摘要

分別測試了新型F級船用低溫鋼板表面生成不同氧化物后的往復摩擦行為,并結合白光干涉儀以及掃描電子顯微鏡分別對鋼樣的顯微組織形貌和磨痕形貌進行了表征。結果表明：γ-FeOOH氧化層鋼樣、原始鋼樣、Fe3O4氧化層鋼樣的耐磨蝕性能依次變高。其中，致密完整的Fe3O4氧化層鋼樣的磨損量最低，磨痕輪廓深度和尺寸都最小，表面以粘著磨蝕為主，耐蝕性也最好；γ-FeOOH氧化層微觀結構較為疏松，摩擦系數最小，但是在摩擦腐蝕的協同作用下磨損量最大，磨損機理皆以磨粒磨損為主；未處理鋼樣的耐磨蝕性能處于兩種預氧化鋼樣之間，以磨粒磨損為主，且表面有更多的犁溝和凹坑。

關鍵詞： 低碳合金鋼 ; 氧化物 ; 極地船舶 ; 摩擦腐蝕 ; 耦合作用

含有一種或幾種合金元素 (Ni、Cr、Cu等) 的低合金結構鋼已廣泛應用于橋梁、建筑業、鐵路等環境中[1-4]。隨著新型極地船舶建造要求提高以及國家極地政策的社會、經濟需求，對于國產低溫船舶用低合金結構鋼的需求也在增加[5]。研究[6,7]報道了在低合金結構鋼上形成銹層的重要性，在低合金鋼中加入一些元素 (Ni、Cr) 可以有效提高銹層對Cl-的抵抗能力，從而提高銹層的穩定性[8]。雖然極地船舶一般涂刷耐磨性能優異的抗沖擊涂料，但是船舶在海冰環境中航行時會遭受冰載荷的沖擊，經常導致表面涂層脫落。鋼鐵材料與海水接觸會加速腐蝕行為的發生，且隨著腐蝕浸泡時間的增加，附著在鋼樣表面的腐蝕氧化產物會隨著低合金鋼成分變化發生改變。本課題組對極地破冰科考船船艏部位掛片進行了研究，表明極地航行船舶材料表面銹層成分主要由α-、β-、γ-FeOOH等羥基氧化物和Fe2O3、Fe3O4等鐵氧化物組成。不同氧化物自身的結構特征以及與金屬表面結合力差異顯著，與環境介質發生作用的行為及機理也各不相同。

Hua等[9]通過顯微和光譜技術確定了X65碳鋼在高溫和CO2分壓下的腐蝕產物的形態和化學成分，確定較低的CO2分壓和較高的溫度有利于強耐腐蝕性能的Fe3O4薄膜生成。Hu等[10]采用兩步水熱法在N80鋼表面制備了具有微納米結構的Fe2O3/Fe3O4復合薄膜，系統研究了N80鋼上硬脂酸涂層超疏水Fe2O3/Fe3O4復合膜的腐蝕防護性能。表明，該超疏水表面可以顯著降低腐蝕電流密度并增加阻抗，可以很好地保護鋼樣品免受腐蝕。Robineau等[11]研究了碳鋼在80 ℃缺氧條件下與異質磁鐵礦(Fe3O4)/(FeS) 層相關的電偶腐蝕。電化學測量表明，最初在磁鐵礦電極 (陰極) 和鋼電極 (陽極) 之間流過相對較高的電流。然而，該電流隨時間會逐漸降低至可忽略的值。顯微Raman光譜分析表明，在鋼電極上形成了磁鐵礦層，從而抑制了陽極和陰極之間的初始差異。Sun等[12]研究了單一Fe3O4 (Fe基合金的主要腐蝕層) 在2.03 GeV Kr離子輻照下的結構、微觀力學和磁性能，以簡化討論和闡明不同腐蝕層的輻照效應。結果表明Fe3O4的初始晶體結構在低損傷水平照射后不受影響，但隨著Kr離子注量的增加和缺陷的積累，宏觀磁性能 (Ms、Hc等) 和微觀力學性能 (納米硬度) 和Young's模量) 對高能Kr離子輻射敏感，并表現出具有不同通量 (首先增加，然后減少) 的極其均勻的變化規律。

