摘要

將多巴胺的自發聚合反應與低表面能物質ODA和PFDT結合，在超級鐵素體不銹鋼表面制備了均勻致密的超疏水薄膜。用水霧凝聚實驗、掃描電子顯微鏡(SEM)和X射線能譜分析(EDS)等手段表征了涂層修飾前后的潤濕性、表面形貌以及化學結構，并使用三電極體系電化學工作站測試了超級鐵素體不銹鋼表面修飾前后涂層的阻抗譜和極化曲線。結果表明：修飾前超級鐵素體不銹鋼涂層表現為親水性，修飾后表面有超疏水薄膜的超級鐵素體不銹鋼具有更低的腐蝕電流密度和更高的涂層電阻，修飾處理能明顯提高超級鐵素體不銹鋼涂層的防腐蝕性。在涂層表面形成的超疏水膜具有“微納米結構空氣谷”，阻礙了強腐蝕性氯離子在溶液與固體界面間的擴散和遷移界面電化學反應腐蝕產物的脫落與溶解，提高了電荷轉移電阻，降低了電流腐蝕密度，從而提高了涂層的防腐蝕性。

關鍵詞： 材料失效與保護 ; 超疏水薄膜 ; 多巴胺自聚合 ; 超級鐵素體不銹鋼 ; 腐蝕行為

本文引用格式

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超級鐵素體不銹鋼(SFSS)有節鎳、抗氧化、抗應力腐蝕和價格較低等優點，在汽車制造和海洋工程裝備等領域得到了廣泛的應用[1~8]。含C+N低于0.4 g/L、PRE值大于37的超級鐵素體不銹鋼B44660(SFSS-B44660)，具有優異的耐蝕性能和加工和焊接性能。但是，超級鐵素體不銹鋼常用于腐蝕性較強的環境，必須具有較高的抗局部腐蝕能力。對超級鐵素體不銹鋼進行表面改性，可提高其耐蝕性和耐老化性，延長使用壽命[9~15]。Jin等[1]采用激光沖擊強化技術對AISI430鐵素體不銹鋼進行表面改性，使其表面晶粒細化、發生塑性變形并產生殘余壓應力，從而提高其力學性能和抗腐蝕性能。

在材料表面制備的超疏水膜，其自清潔、耐腐蝕、防冰和防污等特點引起了極大的關注。因此，用各種方法在基體制備超疏水表面的研究很多。Jie等[16]將蝕刻與熱處理相結合在黃銅表面制備超疏水表面，通過硬脂酸的簡單改性，微納結構黃銅表面的水接觸角達到153.6°，具有良好且持久的耐腐蝕性。Zhang等[17]用一步電沉積方法使鋁基板具有超疏水性,使其Icorr提高了兩個數量級，水接觸角達到167.4°。Sun等[18]使用硬脂酸對具有天然微/納復合結構的鋅鋁涂層進行修飾，鋅鋁涂層表面的硬脂酸分子層阻礙了腐蝕產物的脫落與溶解，抑制了材料的腐蝕。本文借鑒天然貽貝結構，將多巴胺的自聚合反應與合適的低表面能物質ODA、PFDT結合，在超級鐵素體不銹鋼B44660上制備超疏水表面，研究其疏水機理以及疏水行為對超級鐵素體不銹鋼腐蝕行為的影響。

1 實驗方法

1.1 實驗用材料

實驗用材料為B44660超級鐵素體不銹鋼(SFSS-B44660)，成分列于表1，主要實驗試劑列于表2，其中十八胺(ODA)和1H,1H,2H,2H-perfluorodecanethiol(PFDT)為兩種低表面能修飾物質。實驗所用試劑均為分析純。

表1   SFSS的化學成分組成

表2   主要實驗試劑

 

1.2 樣品的制備

將B44660(10 mm×10 mm×1 mm)的樣品分別用360#，800#，1500#和2500#的水砂紙逐級打磨，然后測量每組的平均粗糙度(表3)。用丙酮、乙醇、去離子水對試樣進行超聲清洗，然后放入85℃烘干箱，烘干后備用。

表3   修飾前B44660試樣的平均粗糙度

 

如圖1所示，將試樣浸入濃度為0.1 mol/L、體積為0.1 L的多巴胺(DA)反應溶液中，分別在30℃，40℃，50℃和60℃反應4 h，然后用乙醇和去離子水清洗。干燥后用接觸角測量儀測試每個試樣的表面的水接觸角。

