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TC6鈦合金滲碳層在不同介質環境中的腐蝕磨損性能

2021-12-30 14:12:45 作者：中國腐蝕與防護網來源：中國表面工程分享至：

作者：代燕，吳旋，楊峰，李坤茂，劉靜，歐梅桂

1. 貴州師范大學材料與建筑工程學院，貴陽 550001；

2. 貴州大學材料與冶金學院，貴陽 550003；

0 引言

鈦合金因其彈性模量較低、生物相容性好以及耐蝕性優異等優點[1] 而被作為人體植入材料大量應用于骨骼置換、人工關節和牙種植體等臨床醫學領域[2-3]。未處理鈦合金的耐蝕性依賴于其表面薄而致密的氧化膜，然而在實際應用中鈦合金易受到鹵素離子的腐蝕[4-6],鹵素離子將導致鈦的氧化膜溶解，形成可溶性鹵化物[7]。作為植入件，鈦合金被廣泛應用于髖關節、膝關節等部位，但在人體復雜力學和生理環境下，關節面會出現嚴重的腐蝕磨損，從而引起炎癥、關節纖維化、變色等問題，導致種植體使用壽命縮短[8-9]。

為提高鈦合金表面強度和耐磨性，常采用離子注入[10]、熱噴涂[11] 以及滲碳[12] 等方法。許多研究者也關注鈦合金改性層的腐蝕磨損性能。Sáenz等[13] 利用PVD技術在Ti6Al4V合金表面制備Ti-C-N涂層，發現涂層中形成的納米晶石墨和非晶碳結構具有良好的減摩效果，改善了材料在模擬體液中的摩擦性能。Wang[4] 研究了含氟人工唾液中TiN涂層的腐蝕行為，發現該涂層與自然鈍化層相比具有更好的化學穩定性，可以保護基層鈦離子不遷移，但涂層與基體結合強度較低。Zhou等[14]通過微弧氧化方法在TC4 合金上合成TiO2 涂層，在SBF模擬體液中，與未經處理的TC4 合金相比涂層的摩擦因數降低，磨損量減小。穆丹[15] 對Ti6Al4V合金進行激光噴丸強化處理，能夠促進合金表面溶解破裂的氧化膜自我修復，在Hank′s模擬體液中表現出良好的耐蝕性，但其處理后表面粗糙度有所增加。目前在鈦合金滲碳層生物腐蝕磨損方面的文獻相對較少。

劉靜等[16-17]提出一種基于感應加熱的雙脈沖氣體滲碳技術，其原理是利用感應磁場在金屬表面產生集膚效應，獲得高溫梯度非平衡組織，從而達到快速滲碳目的。文中對TC6 合金真空感應滲碳層的組織結構進行表征，并系統研究滲碳后的合金在0.1%HF、0.9%NaCl和人工模擬體液（Simulated body fluids,SBF）3 種不同環境介質中的腐蝕磨損行為。

1 材料與方法

試驗用材為TC6 合金（其化學成分的質量分數為Al: 5.5%~7.6%, Mo: 2.0%~3.0%,Cr:0.8%~2.3%,Fe:0.2%~0.7%,Si:0.15%~0.40%,C≤0.10%,N≤0.05%,O≤0.15%,H≤0.015%和余量Ti），樣品規格為 Φ15 mm × 5 mm。在試樣進行滲碳處理前，先對其表面進行打磨、拋光和清洗。滲碳工藝如圖1 所示，將試樣放入感應加熱反應爐內進行真空處理，加熱試樣至目標溫度，使用-70 kPa的CH4 作為滲碳介質，進行10 min的強滲及5 min擴散的交替式循環處理1 h,結束后隨爐冷卻至室溫取樣。

使用XPert Pro型X射線衍射儀（XRD）對TC6 合金表面滲碳層的物相進行分析；采用自動顯微硬度計測試截面硬度分布。結合往復式腐蝕磨損試驗機和電化學工作站，以Al2O3 球（Φ=7 mm,2300 HV）作為對磨件，分別在蒸餾水、0.1%HF、0.9%NaCl溶液和SBF溶液（成分見表1）中進行滑動摩擦試驗，純磨損量 Vm 采用試樣在蒸餾水中的磨損試驗得到的磨損量來表示[18]。試驗時Al2O3 球的法向載荷為2 N,周期為1 s。利用Bio-logic電化學工作站測試摩擦狀態下的極化曲線（LSV）和開路電位（OCV），通過Tafel擬合計算腐蝕電位和腐蝕電流，并分析TC6 合金表層在腐蝕和磨損協同作用下的破壞機制；采用白光干涉儀對試樣的磨痕形貌和粗糙度進行表征。

