減小,晶粒更易長(zhǎng)大,而尺寸在0.8~2.0 μm的Mg2Si粒子數(shù)量密度較冷軋板相差不大,2.0 μm以上Mg2Si粒子基本消失,表明固溶時(shí)間為7 s時(shí),細(xì)小Mg2Si粒子迅速回溶至基體中,而大尺寸的Mg2Si粒子只能緩慢溶解,尺寸逐漸減小,并未完全消失,這也解釋了固溶7~15 s時(shí),Mg2Si粒子的數(shù)量密度顯著減小,但其體積分?jǐn)?shù)并未減至最小的原因。隨著固溶時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng),Mg2Si粒子持續(xù)回溶,其數(shù)量密度和尺寸均進(jìn)一步減小。固溶時(shí)間延長(zhǎng)至60 s時(shí),Mg2Si粒子完全回溶進(jìn)基體中。隨著Mg2Si粒子逐漸回溶,再結(jié)晶晶粒繼續(xù)長(zhǎng)大,但由于板材在前期均勻化和軋制過(guò)程中形成了大量細(xì)小的Al(Fe,Mn)Si粒子,會(huì)阻礙再結(jié)晶晶粒生長(zhǎng),因此在Mg2Si粒子完全回溶后,板材的晶粒結(jié)構(gòu)依然相對(duì)細(xì)小,并最終趨于穩(wěn)定。
圖10為6451鋁合金的ThermalCal相圖計(jì)算結(jié)果。可知,6451合金中Mg2Si的固溶溫度為524 ℃。結(jié)合
圖1發(fā)現(xiàn),合金在3 s時(shí)才達(dá)到固溶溫度,因此Mg2Si粒子與冷軋態(tài)板材相比未發(fā)生變化。固溶時(shí)間在5 s時(shí),Mg2Si粒子已經(jīng)開(kāi)始回溶,但達(dá)到固溶溫度的時(shí)間過(guò)短,Mg2Si粒子固溶程度有限。固溶時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng),Mg2Si粒子回溶速率顯著增大。Al15Si 2M 4相和Al9Fe2Si2相在該合金中屬于難溶相,基本沒(méi)有變化,且Al15Si2 M 4相的量非常少;而Diamond-A4(Si)相和Q相在冷軋板材前期的中間退火過(guò)程中已完全回溶,因此本工作的溫度范圍中并不存在這兩種相。
2.5 固溶時(shí)間對(duì)板材力學(xué)性能的影響
表4為T(mén)4P態(tài)合金板材的力學(xué)性能,其中R p0.2為屈服強(qiáng)度,R m為抗拉強(qiáng)度,A 50為伸長(zhǎng)率。可知固溶時(shí)間為5 s時(shí),板材的A 50最小。隨固溶時(shí)間增加伸長(zhǎng)率逐漸增大,在固溶時(shí)間延長(zhǎng)至15 s后伸長(zhǎng)率達(dá)到30%,趨于穩(wěn)定。
圖11為不同固溶時(shí)間下T4P和T6B態(tài)合金板材的屈服強(qiáng)度對(duì)比,其中ΔR p0.2為烤漆后的屈服強(qiáng)度增量,即T4P和T6B態(tài)板材的強(qiáng)度差異。可以看出,固溶時(shí)間為3 s時(shí),T4P態(tài)板材的屈服強(qiáng)度顯著降低,從冷軋板的200 MPa減至65 MPa,根據(jù)
圖3的組織觀察結(jié)果可知,這是由于再結(jié)晶在極短時(shí)間內(nèi)的迅速發(fā)生。隨著固溶時(shí)間延長(zhǎng)至7 s,T4P態(tài)和T6B態(tài)板材的強(qiáng)度迅速增大。而固溶時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng)后,T4P態(tài)和T6B態(tài)板材強(qiáng)度的增速明顯減緩,烤漆后的屈服強(qiáng)度增量基本不變。結(jié)合
表4的結(jié)果,固溶時(shí)間延長(zhǎng)至60 s時(shí),屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別提升至125 MPa和247 MPa,且具有較好的伸長(zhǎng)率(30%);固溶時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng),板材的強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率均趨于穩(wěn)定。