隨著納米技術的提升，金屬氧化物納米粒子成為新一代的微電子、光催化、磁性器件、防腐涂料、生物醫學和粉末冶金的主要材料[13-15]。更多的文獻則關注了不同鐵氧化物作為添加劑材料與其它材料相復合后對鋼鐵耐蝕性的影響。El-Mahdy等[16]進行了合成Fe3O4納米凝膠復合材料提高鋼在HCl溶液中的耐蝕性研究。他們在親水性磁鐵礦納米顆粒存在下，通過將磁鐵礦 (Fe3O4) 納米顆粒摻入交聯的丙烯酰胺-共-丙烯酸鈉基體中來制備復合材料，并通過極化和電化學阻抗譜 (EIS) 方法研究了磁鐵礦聚合物復合材料在1 mol/L HCl溶液中對鋼腐蝕的抑制作用。結果表明，即使在非常低的濃度下，磁鐵礦納米顆粒也對侵蝕性溶液中的鋼腐蝕具有出色的保護性能。Zhan等[17]使用水熱法制備了氧化石墨烯/Fe3O4雜化物，并通過多巴胺和二級功能單體 (KH550) 之間的自聚合進行了仿生表面功能化。這種新穎的改性仿生功能化使得石墨烯/Fe3O4雜化物在環氧樹脂中分散良好，并通過化學交聯反應增強改性納米填料與環氧樹脂之間的界面粘合力，在相同負載量下,環氧涂層的顯微硬度比純環氧涂層提高了71.8%。

由于船舶航行條件特殊性，極地船舶在涂料經冰載荷影響脫落后，裸露處的低合金鋼不僅僅要經受海水腐蝕破壞，還要經受冰載荷的摩擦磨損。不同類型的氧化產物對后續冰載荷摩擦磨損行為及機理的影響也有較大差異。鑒于測試條件苛刻，且冰載荷摩擦磨損及海水/海冰浸泡腐蝕耦合作用僅發生在極地船舶材料領域，目前國內外關于不同腐蝕產物對銹層下船用鋼的摩擦腐蝕行為研究鮮見報道。根據文獻[18]要求，在極地船舶鋼板厚度應等于其結構抵抗冰荷載的厚度加上額外的腐蝕及磨耗增量，獨立考察鋼材的磨耗或腐蝕都不足以模擬極地航行船舶實際工況對材料的影響。本文在參考極地特殊環境要求的基礎上，對新型F級別低溫鋼樣進行預腐蝕處理，在鋼樣表面分別生成γ-FeOOH層和Fe3O4層。并使用摩擦磨損試驗機研究了不同銹層成分對鋼樣磨蝕性能的影響。本文研究有助于船舶行業及鋼材研究行業評估極地海域航行船舶材料可靠性，為船用鋼材料設計提供開發思路，促進海洋經濟發展提供幫助。

1 實驗方法

本次實驗所用材料為某鋼廠生產的新型船舶用低溫鋼，該鋼種采用低碳微合金成分設計體系，加入Cu、Ni、Cr等合金元素，采用新一代TMCP工藝技術，以超快冷促進相變強化和組織調控為核心，獲得了精細化多相組織，從而保證材料在低溫下具有良好的韌性。其化學成分 (質量分數，%) 為：C 0.06、Si 0.258、Mn 1.47、P＜0.02、S＜0.005，另Cu+Cr+Ni及Nb+V+Ti都是微量；經力學性能試驗，所得鋼板的屈服強度為465 MPa，抗拉強度為552 MPa，斷后伸長率為29.0%，-60 ℃夏比沖擊功為232 J，表面維氏硬度為 300 V。可知，該鋼種的化學成分和力學性能都滿足F級船舶用鋼的要求，可以做為極地船舶用鋼的備選材料。

使用線切割設備制備待測新型船舶用低溫鋼至尺寸為10 mm×10 mm×3 mm，依次分別使用180、400、600、1000及1200目砂紙試對鋼樣摩擦面進行打磨，清洗并干燥后用保鮮膜包裹，減少摩擦面的表面氧化現象，每組測試制備3個平行試樣以確保實驗的可靠與客觀。

將鋼樣垂直放入盛有去離子水的燒杯中，燒杯口用密封膜密封，防止外界環境影響實驗，靜態腐蝕7 d后取出，在真空干燥箱內常溫干燥，得到鋼表面γ-FeOOH薄膜；取1.251 g FeSO4·7H2O溶于30 mL去離子水中，向FeSO4水溶液中加入5 mL聚乙二醇20000 (50 g/L) 攪拌均勻，與5 mL的2.5%NH3·H2O混合后，緩慢加入0.15 mL H2O2并將反應混合物攪拌5 min以獲得均勻的溶液，將腐蝕液轉移至50 mL的反應釜內襯中。然后將鋼樣垂直放入反應釜內襯溶液中密封，在160 ℃的反應溫度下高溫氧化8 h后，取出風冷至室溫，取出發黑的鋼樣用去離子水洗滌，然后在80 ℃下干燥后保存備用，得到表面Fe3O4膜層。