圖1 TC6 合金滲碳工藝曲線

Fig.1 Curve of TC6 alloy carburizing process

表1 人工模擬體液化學成分

Table1 Chemical composition of simulated body fluids

2 結果及分析

2.1 相結構及微觀組織形貌

圖2 為TC6 合金滲碳后的XRD圖譜。由圖可知，TC6 合金滲碳后可在表面形成一層含TiC的多相組織。由于真空滲碳過程中破壞了鈦合金原有的自然鈍化膜，而新形成的滲碳層也并非是單一TiC陶瓷相，因此在取樣后鈦合金表層區域容易發生二次氧化，因此在XRD圖譜中出現了TiO2 峰。

圖2 TC6 合金XRD成分分析

Fig.2 XRD analysis of TC6 allo

圖3 為TC6 合金基體與經910℃ 真空感應滲碳樣的金相組織，在感應滲碳過程中，甲烷分解出活性碳原子和鈦原子以及合金元素反應生成混合化合物相。由于碳原子半徑（小于0.077 nm）比鈦的半徑（ 0.147 nm）小，因此碳容易在鈦表面擴散與鈦形成化合物[ 19-20]。從圖3 可以看出，退火態的原樣主要為細小的條帶狀 α+β 復相組織；經滲碳后試樣表面生成了一層50 μm左右的均勻帶狀白亮組織，并垂直于表面向內分布（如圖3（ b）所示），結合XRD圖譜可知：該層主要以TiC相為主。隨后是50 μm左右的梯度擴散層，白亮組織逐漸減少。經910℃ 滲碳后，從表面到心部組織依次為富TiC層、擴散層和基體。碳元素為 α 相穩定元素之一[ 21],由于最表層有較高的碳濃度，當活性碳原子吸附并穿透原表面鈍化區后，通過擴散到表層形成富碳化合物相，該層具有良好的耐腐蝕磨損性能[ 19]。，碳化物層形成后，由于活性碳原子向內擴散受到阻礙，使得擴散層的碳濃度遠低于表層碳濃度，形成的碳化物相迅速減少，部分碳原子最終通過間隙固溶方式存在于基體中，形成梯度擴散層。另外，由于電磁感應加熱集膚效應引起的顯著溫度梯度，以及合金原始條帶狀 α+β相界面提供的擴散通道，加速了碳化物層及擴散層的形成和增長，最終形成TiC+α′固溶相+基體 α+β 的梯度復相組織。

圖3 TC6 合金截面金相組織

Fig.3 Cross section microstructure of TC6 alloy

2.2 截面硬度分析

圖4 是TC6 合金在滲碳前后的截面顯微硬度分布。由圖可知，經910℃ 滲碳后表層硬度達到850 HV0.25,比原樣硬度提高近2.3 倍，碳原子滲入深度為與2.1 的金相分析結果相當，有效硬化層（>550 HV）為35 μm。由于鈦的相變溫度為882.5℃，因此當滲碳溫度為910℃ 時，TC6 合金中的密排六方結構向體心立方結構轉變，致密度由0.74 降低至0.68,為更多的碳原子進入間隙提供更大的可能性，對基體的強化起到促進作用。

