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核級不銹鋼大尺寸應(yīng)力腐蝕裂紋的制備技術(shù)研究

2022-01-07 11:37:10 作者：俞照輝，嚴(yán)軍輝來源：腐蝕與防護(hù) 分享至：

反應(yīng)堆壓力容器、蒸汽發(fā)生器、穩(wěn)壓器等關(guān)鍵設(shè)備的在役檢查是發(fā)現(xiàn)缺陷，預(yù)防事故，保障核電站安全運行的主要手段，也是每次換料大修期間的核心工作之一。為了保證在役檢查結(jié)果的可靠性，在檢查之前，要求采用與待檢部位材料、尺寸及結(jié)構(gòu)形式完全相同，內(nèi)置人工缺陷的能力驗證試塊對檢查人員的技術(shù)能力、設(shè)備的性能、規(guī)程有效性等進(jìn)行驗證。

然而，核用能力驗證試塊的制作是我國核電站技術(shù)體系中的一項“卡脖子”技術(shù)。國內(nèi)尚無企業(yè)具備制造能力，幾乎所有的核用能力驗證試塊都依賴國外進(jìn)口。

應(yīng)力腐蝕裂紋是核電站能力驗證試塊制作標(biāo)準(zhǔn)中要求的缺陷。雖然應(yīng)力腐蝕破裂是核電站構(gòu)件較為常見的失效形式，但通過人工手段制備大尺寸應(yīng)力腐蝕裂紋的工藝尚不成熟，國外主要供應(yīng)商均將其作為核心保密技術(shù)，鮮少有與之相關(guān)的公開發(fā)表的論文、專利或其他技術(shù)文檔。

迄今為止，常采用小尺寸試樣進(jìn)行金屬材料的應(yīng)力腐蝕開裂研究，研究結(jié)論是否可以外推于大尺寸試樣，是否適用于大尺寸應(yīng)力腐蝕裂紋的制備，還有待進(jìn)一步證實。

因此，國核電站運行服務(wù)技術(shù)有限公司的科研人員采用寬30mm的大尺寸核級316L奧氏體不銹鋼試樣，進(jìn)行加速應(yīng)力腐蝕開裂研究，以期在加快腐蝕開裂的同時盡可能降低變形量，為應(yīng)力腐蝕裂紋的制備提供技術(shù)基礎(chǔ)。

試驗方法

試驗采用核級316L奧氏體不銹鋼，大尺寸應(yīng)力腐蝕試樣總長410mm，標(biāo)距段尺寸為60mm×30mm×20mm，幾何尺寸如圖1所示。

圖1 大尺寸應(yīng)力腐蝕試樣的幾何尺寸

在大尺寸試樣應(yīng)力腐蝕試驗前，先進(jìn)行小尺寸試樣的慢應(yīng)變速率試驗（SSRT），以篩選腐蝕介質(zhì)及加載方式。小尺寸試樣標(biāo)距段尺寸為30mm×2mm×4mm，材質(zhì)也是核級316L奧氏體不銹鋼，小尺寸試樣編號及其SSRT各項參數(shù)如表1所示。

表1 小尺寸試樣的編號及SSRT各項參數(shù)

SSRT試驗在定制的應(yīng)力腐蝕拉伸機(jī)上進(jìn)行，拉伸機(jī)的最大載荷為300kN。然后，根據(jù)小試樣試驗結(jié)果，擇優(yōu)選取試驗溶液用于大試樣試驗。試驗溶液由分析純級試劑和蒸餾水配制。

外加電位可使金屬表面析氫，從而引起不銹鋼試樣的氫脆。利用電化學(xué)方法測試了核級316L奧氏體不銹鋼試樣的極化曲線。電化學(xué)試驗在CHI660C型電化學(xué)工作站上完成，試驗溶液為5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同） NaCl溶液，測試采用三電極體系：試樣為工作電極，鉑片為輔助電極，飽和甘汞電極（SCE）為參比電極，文中電位若無特指均相對于SCE。極化曲線掃描范圍為-1.533~0.466V，掃描速率為0.5mV/s和10mV/s。

試驗結(jié)果

1 極化曲線

圖2 不同掃描速率下試樣的極化曲線

由圖2可見，不同掃描速率下，試樣的極化曲線形狀有明顯差異，這與相關(guān)學(xué)者的研究結(jié)果一致。在快掃條件下，極化曲線出現(xiàn)鈍化區(qū)。根據(jù)快掃和慢掃條件下兩條極化曲線的差異，整個電位可分為三個區(qū)域：

區(qū)域1：

電位高于-0.199V處為陽極溶解（AD）過程，故這個電位區(qū)間的應(yīng)力腐蝕機(jī)理由AD過程支配。

區(qū)域2：

電位在-0.945~-0.199V之間的區(qū)域，有可能同時發(fā)生陽極溶解（AD）和氫致斷裂（HE）。

區(qū)域3：

電位低于-0.945V處將發(fā)生氫致斷裂（HE）。

為保證試樣發(fā)生氫致斷裂，本試驗取-1.2V外加電位。

2 小尺寸試樣的慢應(yīng)變速率試驗

圖3 不同試驗條件下小尺寸試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

由圖3可見，1號和2號試樣的SSRT曲線相似，試樣斷裂時的應(yīng)變幾乎相等（約為74%），在此條件下，試樣的應(yīng)力腐蝕不明顯。但施加-1.2V外加電位后，3號和4號試樣在斷裂時的應(yīng)變大幅度降低，分別約為45%和42%，故外加電位會提高試樣的應(yīng)力腐蝕敏感性。4號試樣的應(yīng)變略低于3號試樣，表明在小試樣條件下，降低拉伸速率有利于應(yīng)力腐蝕裂紋的產(chǎn)生。雖然5號試樣的應(yīng)變最小（僅14%），但其發(fā)生了嚴(yán)重腐蝕，且斷裂的主要原因是腐蝕造成試樣截面縮小。因此，5號試樣所用腐蝕溶液（3.0%FeCl3+0.16%HCl）不適合制作應(yīng)力腐蝕裂紋。