使用摩擦磨損綜合試驗機進行實驗，分析不同銹層成分對基體的耐磨損防護性能影響。選取直徑為8 mm的Al2O3磨球，球面對磨方式。實驗參數包括：實驗載荷15 N，對磨時間30 min，往復摩擦距離5 mm，滑動頻率2 Hz。

根據ASTMD1141-98制備3.5% (質量分數) NaCl的模擬人工海水作為環境介質，室溫，標準大氣壓下；使用UMT-2 TriboLab型多功能摩擦磨損實驗機對上述未處理鋼樣、γ-FeOOH層鋼樣和Fe3O4層鋼樣分別進行線性往復摩擦實驗，測定摩擦系數。摩擦實驗后，將樣品表面用去離子水進行超聲洗凈；采用Bruker Contour GT-1型白光干涉儀，觀察鋼樣摩擦腐蝕后的磨痕形貌，并繪制磨痕截面曲線；利用CXS-5TAH-118340掃描電子顯微鏡 (SEM) 觀察鋼樣的表面組織及磨痕形貌，進行磨損機理分析；采用配套能譜儀 (EDS) 測定鋼樣的微區磨損劃痕元素成分。

對上述未處理鋼樣、γ-FeOOH層鋼樣和Fe3O4層鋼樣分別進行電化學實驗，通過極化曲線和阻抗譜曲線分析不同銹層成分對基體的耐蝕性能影響。電化學測試在CHI660e電化學工作站上進行，采用三電極測試系統，Ag/AgCl為參比電極 (RE)，Pt片為對電極 (CE)，待測試樣為工作電極 (WE)。連接接通后，將試樣在NaCl溶液中靜置30 min，穩定后依次測量開路電位 (OCP)、電化學阻抗譜 (EIS) 和極化曲線 (PC)。EIS測量在開路電位下進行，頻率范圍：105~10-2 Hz；極化曲線掃描電壓范圍：OCP±0.3 V；掃描速率：0.0005 V/S。

2 實驗結果

2.1 表面氧化處理產物成分及形貌

經表面氧化處理前后的鋼樣如圖1所示。由圖可知，未經表面處理的鋼樣表面呈現金屬光澤，經常溫氧化的鋼樣表面腐蝕產物為棕黃色，高溫氧化處理的鋼樣表面腐蝕產物為棕黑色，兩種腐蝕產物與鋼樣表面結合緊密。圖2是兩種腐蝕產物的XRD譜，根據衍射峰的標定可以確定常溫和高溫預腐蝕得到的產物分別是γ-FeOOH和Fe3O4。結合圖3氧化產物的SEM圖可以看出，生成的γ-FeOOH膜層呈現針葉狀，而Fe3O4膜層則呈現層條狀。針葉狀層可以起到潤滑劑的作用，從而抵抗磨損，而層條狀結構中的致密顆粒可能有利于粘著磨損。

圖1   表面氧化處理前后鋼樣的宏觀形貌

圖2   預氧化生成不同氧化產物的XRD譜

圖3   預氧化生成不同氧化產物的SEM像

2.2 表面氧化處理鋼樣電化學腐蝕行為分析

3種鋼樣靜態下的極化曲線如圖4所示。未處理鋼樣和γ-FeOOH層鋼樣的腐蝕電位差距不大，皆在-0.73 V左右。而Fe3O4層鋼樣的腐蝕電位為-0.68 V，表明其腐蝕傾向更低。通過Tafel外推法擬合了極化曲線，擬合數據如表1所示。可知未處理鋼樣、Fe3O4層鋼樣、γ-FeOOH層鋼樣的電流密度分別為1.32、0.62和1.29 μA/cm2，腐蝕速率依次為5.27×10、2.84×10-3和5.13×10-3 mm/a，這些數據進一步證明Fe3O4對基體起到了保護作用。