圖4 TC6 合金截面顯微硬度

Fig.4 Cross section microhardness of TC6 alloy

2.3 腐蝕磨損行為

2.3.1 開路電位及摩擦因數

圖5 為TC6 原樣與滲碳樣在0.1%HF、0.9%NaCl和SBF3 種不同介質中進行滑動磨損時的開路電位及摩擦因數隨時間變化曲線。由圖可知，3 種介質中，靜態時原樣與滲碳樣的開路電位保持穩定，且滲碳樣的電位均比原樣高；開始磨損后，原樣開路電位迅速下降，隨后電位隨時間的延長而緩慢上升，其原因可能是磨損過程中鈦合金表面氧化膜被破壞，暴露出具有活性的基體，加速合金的腐蝕，使得腐蝕電位下降；隨后，次表層具有活性的基體也快速發生鈍化，進而成膜，使得電位又逐漸上升達到一個相對穩定的值。在0.1%HF溶液中，原樣無法形成鈍化膜，因而電位下降幅度不明顯；而滲碳樣電位下降較大，這主要是因為F-離子穿透性較強，滲碳后的鈦合金表層是最致密的，被磨損后致密度被破壞，導致其電位下降；相較而言，在含F- 離子酸中，腐蝕速度大于鈍化速度，所以該鹵素離子先與鈍化層（被動保護層）反應，從而電位下降；在2300 s時，可能由于滲碳層被破壞，其開路電位再次急劇下降。在SBF溶液中，開始磨損后原樣的電位迅速下降，跌至-1 V,主要是由于自然形成的TiO2 層被破壞最終暴露次表層的活性基體，使得表面產生微動磨擦區電位偏高（陽極）和基體完全暴露區電位低（陰極），兩者間形成一定的電位差，加速腐蝕的進行；滲碳樣的開路電位在磨損過程中其下降幅度不大，這是因為表面滲碳層的存在使得TC6 合金具有高的硬度和良好的耐蝕性，可有效提高金屬的摩擦性能。磨損結束后，受摩擦的部位快速鈍化成膜（再鈍化過程），鈍化與腐蝕的平衡機制被打破，原樣與滲碳樣電位快速上升。

在0.1%HF溶液中，原樣的的摩擦因數在0.49 左右波動，比在0.9%NaCl和SBF溶液中的摩擦因數要小；而滲碳樣的摩擦因數在腐蝕磨損過程中逐漸增大。在0.9%NaCl水溶液中，原樣的摩擦因數在腐蝕磨損過程中波動較大，大小在0.51 左右變化，滲碳樣的摩擦因數隨時間緩慢增大。在SBF溶液中，原樣的摩擦因數較大，平均值在0.57 左右，而滲碳樣在整個磨損階段摩擦因數變化比較平穩，達到摩擦穩定狀態后其摩擦因數約為0.48,TC6 合金經滲碳處理后的摩擦因數降低，表明滲碳處理有很好的減摩效果。

圖5 不同介質中TC6 合金開路電位及摩擦因數曲線

Fig.5 OCP and COF curves of TC6 alloy in different media

從摩擦因數曲線可以看出，滲碳樣在摩擦開始階段會有一段低摩擦因數區，經過一定時間后迅速增大，且在HF酸中低摩擦因數區較長，這是因為在含F-離子的酸中腐蝕速度大于鈍化速度，磨損過程中產生的磨粒也被溶解，因而試樣的預磨階段和磨合階段時間較長。3 種介質中滲碳樣的摩擦因數隨時間緩慢增加，這是由于磨損過程中第三體顆粒的產生使得磨槽內粗糙度增加，摩擦因數增大，而在HF溶液中由于電偶腐蝕的發生使得犁溝內凸起不斷溶解，磨痕表面粗糙度降低（粗糙度見表3），因而在HF酸溶液中原樣與滲碳樣的摩擦因數均低于其他兩種介質。在3 種介質中，原樣的摩擦因數較滲碳樣高，且波動范圍較大（0.45~0.75），滲碳樣則相對較平穩，這是由于原樣中 α 和 β 相屬于軟質相，雖然擁有較高的比強度，但耐磨性較差，在摩擦力的作用下表面產生犁溝及脫落，在磨痕內形成的顆粒使得摩擦因數產生波動[22-23]。

2.3.2 極化曲線

圖6 為3 種不同的腐蝕介質中TC6 合金滲碳樣與原樣在靜態以及摩擦狀態下的極化曲線，通過Tafel擬合得出數據如表2 所示。由圖可知，在3 種介質中，滲碳樣均有較高的腐蝕電位，表明滲碳處理能夠有效提高TC6 合金的耐蝕性能。與初始靜態下的腐蝕電位相比，摩擦過程中腐蝕電位均出現降低，主要原因是摩擦力的作用使表層穩定狀態遭到破壞，裸露出新鮮表面，對溶液中離子的吸附具有促進作用，從而使抗蝕性能降低。滲碳樣由于富TiC滲碳層本身導電性較低，磨損過程中極化電流波動較小。

圖6 不同介質中TC6 合金的動、靜態下動電位極化曲線

Fig.6 Potentiodynamic polarization curves of TC6 alloy with and without a condition of sliding wear in different media