根據(jù)試樣斷裂前后的尺寸變化可以計算斷后伸長率損失系數(shù)Iδ（又稱應(yīng)力腐蝕敏感系數(shù)），該指數(shù)可以表征試樣的應(yīng)力腐蝕敏感性，計算公式如下：

δ= [ （Lh-L）/L ] ×100%

Iδ= [ 1-（δs/δo） ] ×100%

式中：δ為斷后伸長率，L和Lh分別表示試驗前后試樣標(biāo)距段的長度，δS和δo分別為試樣在腐蝕介質(zhì)與空氣中的斷后伸長率。

試驗測得1，2，3，4號試樣的斷后伸長率分別為77.0%、75.8%、49.1%和37.6%。故2號試樣的應(yīng)力腐蝕敏感性指標(biāo)Iδ為1.53%，即試樣在3.55%NaCl溶液中的應(yīng)力腐蝕敏感性很低。但對試樣施加-1.2V外加電位后，3號和4號試樣的Iδ分別上升至36.23%和51.15%。說明在NaCl與外加電位的雙重作用下，試樣的斷裂受到了氫致開裂機(jī)制的影響。對比3號與4號試樣，后者的加載速率較低，這使得活性氫原子有充足的時間擴(kuò)散進(jìn)入試樣內(nèi)部，最終導(dǎo)致試樣的氫致開裂更為顯著。這一結(jié)果也可為大尺寸試樣的應(yīng)力腐蝕試驗提供參考。

3 大尺寸試樣的SSRT

根據(jù)小尺寸試樣的試驗結(jié)果，試驗溶液采用3.5%NaCl溶液，外加電位為-1.2V，對大尺寸試樣進(jìn)行SSRT，加載方式及試驗結(jié)果如表2所示。大試樣在SSRT過程中，全程施加-1.2V外加電位。表2中8號試樣保載24天的目的是增加腐蝕因素對試樣的作用時間。

表2 大尺寸試樣的加載方式及試驗結(jié)果

圖4 大尺寸試樣的應(yīng)力-時間曲線

（a）6號試樣

（b）7號試樣

（c）8號試樣

圖5 大尺寸試樣試驗后的宏觀形貌

由圖4和5可見，6~8號試樣的斷裂時間依次增加；6號和7號試樣的斷口頸縮明顯，8號試樣的斷口頸縮不明顯。

由表2可見，大尺寸試樣的斷后延伸率明顯低于小尺寸試樣。當(dāng)應(yīng)變速率為10-6/s時，在3.5%NaCl溶液中，小尺寸試樣（3號）的斷后伸長率為49.1%，而同樣條件下，大尺寸試樣（6號）的斷后伸長率為31%。兩種試樣的斷后伸長率相差較大可能與試樣的尺寸效應(yīng)有關(guān)。小尺寸試樣試驗表明，延長外加電位的作用時間可以促進(jìn)試樣產(chǎn)生裂紋，這一結(jié)論在大尺寸試樣上得到進(jìn)一步驗證。通過降低拉伸速率和保載處理，7號和8號試樣的斷后伸長率分別降至25%和12%。

（a）斷面SEM形貌

（b）斷口橫截面形貌

圖6 7號試樣斷口形貌

圖6（a）中可見解理臺階，表明7號試樣主要發(fā)生脆性斷裂。圖6（b）中可見斷口附近的晶粒并沒有被明顯拉長，表明試樣的塑性變形不明顯，這進(jìn)一步說明試樣發(fā)生了穿晶脆性斷裂，呈現(xiàn)典型的應(yīng)力腐蝕裂紋特征。其他條件下試樣的斷口形貌與7號試樣類似，這說明本試驗達(dá)到了加速腐蝕開裂與降低變形量的目的。

結(jié) 論

（1）氯化鐵溶液由于腐蝕性過強，不適于制作應(yīng)力腐蝕斷口，316L奧氏體不銹鋼試樣在3.5%NaCl溶液和空氣中的斷后伸長率相差不大。

（2）施加-1.2V外加電位后，試樣的應(yīng)力腐蝕敏感性明顯增加，延長外加電位的作用時間可以有效降低斷后伸長率，使應(yīng)力腐蝕作用更加明顯，也可在加速腐蝕開裂的同時降低變形量。

（3）在3.5%NaCl溶液中，100kN保載24天后，以0.5×10-6/s的加載速度進(jìn)行SSRT，大尺寸試樣的斷后伸長率為12%，斷裂形式以穿晶脆性斷裂為主，呈現(xiàn)典型的應(yīng)力腐蝕開裂特征。即在此條件下，可成功制得大尺寸試樣的應(yīng)力腐蝕裂紋。

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