摘要

結(jié)合電化學(xué)測(cè)試、析氫實(shí)驗(yàn)和腐蝕形貌觀察，對(duì)比研究了固溶處理前后擠壓態(tài)Mg-6Zn-1.2Y-0.8Nd 鎂合金樣品在Hank's溶液中的腐蝕行為。結(jié)果表明，經(jīng)475 ℃固溶4 h (T4) 后，經(jīng)不同預(yù)浸泡時(shí)間處理后合金樣品的抗腐蝕能力均得到了提升。當(dāng)預(yù)浸泡時(shí)間少于24 h時(shí)，熱處理前后合金樣品的抗腐蝕能力均隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)而提升。然而，當(dāng)預(yù)浸泡時(shí)間為48 h時(shí)，兩種處理態(tài)樣品的抗腐蝕能力均有所降低。析氫實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，T4態(tài)合金樣品的析氫速度是擠壓態(tài)樣品的0.75倍。對(duì)比固溶處理前后合金樣品的腐蝕形貌，可見(jiàn)擠壓態(tài)合金樣品表面的腐蝕情況較為嚴(yán)重，且腐蝕坑明顯較多較深。

關(guān)鍵詞： 鎂合金 ; 預(yù)浸泡 ; 析氫 ; 點(diǎn)蝕坑 ; 固溶處理

通常，Mg在人體內(nèi)的含量?jī)H次于Ca2+，Na+和K+，排第4位。目前，許多發(fā)達(dá)國(guó)家已將Mg列為人體必需元素，補(bǔ)Mg的重要性并不亞于補(bǔ)Ca。Mg的生理功能主要體現(xiàn)在它能參與多種人體內(nèi)的新陳代謝過(guò)程[1,2]，參與蛋白質(zhì)的合成，能激活體內(nèi)多種酶，調(diào)節(jié)神經(jīng)肌肉和中樞神經(jīng)系統(tǒng)的活動(dòng)，保障心肌的正常收縮[3,4,5,6,7,8,9,10]。過(guò)量的Mg可以通過(guò)腎臟排泄，然后由尿液排出體外，并不會(huì)導(dǎo)致血清Mg含量的升高[11]。由于Mg在人體中具有的獨(dú)特功能性及其與人體良好的生物相容性等優(yōu)點(diǎn)，國(guó)內(nèi)外研究人員開(kāi)展了大量關(guān)于鎂合金在血管支架方面應(yīng)用的研究工作。通常，鎂合金的強(qiáng)化需要在基體中形成一定體積分?jǐn)?shù)的合金相，但合金相和Mg基體之間會(huì)存在不同程度的腐蝕電位差，在合金相/基體界面處的微區(qū)電偶腐蝕勢(shì)必會(huì)降低鎂合金耐蝕能力[12]。然而，稀土元素Nd的標(biāo)準(zhǔn)電位與Mg基體接近，故Nd的添加有利于鎂合金耐蝕性的提升[13,14,15]。因此，與其它鎂合金相比，Mg-Zn-Y-Nd合金具有較好的力學(xué)和耐腐蝕等綜合性能，更加適用于在血管支架上的應(yīng)用。在對(duì)冠狀動(dòng)脈支架材料的腐蝕特性和降解過(guò)程的研究中，研究人員認(rèn)為，Mg-Zn-Y-Nd合金在模擬體液中腐蝕較為均勻，且合金腐蝕速率與血液流速和Cl-濃度密切相關(guān)[16]。

為了有效調(diào)控Mg-Zn-Y-Nd合金在模擬人體體液中的腐蝕行為，魯雪麗等[17]合理控制了Y和Nd的添加量，使基體中形成的合金相分布相對(duì)均勻，最終使合金同時(shí)具有了良好的力學(xué)和耐腐蝕性能。另外，劉茜[18]研究了等徑道擠壓 (ECAP) 和往復(fù)擠壓 (CEC) 等大變形加工技術(shù)對(duì)Mg-Zn-Y-Nd鎂合金的微觀組織、力學(xué)性能和體外腐蝕降解行為的影響，認(rèn)為合金的組織細(xì)化和第二相顆粒的均勻分布可顯著提升合金的強(qiáng)度和塑性，同時(shí)可使合金表面腐蝕形貌表現(xiàn)為均勻腐蝕特征。

結(jié)合早期報(bào)道的研究工作，研究人員主要依賴(lài)于合金化和大塑性變形來(lái)實(shí)現(xiàn)Mg-Zn-Y-Nd合金的組織優(yōu)化及性能提升。然而，這些調(diào)控方法主要是針對(duì)合金成分的篩選和優(yōu)化。當(dāng)某種特定成分的Mg-Zn-Y-Nd合金被選用后，為獲得滿(mǎn)足特殊性能要求的微觀組織，除了大塑性變形之外，熱處理調(diào)控也是至關(guān)重要的。其中，固溶處理尤為重要，主要?dú)w因于其是決定大塑性變形加工后時(shí)效效果的關(guān)鍵步驟。然而，早期的研究主要側(cè)重于合金化或大塑性變形后合金在模擬體液中的腐蝕行為，關(guān)于固溶處理對(duì)Mg-Zn-Y-Nd合金腐蝕行為的影響，卻未曾涉及。鑒于此，本工作將以擠壓態(tài)Mg-6Zn-1.2Y-0.8Nd鎂合金為研究對(duì)象，對(duì)比研究固溶處理前后合金樣品在Hank's模擬體液中的腐蝕和析氫行為，揭示兩種處理狀態(tài)樣品經(jīng)不同時(shí)間預(yù)浸泡后電化學(xué)腐蝕性能的變化及其差異情況，并探討了腐蝕機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)方法