表2 極化曲線擬合結果

Table2 Fitting results of polarization curve

在0.1%HF溶液中，滲碳樣的靜態腐蝕極化曲線較原樣明顯向左平移，腐蝕電位從-1.02 V提高到-0.66 V,表明TC6 合金在910℃滲碳后的腐蝕傾向較原樣大幅度減小。隨著磨損的進行，滲碳樣的表層由于F-和磨損的相互作用會導致滲碳層的局部遭到破壞，表面活性提高，平衡電位降低，從而加速腐蝕進行；而原樣在HF溶液中一直處于活化狀態，在磨損過程中，極化曲線沒有明顯變化。在0.9%NaCl溶液中，滲碳樣的靜態腐蝕電位（-0.35 V）較原樣（-0.98 V）大幅度提高，且腐蝕電流密度也比原樣低一個數量級；開始磨損后，兩者均出現電位降低，電流密度增大的現象。在SBF溶液中，滲碳樣與原樣的極化曲線呈現出相同趨勢，原樣的腐蝕電位從靜態腐蝕時的-0.67 V降至腐蝕磨損時的-1.02 V,腐蝕電流密度增大了一個數量級。其原因主要是摩擦使表層形成的腐蝕產物脫落導致出現新的表面，對溶液中離子的吸附具有促進作用，滲碳樣由于表層TiC化合物的化學惰性和較高的硬度[24],使得其在腐蝕與磨損協同作用下具有比原樣更好的耐蝕性。

2.3.3 磨損率及磨損機制

為了分析滲碳層的摩擦性能，使用下式計算磨損速率：

式中：I 表示磨損率，dv 表示磨損量，cm3;dt 表示磨損時間，h;df表示載荷大小，N。圖7 為TC6 合金在不同介質中的腐蝕磨損失重柱狀圖。由圖可知，滲碳樣的磨損率均小于原樣，說明通過真空感應滲碳處理能有效地提高鈦合金的耐磨性。從蒸餾水與腐蝕液中的磨損情況比較可知，在腐蝕與磨損的協同作用下TC6 合金的破壞加劇。其中0.9%NaCl溶液和SBF溶液中腐蝕磨損率相差不大，而在0.1%HF溶液中TC6 合金原樣和滲碳樣的耐腐蝕磨損性能均最差，磨損率遠遠大于其他3 種介質。說明F-對鈦合金試樣表層的破壞作用是比較顯著的。

圖7 不同介質中TC6 合金原樣與滲碳樣的磨損率

Fig.7 Wear rate of TC6 alloy sample and carburized sample in different media

圖8 為TC6 合金原樣和滲碳樣在4 種介質中磨損后的三維形貌圖及輪廓曲線。從圖可以看到，滲碳處理后合金的表層粗糙度增大，但由于硬度的提高，磨損過程中只有凸起部分發生接觸和輕微磨損，因而磨損量較小，摩擦因數總體也比原樣低。在不同介質中，未經滲碳處理的TC6 合金磨損后表面形成了較深的犁溝且犁溝內附著磨削，而滲碳后的TC6 合金磨損后表面相對原樣而言比較光滑僅有少量較淺的犁溝。這是由于TC6 合金基體本身較軟，增加了磨面間的咬合度，使得磨損過程中產生大量的磨削并附著在對磨球及合金表面，其磨損機制以粘著磨損為主[25];而經滲碳處理后試樣表層的TiC陶瓷相具有較高的硬度，能有效減緩Al2O3 球對表面的切割作用，在磨損過程中磨削的產生將減小磨面間的接觸面面積，其磨損機制主要為磨粒磨損[26]。在蒸餾水中，滲碳處理后的TC6 合金磨痕最淺，約為1.37 μm;而原樣的達到19.63 μm,是滲碳樣的14 倍（表3）。在0.1%HF溶液中，腐蝕是造成材料損失的主要因素。從圖8（ c）可以看出，原樣的整個表面的磨痕比較均勻，這是由于犁溝中的凸起和凹陷部分在腐蝕液中形成腐蝕電池，在F-作用下，凸起區域迅速被腐蝕。同時未磨損區域因發生較快的全面腐蝕，因而在0.1%HF溶液中原樣與滲碳樣的相對磨痕最淺，粗糙度最低。在0.9%NaCl溶液中原樣在摩擦過程中產生較深、較寬且均勻有序的犁溝，相對磨痕深度達15.72 μm;滲碳樣在0.9%NaCl溶液中的磨痕形貌如圖8（ f）所示，其表面受損情況較輕，相對磨痕深度為8.11 μm。結合對應的開路電位，滲碳層的不完整性導致電位降低，但是與原樣相比，耐蝕性能仍較優。在SBF溶液中，原樣表面由于受SBF溶液中Cl-、HPO2-4、及H2PO-4等離子的影響，相對磨痕深度為15.04 μm,且磨痕的局部位置產生塑性變形。由圖8（ h）可知，滲碳后的TC6 合金表面受磨損程度小于原樣，相對磨痕深度為7.76 μm,說明滲碳層的存在能較好地抑制SBF溶液中各類離子對內部基體的破壞。

