鎳基單晶高溫合金因其具有優(yōu)異的高溫抗氧化性和高溫機(jī)械強(qiáng)度被廣泛應(yīng)用于高要求的工業(yè)部件，如燃?xì)廨啓C(jī)葉片、噴氣發(fā)動機(jī)和航空部件[1-4]。燃?xì)廨啓C(jī)依靠連續(xù)流動的氣體為工質(zhì)帶動葉片高速旋轉(zhuǎn)將燃料的化學(xué)能轉(zhuǎn)變?yōu)闄C(jī)械能實現(xiàn)運(yùn)轉(zhuǎn)。化石燃料和生物燃料 (C x H y ) 的燃燒產(chǎn)生大量水蒸氣，因此研究水蒸氣對合金氧化行為的影響至關(guān)重要[5-10]，然而現(xiàn)在的研究大多集中于干空氣氧化環(huán)境。

鎳基單晶高溫合金依靠在表面形成緩慢生長并具有粘附性的氧化膜以實現(xiàn)抗氧化的目的。常見的保護(hù)性氧化膜包括Cr2O3和Al2O3，研究[11-13]表明，使役環(huán)境中存在水蒸氣會抑制鎳基合金表面氧化膜形成元素Cr和Al的外氧化，進(jìn)而加大了合金氧化速率。Wollgarten等[12]研究了Ni-14Cr-9Co合金在950 ℃空氣和含20%水蒸氣環(huán)境中的氧化行為。在干空氣中氧化20 h后，合金表面氧化產(chǎn)物主要為連續(xù)的Cr2O3膜。而在濕空氣中氧化后氧化膜為分層結(jié)構(gòu)，氧化膜由外到內(nèi)分別為NiO、Ni2CrO4和不連續(xù)的Cr2O3沉淀。Maris等[13]分析了鎳基單晶高溫合金N5和PWA 1484在1100 ℃下的氧化現(xiàn)象。在短時間暴露后，合金在干空氣中形成了Al2O3膜。而在濕空氣中水蒸氣抑制了表面Al2O3膜的形成，合金內(nèi)部只產(chǎn)生Al2O3沉淀。他們認(rèn)為這種現(xiàn)象與氫摻雜導(dǎo)致NiO的生長增強(qiáng)有關(guān)，并通過在干燥和潮濕氣體中暴露Ni-8Cr-6Al合金和純Ni樣品進(jìn)行驗證。

在不改變合金成分的情況下，將合金表面納米化或者施加納米晶涂層是促進(jìn)表面Cr2O3或Al2O3膜形成的有效方法[14-16]。利用磁控濺射技術(shù)可以制備出與合金基體成分相同的納米晶涂層。該涂層減緩了氧化后涂層與基體的元素互擴(kuò)散問題。此外，與傳統(tǒng)鎳基合金涂層相比，在不增加涂層中Cr和Al含量的情況下，晶粒細(xì)化增加晶界體積分?jǐn)?shù)從而促進(jìn)元素擴(kuò)散使得形成外部Cr2O3或Al2O3膜的臨界含量降低，促進(jìn)Cr或Al的選擇性氧化[17-23]。樓翰一等[24]研究了K38G納米晶涂層在1000 ℃的高溫氧化行為，表明納米晶涂層表面形成致密的Al2O3膜，具有優(yōu)異的抗氧化性。Wang等[25]在1000 ℃靜態(tài)空氣中對高溫合金N5及其納米晶進(jìn)行氧化試驗，實驗表明納米晶涂層提高了高溫合金的抗氧化性和抗剝落性。時龍等[26]將DD98M合金及其納米晶涂層在900 ℃熔融Na2SO4+25%K2SO4鹽中進(jìn)行腐蝕試驗，結(jié)果表明納米晶涂層表現(xiàn)出良好的熱腐蝕性能。但目前還沒有關(guān)于濺射納米晶涂層在中高溫水蒸氣環(huán)境中氧化行為研究的報道，這對于鎳基高溫合金及其納米晶涂層的改進(jìn)和發(fā)展具有一定影響。