圖4   裸鋼樣和兩種預氧化鋼樣的極化曲線

表1   裸鋼和預氧化鋼樣的極化曲線擬合數據

圖5是3種鋼樣的電化學阻抗譜圖。由圖可以看出，Fe3O4層鋼樣的容抗弧半徑明顯大于其余兩者，主要原因是預腐蝕處理后鋼樣表面形成了一層致密的鈍化膜。而未處理鋼樣與γ-FeOOH層鋼樣的容抗弧半徑大小相差無幾，說明疏松結構的γ-FeOOH在模擬海水中并不能很好的起到耐腐蝕作用。

圖5   裸鋼樣和兩種預氧化鋼樣的Nyquist曲線

利用ZView分析軟件對電化學阻抗譜進行擬合，得到圖6阻抗譜的等效電路圖。其中，Rs代表溶液電阻，Rf代表腐蝕產物層電阻，Rt代表雙電層間的電荷轉移電阻，Qf代表腐蝕層等效電容元件，Qd代表電極的雙層電容，n為彌散指數。

圖6   裸鋼和預氧化鋼樣電化學阻抗譜擬合的等效電路圖

表2為等效電路圖中各等效電子元件的擬合數值。看出，未處理鋼樣、Fe3O4層鋼樣、γ-FeOOH層鋼樣的溶液電阻差距不大，三者的電荷轉移電阻值分別為1452、3590、1292 Ω·cm2，其中Fe3O4層鋼樣的電荷轉移電阻最大，驗證了在低溫船用鋼表面生成的Fe3O4氧化產物具備優異的耐腐蝕性能。

表2   裸鋼和預氧化鋼樣電化學阻抗譜擬合參數

2.3 表面氧化產物摩擦系數

圖7a顯示了不同鐵氧化物層鋼樣的摩擦系數隨時間的變化。Fe3O4層鋼樣的摩擦系數在摩擦伊始迅速達到穩態值，隨后在一定時間間隔內出現幅值的規則波動，這種波動現象可以歸咎于磨損碎片的形成[80]。γ-FeOOH層鋼樣的摩擦系數則遠小于前者，由圖7b可以看出，預腐蝕前后實驗鋼樣的平均摩擦系數從大到小的順序為0.57 (Fe3O4層鋼樣)＞0.38 (未處理鋼樣) ＞0.24 (γ-FeOOH層鋼樣)。結合兩種氧化產物的形貌圖可以知道，γ-FeOOH具有細小的針葉狀結構和光滑的接觸面，類似于磨屑在往復滑動摩擦中充當著“潤滑劑”的角色，摩擦系數因此降低。而當Fe3O4氧化層的致密表面出現在鋼樣與磨球的摩擦副之間，會在摩擦過程中形成釉化表面，磨損的主要機制可能變成粘附磨損，導致摩擦系數的增加[19]。

圖7   裸鋼樣和兩種預氧化鋼樣的摩擦系數及平均摩擦系數

2.4 磨痕輪廓與磨損量分析

磨損量是指材料受到摩擦的損失量，可以通過測量材料磨損前后的質量或體積變化得到，并稱之為質量磨損量或體積磨損量。圖8為鋼樣在鹽溶液中磨蝕后的磨痕輪廓截面圖，可以看出，磨痕深度最大的是γ-FeOOH層鋼樣，達到了5 μm，其次是未處理鋼樣的4.5 μm，磨痕輪廓最淺的是Fe3O4層鋼樣，為2.8 μm。值得注意的是，磨痕兩側堆積著摩擦腐蝕產物。這主要由于是鋼樣不僅受到摩擦磨損，還受到腐蝕行為的影響，表面氧化層磨損后，裸露的鋼樣與海水中的活性Cl-離子接觸，增加了局部腐蝕的敏感性，表面更加容易受到點蝕。再觀察圖9發現鋼樣的磨損程度與圖8的磨痕輪廓截面圖規律相似，磨損量由大至小的順序為10.5×10-3 g (γ-FeOOH層鋼樣) ＞8.4×10-3 g (未處理鋼樣) ＞2.5×10-3 g(Fe3O4層鋼樣)。一般來說，磨損質量損失是與摩擦系數成正比的，然而在這種情況下是不同的。有學者報道了類似的結果，摩擦系數隨著鋼樣氧化層附著性能的增加而增加；然而，隨著基體與磨屑接觸面積的增加，磨損體積損失減小[20]。