圖1   SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA的制備過程示意圖

選用十八胺(ODA)和1H, 1H, 2H, 2H-perfluorodecanethiol(PFDT)兩種試劑對已生成聚多巴胺薄膜的試樣進行二次反應，然后用這兩種低表面能物質對SFSS/PDA進行二次反應修飾，最后用乙醇和去離子水清洗，干燥后得到SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA。

1.3 物理性能

測量表面薄膜的水靜態接觸角使其表面狀態達到超疏水狀態，然后用掃面電鏡和能譜儀等手段觀察基底表面的微觀形貌、測量薄膜的狀態。選取試樣的中心點和同中心邊長為5 mm的正方形頂點為5個測試點，觀察表面形貌并檢測表面元素成分。

將SFSS-B44660試樣放置在自制設備內，用加濕器模擬大氣潮濕環境進行水霧凝聚實驗。同時，用體式顯微鏡觀察表面水滴凝聚的時間和大小。

選取附著生物種類十分豐富的唐島灣海域(山東青島)，對研究對象進行為期30 d的淺海掛板實驗。實驗周期結束后，用熒光顯微鏡觀察清洗后的試樣表面微生物富附著污損狀態，判斷材料表面超疏水結構對其抗海洋生物附著污損性能的影響。

1.4 耐蝕性能

將若干修飾后的SFSS-B44660試樣放入3.5%NaCl水溶液中，分別進行極化曲線和阻抗譜的測試。采用三電極測試系統，工作電極為修飾后的B44660超級鐵素體不銹鋼試樣，輔助電極為碳棒，參比電極為飽和甘汞電極。

將若干修飾后的SFSS-B44660試樣在3.5%NaCl水溶液中浸泡30 d，浸泡周期結束后去除試樣表面腐蝕產物，用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察各試樣表面的微觀形貌。

2 實驗結果

2.1 試樣的微觀形貌和化學成分

圖2給出了SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA試樣表面宏觀樣貌。從圖2可以觀察到，SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA表面的顏色已經發生了明顯的變化。超鐵B44660的表面顏色和正常不銹鋼顏色無異，為光亮鋼銀色，SFSS/PDA表面生成聚多巴胺薄膜后為金黃色。

圖2   SFSS/PDA/ODA和SFSS/PDA/PFDT表面的宏觀形貌

用掃描電子顯微鏡(SEM和EDS)觀察SFSS/PDA/ODA和SFSS/PDA/PFDT兩種試樣的表面形態和相應的元素分布，結果如圖3所示。從圖3a和c可見，SFSS/PDA/ODA表面超疏水薄膜的形狀為點斑分散狀，而SFSS/PDA/PFDT表面超疏水薄膜呈現長條晶體聚集狀，比SFSS/PDA/ODA更加均勻致密[19-22]。

圖3   SFSS/PDA/ODA和SFSS/PDA/PFDT的SEM和EDS分析

圖3b表明，SFSS/PDA/ODA的化學成分，主要有Fe，N和S，O等元素。N元素的存在表明超鐵B44660表面已經被PDA和ODA復合薄膜覆蓋，O元素來源于金屬表面氧化膜。圖3d表明，SFSS/PDA/PFDT的化學成分主要有N，S和F等元素，F和S元素的存在表明超鐵B44660表面被PDA和PFDT復合薄膜覆蓋。用掃描電子顯微鏡(SEM)和EDS觀察SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA的表面形態和相應的元素分布，表明超鐵B44660表面穩定存在著兩種超疏水膜結構。

2.2 疏水性

分別用十八胺(ODA)修飾B1-B4組不同粗糙度下的超鐵B44660試樣，用接觸角測量儀測量得到的SFSS/PDA/ODA和經過1H, 1H, 2H, 2H-perfluorodecanethiol(PFDT)修飾后的SFSS/PDA/PFDT的平均水接觸角，結果如圖4所示。