本文在鎳基單晶高溫合金N5表面濺射納米晶涂層，在900 ℃ O2和O2+20% (體積分?jǐn)?shù)) H2O環(huán)境中對高溫合金基體及其納米晶涂層的氧化行為進(jìn)行了對比研究，通過分析其氧化動力學(xué)、氧化形貌和元素分布規(guī)律，闡明合金基體和納米晶涂層在O2和O2+20%H2O環(huán)境中的氧化機(jī)理。

1 實驗方法

本實驗采用中國科學(xué)院金屬研究所自研的第二代鎳基高溫合金N5 (N5) 作為基體合金，名義成分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%) 為：Al 6.2，Cr 7.0，Co7.5，W 5.0，Ta 6.5，Mo 1.5，Re 3.0，Ni余量。合金經(jīng)稀FeCl3溶液刻蝕后的表面形貌如圖1a所示。由圖可知合金由面心立方的γ基體相 (亮色區(qū)域) 和具有fcc結(jié)構(gòu)的γ'強(qiáng)化相 (灰色區(qū)域) 組成。同時，局部區(qū)域不規(guī)則的分布著一些難溶元素 (白色顆粒)。將白色顆粒放大后如圖1b所示，由該區(qū)域的面掃圖1c和d可知，白色顆粒主要分布Ta。實驗前通過線切割將單晶合金棒加工成Φ18×2 mm的圓片，并在試樣頂部切割Φ1.5 mm小孔用于懸掛。試樣表面經(jīng)SiC砂紙打磨至2000#后，用乙醇和丙酮混合溶液超聲清洗15 min，吹干備用。

圖1   合金經(jīng)FeCl3溶液刻蝕后的表面背散射形貌和面掃圖

采用中頻直流磁控濺射儀濺射納米晶涂層，濺射靶材成分與基體相同，靶材尺寸為382 mm×128 mm×8 mm。樣品裝載后，將真空室抽真空至6×10-3 Pa，之后通入氬氣。濺射過程中試樣勻速旋轉(zhuǎn)以保證涂層厚度均勻。濺射參數(shù)如下：氬氣壓力為0.2 Pa，基體溫度為200 ℃，濺射功率為3000 W。

氧化實驗在恒溫管式爐中進(jìn)行，測試溫度為900 ℃。實驗時，用鎳鉻絲將樣品懸掛在石英管爐腔內(nèi)。通過真空循環(huán)水泵，氧氣帶動水蒸氣進(jìn)入爐內(nèi)來提供反應(yīng)所需氣氛。通過調(diào)控水浴溫度和氧氣流速控制水蒸氣的體積分?jǐn)?shù)。在氧氣環(huán)境中進(jìn)行氧化實驗時不打開水浴系統(tǒng)，整個裝置中將不產(chǎn)生水蒸氣。水蒸氣實驗時設(shè)定水浴溫度為60 ℃，氧氣流量為50 mL/min，裝置中水蒸氣體積分?jǐn)?shù)約為20%。在試樣氧化前，測量樣品表面積，并在精度為10-5 g的電子天平上稱量樣品的質(zhì)量。然后將樣品放入管式爐恒溫區(qū)域進(jìn)行氧化，每隔一定時間將樣品從爐中取出，空冷至室溫并測量其質(zhì)量變化。由于樣品在實驗過程中懸掛放置，其稱量質(zhì)量不包含剝落和揮發(fā)的氧化物。每組試樣選取3個平行樣品進(jìn)行實驗，以保證實驗準(zhǔn)確性。

采用X'Pert PRO型X射線衍射儀 (XRD) 對氧化后樣品的物相組成進(jìn)行分析。采用Inspect F50掃描電子顯微鏡 (SEM) 觀察樣品的表面和截面顯微結(jié)構(gòu)，并使用INCA XMAX能譜儀 (EDS) 分析腐蝕產(chǎn)物的成分和元素分布。制備截面樣品前，用化學(xué)鍍的方法在樣品表面沉積一層薄的鎳以保護(hù)氧化膜，并將鍍鎳的樣品嵌入到環(huán)氧樹脂中。

2 實驗結(jié)果

2.1 納米晶涂層的微觀結(jié)構(gòu)