合金板材的力學(xué)性能與基體的晶粒分布、織構(gòu)分布和第二相分布相關(guān)。經(jīng)T4P處理后,6×××系鋁合金的強(qiáng)化機(jī)制主要為析出強(qiáng)化、固溶強(qiáng)化和細(xì)晶強(qiáng)化[
13-
14]。根據(jù)Hall-Petch公式可知,隨板材晶粒長(zhǎng)大,其強(qiáng)度會(huì)降低,但6×××系鋁合金的Hall-Petch斜率很低,通常為70 MPa·μm1/2 [
15]。結(jié)合
圖4和
圖5可以發(fā)現(xiàn),晶粒尺寸和織構(gòu)分布對(duì)強(qiáng)度的影響有限。并且隨著固溶時(shí)間延長(zhǎng)至30 s,晶粒呈現(xiàn)持續(xù)長(zhǎng)大的趨勢(shì),板材的強(qiáng)度也逐漸升高,表明晶粒尺寸不是影響板材強(qiáng)度的主要因素。因此,合金的強(qiáng)度增量主要源于析出強(qiáng)化和固溶強(qiáng)化,而晶粒尺寸的作用可以忽略,這與文獻(xiàn)[
14,
16]的研究結(jié)果一致。由圖
6~
8可知,固溶時(shí)間延長(zhǎng)至7 s時(shí),板材中大部分尺寸在0.8 μm以下的Mg2Si粒子已回溶,基于析出強(qiáng)化作用,板材的強(qiáng)度也不斷提高。固溶時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng),Mg2Si粒子繼續(xù)回溶,但由于大部分Mg2Si粒子已經(jīng)回溶,大尺寸的Mg2Si粒子數(shù)量較少,回溶較慢,板材強(qiáng)度的增速減小。固溶時(shí)間增至60 s,晶粒尺寸變化較小,所有可回溶粒子均已完全回溶,強(qiáng)化效果較好,強(qiáng)度增大,固溶時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng),板材的強(qiáng)度基本不變,表明第二相的回溶行為是固溶處理影響板材性能的主要作用機(jī)制。
2.6 固溶-屈服強(qiáng)度預(yù)測(cè)模型建立

由于本工作中合金僅在熱軋及之后的冷卻過(guò)程中析出部分Mg2Si粒子,遠(yuǎn)未達(dá)到平衡濃度,因此,在低于平衡濃度的固溶溫度下,Mg2Si粒子已經(jīng)開(kāi)始回溶。根據(jù)
圖1中板材的升溫曲線和
表4的屈服強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果分別計(jì)算不同固溶制度下的S,由此通過(guò)指數(shù)擬合建立屈服強(qiáng)度與S之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系,如
圖13所示,其擬合結(jié)果如
式(6)所示:
(6)
3 結(jié)論
(1)固溶時(shí)間為3 s時(shí),板材中已發(fā)生再結(jié)晶;固溶時(shí)間延長(zhǎng)至7 s,完全再結(jié)晶后形成等軸晶組織;固溶10 s內(nèi)板材的平均晶粒尺寸隨固溶時(shí)間延長(zhǎng)迅速增大;固溶時(shí)間延長(zhǎng)至30 s后,晶粒尺寸基本不發(fā)生變化。固溶處理3 s后,板材中形成Cube {001}〈100〉織構(gòu),固溶時(shí)間對(duì)織構(gòu)分布的影響較小。
(2)固溶處理5 s時(shí),板材中Mg2Si粒子少量回溶,變化很小;時(shí)間延長(zhǎng)至7 s,尺寸在0.8 μm以下的Mg2Si粒子大量回溶,數(shù)量密度明顯減小;時(shí)間延長(zhǎng)至60 s時(shí),Mg2Si粒子完全回溶。
(3)隨固溶時(shí)間延長(zhǎng)至7 s,T4P態(tài)和T6B態(tài)板材的強(qiáng)度迅速增大;固溶時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng),板材強(qiáng)度的增速明顯減緩,烤漆后的屈服強(qiáng)度增量基本不變;固溶時(shí)間為60 s時(shí),T4P態(tài)板材的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別提升至125 MPa和247 MPa,伸長(zhǎng)率為30%。通過(guò)模擬固溶處理對(duì)板材屈服強(qiáng)度的影響,建立了基于經(jīng)典擴(kuò)散理論的T4P態(tài)板材屈服強(qiáng)度與固溶量之間的函數(shù)關(guān)系模型。