圖4   B1-B4組不同粗糙度SFSS/PDA/ODA和SFSS/PDA/PFDT的平均水接觸角

隨著粗糙度的減小SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA的平均水接觸角(WCA)增大，且B4組的SFSS/PDA/PFDT的水接觸角達到了153°，達到超疏水狀態，而B1-B3組下的SFSS/PDA/PFDT和B1-B4組的SFSS/PDA/ODA的水接觸角均沒有達到150°，即未達到超疏水狀態，表面為疏水結構。這初步證明，在SFSS-B44660表面超疏水結構的制備過程中1H, 1H, 2H, 2H-perfluorodecanethiol(PFDT)這一低表面能物質相對于十八胺(ODA)的優異性[23~25]。

2.3 水霧凝聚輔助實驗

用體式顯微鏡觀察超鐵B44660不同時間下的表面水霧凝聚狀態，結果如圖5所示。圖5a, b, c分別給出了修飾前超鐵B44660在相同倍數下10 s，1 min和2 min的表面水霧凝聚狀態。可以看出，表面的水霧在2 min內逐漸凝聚變為水珠。圖5d, e, f分別給出了SFSS/PDA/PFDT在相同倍數下10 s，2 min和3 min表面的水霧凝聚狀態。可以看出，圖5d中的試樣表面并沒有出現明顯的小水珠，圖5e表面出現了小水珠的聚集。

圖5   修飾前不同時間段SFSS-B44660 (a, b, c)和SFSS/PDA/PFDT(d, e, f)表面在體式顯微鏡下的水霧凝聚狀態

將在不同時間內修飾前超鐵B44660和SFSS/PDA/PFDT試樣表面的水霧凝聚狀態比較，可知修飾前超鐵B44660試樣表面為親水性，水霧快速凝聚成較大水珠，而表面為超疏水狀態的SFSS/PDA/PFDT試樣在2 min內并無水霧凝聚，整體水霧凝聚緩慢。因此，修飾后具有超疏水結構的超鐵B44660表面不易聚集水分子，從而延緩腐蝕的發生，使耐腐蝕性能提高。

2.4 抗海洋生物的附著污損性能

掛板實驗結束后，用熒光顯微鏡觀察試樣表面微生物的附著情況，結果如圖6所示。由圖6a可見，修飾前超鐵B44660試樣表面大部分位置有微生物藻類富集，因為親水性表面密集的水分子為微生物和藻類的成長提供生存環境；而SFSS/PDA/PFDT超疏水結構的表面上附著微生物藻類極少，因為超疏水表面微納米結構上“空氣谷”的隔離作用使水分子不易粘附在其表面，不能為微生物藻類提供生存環境。

圖6   修飾前的超鐵B44660和SFSS/PDA/PFDT在熒光顯微鏡下微生物附著圖

2.5 耐腐蝕性

2.5.1 極化曲線

將修飾前超鐵B44660與修飾后的SFSS/PDA/ODA 和SFSS/PDA/PFDT試樣放入3.5%NaCl水溶液中，測試其極化曲線，結果如圖7所示。

圖7   修飾前SFSS B44660，SFSS/PDA/ODA和SFSS/PDA/PFDT在3.5%NaCl水溶液中的極化曲線

可以看出，修飾前超鐵B44660和修飾后的SFSS/PDA/PFDT、SFSS/PDA/ODA的陽極曲線和陰極曲線變化趨勢一致，Tafel斜率沒有明顯的變化。 SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA的腐蝕電位相對于修飾前超鐵B44660的腐蝕電位正向移動，表明試樣發生腐蝕的傾向減弱。因此，SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA的超疏水結構減緩了超鐵B44660在3.5%NaCl水溶液中的腐蝕，使其耐蝕性提高[25,26]。

使用C-View軟件將修飾前超鐵B44660和修飾后的SFSS/PDA/PFDT、SFSS/PDA/ODA在3.5%NaCl水溶液中的極化曲線擬合，得到的電化學參數列于表4[28,29]。修飾前的超鐵B44660，SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA的陽極Tafel斜率變化不明顯，修飾后陰極Tafel斜率SFSS/PDA/PFDT變小，兩者的自腐蝕電流密度I0與腐蝕速率均減小，SFSS/PDA/PFDT減小變化尤為明顯。SFSS/PDA/PFDT在3.5%NaCl水溶液中的自腐蝕電流密度是修飾前超鐵B44660的0.13倍，腐蝕速率是修飾前超鐵B44660的0.08倍，SFSS/PDA/ODA的電化學參數相對于修飾前超鐵B44660的變化不如SFSS/PDA/PFDT明顯。綜合分析結果表明，相比于修飾前超鐵B44660和修飾后的SFSS/PDA/ODA，修飾后的SFSS/PDA/PFDT耐腐蝕性能更高。