圖2為濺射納米晶涂層的表面和截面形貌。如圖2a所示，涂層表面為“菜花”狀形貌。圖2b為試樣經(jīng)液氮浸過后得到的脆性斷口形貌，涂層的全貌結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)柱狀結(jié)構(gòu)，排列均勻且致密。涂層截面的背散射圖片如圖2c所示，涂層與基體界面結(jié)合良好，涂層內(nèi)部沒有孔隙和裂紋。厚度約為23 μm。圖2d為涂層表面的TEM圖，由圖可知涂層晶粒尺寸分布較均勻，晶粒尺寸分布范圍為10~60 nm，平均晶粒尺寸為25 nm。晶粒內(nèi)部和晶界存在大量缺陷，如堆垛層錯。沉積態(tài)涂層的電子衍射分析結(jié)果如圖2e所示，由于晶粒過于細(xì)小，電子衍射呈現(xiàn)連續(xù)的環(huán)狀，對衍射環(huán)進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)涂層為γ/γ′相。

圖2   濺射納米晶涂層的表面和截面形貌

2.2 氧化動力學(xué)

圖3為N5及其納米晶涂層在900 ℃ O2和O2+20%H2O環(huán)境中氧化100 h的動力學(xué)曲線。在初始5 h內(nèi)，N5合金在O2+H2O環(huán)境中質(zhì)量增重較大，增重為0.12 mg/cm2，約為在O2中氧化增重的1.7倍。之后質(zhì)量逐漸增加，直到80 h時質(zhì)量減少，表明氧化過程中出現(xiàn)氧化膜剝落的現(xiàn)象。之后到100 h質(zhì)量繼續(xù)增加。而在O2中氧化，基體合金質(zhì)量呈增長趨勢，沒有出現(xiàn)質(zhì)量減少的現(xiàn)象。氧化100 h后，基體在O2中氧化增重為0.18 mg/cm2，在O2+H2O中氧化增重為0.23 mg/cm2，在O2+H2O中氧化的增量約是在O2中氧化的1.2倍。值得注意的是，基體在O2+H2O中氧化膜出現(xiàn)剝落情況，因此該增重不代表實際氧化膜增量。納米晶涂層在O2和O2+H2O中氧化后，質(zhì)量逐漸增加。隨著氧化時間達(dá)到100 h后，在O2中氧化增重為0.11 mg/cm2，在O2+H2O中增重為0.17 mg/cm2。由上述結(jié)果可知，水蒸氣的存在加速了合金和涂層的氧化。同時，與基體氧化增重相比，納米晶涂層在O2和O2+H2O中的增重均低于基體合金氧化增重，且未發(fā)現(xiàn)質(zhì)量減少現(xiàn)象，說明納米晶涂層提高了合金的抗氧化性能，同時涂層具有良好的抗剝落性能，對合金基體起到了一定的保護(hù)作用。

圖3   N5及其納米晶涂層在900 ℃下O2和O2+H2O氣氛中氧化100 h的動力學(xué)曲線

2.3 氧化形貌和相組成

N5及其納米晶涂層在900 ℃ O2和O2+20%H2O環(huán)境中氧化100 h后的掠入射X射線衍射圖譜如圖4所示。合金基體在O2中氧化，表面形成NiO和少量Ta的氧化物。在O2+H2O中基體表面僅檢測到單一的NiO。納米晶涂層在兩種氧化環(huán)境下均檢測到明顯的基體峰γ/γ′，說明生成的氧化膜較薄。在O2中氧化后表面的氧化產(chǎn)物為Al2O3。而在O2+H2O中氧化后的氧化產(chǎn)物除NiAl2O4，還檢測到少量Al2O3。

圖4   N5及其納米晶涂層在900 ℃下O2和O2+H2O氣氛中氧化100 h后表面的X射線衍射圖譜

圖5為合金基體在900 ℃ O2中氧化100 h后的表面形貌。如圖5a所示，合金基體在O2中氧化100 h后，氧化產(chǎn)物表面大部分較平整，但局部區(qū)域彌散分布著一些球形瘤狀凸起。瘤狀產(chǎn)物放大后如圖5b所示，瘤狀產(chǎn)物疏松并伴隨有裂紋。通過EDS結(jié)果可知 (圖5c)，該瘤狀產(chǎn)物具有較高含量的Ta和O。結(jié)合XRD可知，該氧化產(chǎn)物為TaO2。如圖1所示，大量難溶元素Ta不均勻分布在合金表面，其在高溫下被氧化為TaO2。表面較平整區(qū)域具有較高含量的Ni和O，氧化產(chǎn)物為NiO。