圖8 TC6 合金原樣與滲碳樣磨損后的三維形貌及輪廓曲線

Fig.8 Three-dimensional morphologies and contour curve of TC6 alloy after original sample and carburized sample wear

表3 TC6 合金在不同介質中的磨痕參數

Table3 Grinding crack parameters of TC6 alloy in different media

2.3.4 腐蝕磨損協同作用

當材料在腐蝕環境中發生磨損作用時，化學因素、電化學因素和力學因素共同作用于材料表面[27],因而材料的總磨損量 Vt 應該等于純腐蝕量 Vc、純磨損量 Vm 和腐蝕磨損交互作用量 ΔV 的加和[28]。即：

而腐蝕磨損交互作用量 ΔV 又由磨損對腐蝕的促進量 ΔVc 以及腐蝕對磨損的促進量 ΔVm 組成。即：

所以：

其中：

式中：Vcorr 是由腐蝕引起的體積損失量，可通過Faraday公式計算，公式如下：

式中：t 為腐蝕磨損的時間，F 是Faraday常數（ 96500 C·mol-1），ρ 是TC6 合金的密度，M 是鈦合金的相對原子量，n 為鈦元素的化合價。表4 列出了滲碳前后TC6 合金的磨損分量。

通過計算腐蝕磨損過程中各分量可以看到，在0.1%HF溶液、0.9%NaCl溶液和SBF溶液中原樣腐蝕磨損交互作用造成的材料損耗比例（ΔV/Vt）分別為：90.9%、38.4%、33.3%,滲碳樣：85.9%、 59.7%、 46.1%。在0.1%HF溶液中，原樣與滲碳樣的 ΔV/Vt 均為最高，說明在0.1%HF酸中，腐蝕對磨損具有明顯的促進作用，腐蝕磨損交互作用是造成TC6 合金材料損耗的主要因素。在0.9%NaCl溶液和SBF溶液中，原樣的 ΔV/Vt 明顯降低，說明在這兩種介質中材料的損耗主要是由機械磨損造成的；對于滲碳樣，其 ΔV/Vt 也稍有下降，但占比依然較大。對比蒸餾水中鈦合金的純磨損量 Vm 值，經910℃ 滲碳處理后的鈦合金的純磨損量較原樣降低了37%。在由腐蝕磨損交互作用所引起的材料損耗中，試樣磨損對腐蝕的促進量（ΔVc）均較低。

表4 TC6 合金腐蝕磨損分量及比例

Table4 Corrosion wear component and proportion of TC6 alloy

3 結論

（1） TC6 合金真空感應滲碳后，截面組織由外至內依次為富碳化物層（TiC）、擴散層和基體，富碳化物層硬度達到850 HV0.25,比基體提高2.3 倍。碳原子滲入深度達到62.5 μm,有效滲層為35 μm。

（2） 3 種介質中，TC6 合金原樣在摩擦力的作用下表面氧化膜破損，腐蝕傾向均增大，滲碳處理后的合金腐蝕電位升高，腐蝕電流密度明顯低于原樣。在腐蝕磨損過程中原樣的磨損機制為粘著磨損，而滲碳樣的磨損機制為磨粒磨損，滲碳處理后鈦合金表現出較小的摩擦因數和磨損率。

（3）對于腐蝕磨損過程中的材料損耗，蒸餾水中滲碳處理后合金的純磨損量比原樣降低了37%。在0.1%HF溶液中滲碳樣與原樣的腐蝕磨損交互作用占比最高。腐蝕對磨損的促進作用是造成材料損耗的主要因素。

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