表4   修飾前超鐵B44660和修飾后的SFSS/PDA/ODA、SFSS/PDA/PFDT在3.5%NaCl水溶液中的電化學擬合參數

 

2.5.2 電化學阻抗譜

將修飾前的超鐵B44660、修飾后的SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA試樣浸入3.5%NaCl溶液中，測試其電化學交流阻抗譜(EIS)，結果如圖8所示。根據圖8b，c中的Bode圖分析修飾前超鐵B44660、SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA高低頻峰值和時間常數，得到相似的等效電路，如圖9所示。

圖8   修飾前超鐵B44660和修飾后SFSS/PDA/ODA和SFSS/PDA/PFDT浸泡在3.5%NaCl水溶液中的電化學阻抗譜圖

圖9   等效電路圖：(a)修飾前超鐵B44660; (b) SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA

圖8a Nyquist圖表明，SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA只有一個壓扁狀態的容抗弧，因為兩個容抗弧的時間常數接近和產生了彌散效應[27,30]。SFSS/PDA/PFDT容抗弧的半徑最大，初步證明其優異的耐腐蝕性能。

使用Z-View軟件擬合修飾前超鐵B44660，SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA在3.5%NaCl水溶液中的阻抗譜，得到腐蝕過程中電化學參數，如表5所示。

表5   修飾前超鐵B44660，SFSS/PDA/ODA 和SFSS/PDA/PFDT浸泡在3.5%NaCl水溶液中的阻抗譜擬合參數

 

SFSS/PDA/PFDT的溶液電阻Rs最大，約為未處理的超鐵B44660的5倍，其次是SFSS/PDA/ODA。從電荷轉移電阻Rp的大小可以看出，SFSS/PDA/PFDT的腐蝕速率約為修飾前超鐵B44660的0.32倍，SFSS/PDA/ODA的0.79倍。這表明，SFSS/PDA/PFDT相對于修飾前超鐵B44660和修飾后的SFSS/PDA/ODA具有更高的耐腐蝕性能。

2.6 浸泡實驗

用掃描電子顯微鏡觀察修飾前超鐵B44660試樣和SFSS/PDA/PFDT表面前后的微觀形貌變化，結果如圖10所示。

圖10   普通浸泡實驗前后試樣表面的微觀形貌

圖10a, b清晰地顯示，浸泡后超鐵B44660的微觀表面出現了明顯的腐蝕坑，腐蝕行為最為嚴重。而由圖10c、d可以看出，修飾后的超鐵B44660浸泡后SFSS/PDA/PFDT表面基本沒有腐蝕坑，微觀形貌沒有明顯的變化。

對比電化學實驗和輔助實驗的結果，都表明在腐蝕溶液中，SFSS/PDA/ODA和SFSS/PDA/PFDT膜能抑制腐蝕反應，從而保護超鐵不銹鋼不受腐蝕溶液侵蝕，SFSS/PDA/PFDT膜的保護效果最好。

2.7 腐蝕機理分析

超級鐵素體不銹鋼B44660在NaCl溶液中的親水表面與溶液完全接觸，使金屬腐蝕，如圖11a所示。與SFSS相比，SFSS/PDA/PFDT超疏水表面由包裹PFDT(低表面能)分子的微/納米顆粒組成，如圖11b所示的“糯米狀”突起所示。這種顆粒能在空隙中捕獲空氣，形成“空氣谷”。“空氣谷”能阻礙腐蝕性介質與SFSS表面的接觸。因此，SFSS/PDA/PFDT超疏水膜可提高鋅的耐蝕性。

圖11   SFSS涂層腐蝕機理示意圖

3 結論

(1) 將多巴胺的自發聚合反應與低表面能物質ODA、PFDT結合，可在超級鐵素體不銹鋼表面制備SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA兩種具有疏水性和耐蝕性的薄膜結構，前者的疏水性和耐蝕性優于后者。

(2) 在腐蝕介質中超疏水試樣表面形成一層“微納米結構空氣谷”，能阻礙強腐蝕性氯離子在溶液和固體界面間的擴散和遷移界面電化學反應腐蝕產物的脫落與溶解。與基體相比，改性后的試樣阻抗提高了5個數量級，具有良好的耐蝕性。

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