圖5   N5合金在900 ℃下O2中氧化100 h后的表面微觀形貌及EDS分析

圖6a為合金基體在900 ℃ O2+20%H2O環(huán)境中氧化100 h后的表面形貌。區(qū)別于O2中的氧化表面，氧化產(chǎn)物瘤狀凸起較少。由圖6b局部放大圖可知，局部區(qū)域氧化膜發(fā)生了剝落，剝落區(qū)域露出內(nèi)部氧化產(chǎn)物。經(jīng)EDS分析可知表面氧化產(chǎn)物為NiO (圖6c)，內(nèi)部氧化產(chǎn)物主要為NiAl2O4 (圖6d)。

圖6   N5合金在900 ℃ O2+H2O氣氛中氧化100 h后的表面微觀形貌及EDS分析

圖7為合金基體分別在900 ℃ O2和O2+20% H2O環(huán)境中氧化100 h后的截面微觀形貌。圖7a為合金基體在900 ℃ O2中氧化后的截面顯微照片，圖中包含貫穿氧化膜的白色氧化產(chǎn)物，對其進(jìn)行EDS分析，結(jié)合表1可知其具有較高含量的Ta和O，與圖5b中的瘤狀氧化產(chǎn)物相對應(yīng)，為TaO2。氧化膜局部放大如圖7b所示，從氧化膜表面到氧化膜/基體界面，存在多層氧化產(chǎn)物。結(jié)合XRD以及表1結(jié)果可知，外層淺灰色氧化層含有較高含量的Ni和O，為NiO。次外層深灰色氧化層除了含有較高含量的Ni和O，還具有較高含量的Al，由此可知次外層氧化產(chǎn)物為NiAl2O4。在次外層氧化膜靠近內(nèi)層氧化膜部分彌散分布著許多白色顆粒，經(jīng)分析可知白色顆粒為Ta的氧化物。內(nèi)層黑色氧化膜具有較高的Al和O，其氧化產(chǎn)物為Al2O3。圖7c為合金基體在900 ℃ O2+H2O環(huán)境中氧化后的截面顯微照片，外層氧化膜和基體界面形成島狀內(nèi)氧化區(qū)，外層氧化膜存在許多裂紋和孔洞。氧化區(qū)局部放大圖如圖7d所示，結(jié)合表1可知，外層疏松多孔的氧化膜為NiO，島狀內(nèi)氧化區(qū)由外氧化膜到基體界面，依次為深灰色氧化產(chǎn)物NiAl2O4，白色顆粒組成的條帶狀氧化產(chǎn)物TaO2和黑色氧化產(chǎn)物Al2O3。

圖7   N5合金在900 ℃下O2和O2+H2O氣氛中氧化100 h后的截面微觀形貌圖

表1   圖7中1~7點EDS分析

圖8為濺射納米晶涂層在900 ℃ O2和O2+20% H2O環(huán)境中氧化100 h后的微觀表面和截面形貌。如圖8a所示，納米晶涂層在O2中氧化100 h后，氧化表面較平整且沒有裂紋。結(jié)合EDS和XRD分析，涂層表面氧化產(chǎn)物為Al2O3。圖8c為截面照片，氧化膜致密內(nèi)部無裂紋等缺陷，且氧化膜為單層結(jié)構(gòu)，結(jié)合XRD結(jié)果分析可得氧化產(chǎn)物為單一成分的Al2O3。氧化膜厚度約為0.5 ?m。圖8b為涂層在O2+H2O環(huán)境中氧化100 h后的表面形貌圖，涂層表面均勻分布顆粒狀氧化物，表面未發(fā)現(xiàn)裂紋。對比涂層在O2中氧化后的表面可發(fā)現(xiàn)水蒸氣存在明顯增大了氧化物顆粒粒徑。通過圖8d的截面照片可以看出氧化膜由單層黑色平整氧化產(chǎn)物組成。對其進(jìn)行EDS分析可知，氧化產(chǎn)物為NiAl2O4。氧化膜厚度約為1 ?m，其厚度約為O2中氧化膜厚度的2倍。