圖8   裸鋼樣和兩種預氧化鋼樣的磨痕輪廓截面

圖9   裸鋼樣和兩種預氧化鋼樣的磨損量

3 分析與討論

圖10是在同一載荷和負載時間下，經過不同預腐蝕處理鋼樣的摩擦磨損形貌。對于3種鋼樣，較大的材料損失發生在磨損軌跡的中心部分，與圖8顯示的磨損痕跡輪廓相符。觀察圖10a和b可見未預腐蝕處理鋼樣的磨痕寬度較大且有明顯的犁溝和凹坑特征，是發生塑性變形的重要特征。犁溝的產生是因為磨球在摩擦過程中不斷產生熱能，磨屑會粘附在球面上形成微凸體造成應力集中，微凸體在鋼樣表面往復摩擦的過程中硬化[21]，從而在鋼樣表面留下犁溝狀的磨損。凹坑的產生是因為鋼樣不僅受到機械磨損，還受到海水腐蝕的作用，在摩擦腐蝕耦合作用的影響下會出現腐蝕凹坑[22]。

圖10   裸鋼樣和兩種預氧化鋼樣的摩擦磨損形貌

從圖10c可以看出Fe3O4層鋼樣的磨痕寬度較小，與上文圖10展現出的磨損量數據保持一致，同時磨痕表面及周圍光潔度都很高，說明Fe3O4氧化層具有一定的耐蝕性。由圖10d看出存在微切削的磨損，分析認為磨損機制為粘著磨損，Fe3O4作為氧化層，增加了摩擦粘著力，使得剪切力增大，對磨過程中鋼樣表面發生了層狀撕裂。脫落的Fe3O4膜轉移到Al2O3球上，沿著滑動方向不斷碾壓鋼樣表面，鋼樣表面的微凸峰受到切削作用變為磨屑，表面粗糙度降低，這也是導致摩擦系數中后期出現幅值規律性波動的原因。有學者報道了相似結論，因為鋼樣表面氧化層的出現而使磨損減小[23]。觀察圖10e和f發現γ-FeOOH層鋼樣磨損程度最大且磨痕存在明顯裂紋。這是因為經過預腐蝕處理后鋼樣表面形成微小裂紋，當Al2O3球與鋼樣發生對磨時，微小裂紋會從表面沿與負載方向成一定夾角向鋼樣內部擴展延伸[24]。這也為O和Cl參與腐蝕擴散提供了通道，環境溶質中的Cl-經擴散作用滲透進基體裂紋中，形成局部電位差，而電位差對電偶腐蝕的影響是首位的，大大促進電化學腐蝕的發生[25]；同時水溶性O經過微裂紋擴散進入基體，形成供氧差異腐蝕電池，進一步加劇了腐蝕的發生[26]。所以在摩擦腐蝕的協同作用下γ-FeOOH層鋼樣磨損程度最大。值得注意的是犁溝特征并不明顯，這是因為γ-FeOOH的剪切強度差，當硬質Al2O3球滑過時，γ-FeOOH層因為粘附力小很容易剝落，所以大量的腐蝕產物和磨屑會在在摩擦副的往復滑動下再次進入磨痕內并逐步填充犁溝，減小了摩擦系數，該結論也符合圖9的摩擦系數曲線的變化趨勢。

4 結論

(1) 低溫鋼表面生成的Fe3O4氧化層具有良好的耐腐蝕性能，微觀組織致密，能為基體提供保護作用；γ-FeOOH由于組織疏松多孔，基本不具備鈍化性能，腐蝕行為及機理與裸鋼基本一致。

(2) Fe3O4氧化層鋼樣、未處理鋼樣、γ-FeOOH氧化層鋼樣的耐磨蝕性能依次降低。Fe3O4氧化層鋼樣的磨損量最低，耐磨性最好，磨痕輪廓深度和大小也是三者中最小的，磨損機理以粘著磨蝕為主；γ-FeOOH氧化層鋼樣則與之表現相反，雖然得益于γ-FeOOH的疏松結構，摩擦系數最小，但是在摩擦腐蝕協同作用下磨損量最大；未處理鋼樣的耐磨蝕性能處于兩者之間，以磨粒磨損為主，且表面有更多的犁溝和凹坑。

(3) 針對低溫船舶用鋼實際使用條件，應充分考慮表面銹層結構。當涂層由于冰載荷條件脫落后，鋼板應具備較強的鈍化能力，以保證其具有優秀的耐蝕性和耐磨性，滿足船舶安全使用要求。船舶設計過程中，也應充分考慮鋼板鈍化能力，以便更優預估其腐蝕余量，達到節能減碳目的。

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