圖8   納米晶涂層在900 ℃下O2和O2+H2O氣氛中氧化100 h后的表面和界面形貌圖

3 分析與討論

由上述實驗結(jié)果可知，納米晶涂層在O2和O2+20%H2O環(huán)境中氧化都有效提高了合金基體的抗氧化性能。同時相較于O2環(huán)境，水蒸氣增大了涂層和基體的氧化速率，降低氧化膜粘附性并影響氧化膜組成。下面將結(jié)合上述分析結(jié)果，討論合金和納米晶涂層在O2和O2+H2O環(huán)境中的氧化機(jī)理。

3.1 合金和納米晶涂層在O2環(huán)境中的氧化機(jī)理

如圖3所示，基體在900 ℃ O2中氧化100 h后氧化膜為分層結(jié)構(gòu)，外層為NiO，內(nèi)層為Al2O3，兩層之間為NiAl2O4。而納米晶涂層在900 ℃ O2中氧化后表面氧化膜為Al2O3 (圖4和8)。根據(jù)Wagner[27]理論，當(dāng)涂層內(nèi)的Al含量超過一個臨界值時表面將形成外部Al2O3膜，這個臨界判據(jù)用 式 (1) 表示：

其中，NODO是氧在合金中的滲透率，DAl是Al的擴(kuò)散系數(shù)，g*是由Al2O3體積分?jǐn)?shù)決定的因子，VM和分別是涂層和Al2O3的摩爾體積。由 式 (1) 可知，增加涂層內(nèi)Al含量或降低其臨界值有利于促進(jìn)外部Al2O3膜的形成。而Al形成外部Al2O3氧化膜的臨界濃度隨Al擴(kuò)散系數(shù)的增加或晶界數(shù)量的增加而降低。通過磁控濺射獲得的涂層晶粒尺寸為納米等級，它包含較大的晶界體積分?jǐn)?shù)和缺陷，這些晶界成為Al、O等元素的快速擴(kuò)散通道，有利于促進(jìn)Al的選擇性氧化，因此納米晶涂層表面形成一層保護(hù)性的Al2O3膜。而單晶合金毫米級的晶粒尺寸使得其內(nèi)部Al含量不足以在其表面形成完整的Al2O3膜，因此在合金表面優(yōu)先形成一層連續(xù)的NiO膜，降低Ni的活度和合金/氧化膜界面的平衡氧分壓。Al2O3平衡氧分壓遠(yuǎn)低于NiO，在合金/氧化膜界面形成連續(xù)Al2O3膜。NiO和Al2O3反應(yīng)生成NiAl2O4。Al2O3膜因具備較低的擴(kuò)散系數(shù)、極低的標(biāo)準(zhǔn)Cibbs自由能、適中的 (1.2~1.6) 氧化物與金屬的體積比 (PBR)，被認(rèn)為是一種較理想的抗氧化膜，因此納米金涂層在O2中氧化表現(xiàn)出較合金更優(yōu)的抗氧化性。

3.2 合金和納米晶涂層在O2+H2O環(huán)境中的氧化機(jī)理

根據(jù)文獻(xiàn)報道，當(dāng)氧化環(huán)境中含有水蒸氣時，相比于O2分子，H2O分子被認(rèn)為是主要的氧化劑[28]。氧化時，H2O分子吸附至金屬表面，然后分解成OH-和/或O2-，進(jìn)而和金屬反應(yīng)生成氧化物。研究表明[29]，H2O分子分解消耗的能量小于O2分子，其分解更易發(fā)生。同時，相比于O2-，OH-的半徑更小[30]，在相同溫度下擴(kuò)散速率更快。因此與O2分子相比，H2O分子在高溫下具有更強(qiáng)的氧化性。

如圖7d所示，基體在O2+H2O中氧化后，氧化膜組成與O2中氧化相同，但氧化膜更厚，在氧化膜/基體界面形成島狀內(nèi)氧化區(qū)，甚至氧化表面出現(xiàn)裂紋和剝落。而在O2+H2O環(huán)境中氧化后，納米晶涂層表面氧化膜為NiAl2O4 (圖8d)。這些現(xiàn)象與水蒸氣誘發(fā)氫摻雜促進(jìn)NiO生長增強(qiáng)有關(guān)。在O2+H2O環(huán)境下，水蒸氣吸附在合金基體或涂層表面，與Ni發(fā)生如下反應(yīng)：

由于Ni的擴(kuò)散比氧的擴(kuò)散快，在氧化時Ni2+向外擴(kuò)散，與表面的水蒸氣發(fā)生反應(yīng)生成NiO和H2。H2大部分解離為H+，解離的H原子一部分與O2重新結(jié)合形成新的H2O，另一部分以H2的形式脫附，還有一部分H原子固溶在金屬基體和氧化膜中[31]，并在氧化膜/金屬界面處聚集形成H2分子，引發(fā)表面氧化膜鼓泡與開裂，最終導(dǎo)致氧化膜剝落。Maris等[13]認(rèn)為H2O中的H可固溶在NiO中，通過反應(yīng)使陽離子空位濃度增加，進(jìn)而使鎳通過NiO的傳輸增加。所以溶于氧化膜中的H將通過以下反應(yīng)增加陽離子空位濃度：

陽離子空位濃度升高，促進(jìn)Ni的向外擴(kuò)散。在初始5 h氧化時，在O2+H2O環(huán)境中合金表面氧化產(chǎn)物質(zhì)量增加速率更快，在表面快速形成一層NiO氧化膜。H2和H2O穿過表面氧化層到達(dá)氧化膜/基體界面，與界面發(fā)生于氣體界面相似的反應(yīng)，反應(yīng)后將會產(chǎn)生過量的陽離子空位，隨著氧化的進(jìn)行，空位復(fù)合使內(nèi)外氧化層界面出現(xiàn)空洞或孔隙。由于微裂紋的不斷形成，少量的水蒸氣可以通過微裂紋直接進(jìn)入氧化膜/基體界面。由于在氧化膜/基體界面氧分壓降低，氧的濃度和擴(kuò)散系數(shù)隨著氧分壓的降低而降低，最終在氧化膜/基體界面向基體方向形成島狀的內(nèi)氧化區(qū)，內(nèi)氧化區(qū)成分依次為NiAl2O4和Al2O3。

相比于合金，納米晶涂層在O2+H2O環(huán)境中形成尖晶石相的瞬態(tài)氧化階段延長，因此納米晶涂層表面主要為NiAl2O4氧化膜。尖晶石結(jié)構(gòu)的氧化產(chǎn)物AB x O y 在高溫環(huán)境下?lián)碛幸欢ǖ目寡趸芰ΑＴ诒敬窝芯恐校捎诮饘訇栯x子在NiAl2O4的擴(kuò)散速率低于NiO，因此試樣外層形成的氧化產(chǎn)物按抗氧化性能的優(yōu)劣排序為NiO＜NiAl2O4＜Al2O3，因此無論在O2還是O2+20%H2O環(huán)境中氧化，納米晶涂層都顯著的提高了合金在高溫環(huán)境下的抗氧化性能。

4 結(jié)論

(1) N5單晶合金在O2和O2+20vol.%H2O中氧化后表面都形成了外層NiO、中間層NiAl2O4和內(nèi)層Al2O3的分層氧化膜；但在O2+H2O中氧化時，氧化速率較大，而且外層氧化膜發(fā)生剝落。

(2) 納米晶涂層顯著提高了合金的抗高溫氧化性能，在O2中表面形成Al2O3，而在O2+20vol.%H2O中形成NiAl2O4。但無論在O2還是O2+H2O中氧化，納米晶涂層都沒有產(chǎn)生開裂和剝落，起到了良好的保護(hù)作用。

(3) 水蒸氣加快了N5合金和涂層的氧化速率，促進(jìn)了合金表面氧化膜的開裂和剝落，并且影響了氧化膜的組成和結(jié)構(gòu)。

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