本研究工作選取的材料為一種擠壓態(tài)Mg-Zn-Y-Nd鎂合金，其具體化學(xué)成分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%) 為:Zn 6，Y 1.2，Nd 0.8，Mg余量。在CO2和SF6混合氣氛保護(hù)下，將合金在電阻爐中進(jìn)行熔煉，制備的鑄錠直徑為130 mm。在溫度為400 ℃的空氣爐中，對(duì)鑄錠進(jìn)行1 h的均勻化處理。均勻化后，將鑄錠的外層氧化皮去除。在300 ℃下，將鑄錠擠壓成截面積為10 mm (厚度方向:ND)×60 mm (寬度方向:TD) 板材，擠壓比為15。利用線切割方法，沿合金板材厚度方向上切取截面為8 mm (ND)×8 mm (TD)，厚度為5 mm的塊狀試樣。在溫度為450 ℃的空氣爐中，將塊狀試樣固溶處理2 h (T4態(tài)樣品)。然后，對(duì)固溶處理前后樣品表面進(jìn)行磨拋處理。利用掃描電鏡 (SEM，XL30-FEG-ESEM) 對(duì)合金微觀組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察。采用由25 mL乙醇、2 g苦味酸、5 mL乙酸和5 mL去離子水組成的刻蝕劑，對(duì)拋光樣品進(jìn)行腐刻。利用光學(xué)顯微鏡 (OM) 對(duì)固溶處理前后樣品的晶粒結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察。采用Image J軟件對(duì)SEM像中的合金相和OM像中的晶粒結(jié)構(gòu)進(jìn)行定量分析，分別測(cè)定合金相顆粒的體積分?jǐn)?shù)和未再結(jié)晶區(qū)的面積分?jǐn)?shù)。值得指出的是，Image J軟件僅能測(cè)得SEM像中相顆粒的面積分?jǐn)?shù)，故確定的相顆粒體積分?jǐn)?shù)是在假定其面積分?jǐn)?shù)在試樣厚度上不發(fā)生變化的前提下得到的。為確定出未再結(jié)晶區(qū)的面積分?jǐn)?shù)，將OM像中未再結(jié)晶區(qū)定義為在相互垂直方向上寬度的最小尺寸比大于2的區(qū)域。

對(duì)固溶處理前后樣品在Hank's溶液中進(jìn)行了析氫實(shí)驗(yàn)，并對(duì)不同時(shí)間預(yù)浸泡樣品進(jìn)行了電化學(xué)腐蝕測(cè)試。所選用的Hank's溶液主要由8.0 g/L NaCl，0.14 g/L CaCl2，0.35 g/L NaHCO3，0.4 g/L KCl，1.0 g/L葡萄糖，0.06 g/L MgSO4·12H2O，0.06 g/L NaH2PO4·12H2O，0.06 g/L KH2PO4和0.1 g/L MgCl2·6H2O組成。對(duì)于電化學(xué)極化曲線測(cè)試，使用的是Model 273A (Potentiostat/ Galvanostat) 恒電位儀。在 (37±0.5) ℃下，采用三電極體系，鎂合金試樣作為工作電極，飽和甘汞電極 (SCE) 作參比電極，Pt片為輔助電極。溶液體積 (mL) 與試樣暴露面積 (cm2) 之比固定為200∶1。待試樣在溶液中腐蝕電位穩(wěn)定后 (約15 min)，進(jìn)行極化曲線的動(dòng)電位法測(cè)量，掃描速率為0.166 mV/s。對(duì)每個(gè)處理狀態(tài)樣品，分別進(jìn)行了3次電化學(xué)極化曲線測(cè)試。為了反映預(yù)浸泡對(duì)固溶處理前后樣品腐蝕程度的影響，對(duì)在開(kāi)路電位條件下預(yù)浸泡2，4，8，24和48 h的樣品表面形貌進(jìn)行了三維光學(xué)觀察。

2 結(jié)果與討論

2.1 微觀組織

圖1為固溶處理前后擠壓態(tài)Mg-6Zn-1.2Y-0.8Nd合金試樣表面的SEM像和金相光學(xué)電鏡觀察照片。前期研究[19]結(jié)果表明，該合金中存在的主要相為W相 (Mg3Zn3(Y+Nd)2) 和α-Mg基體。可以看出，W相在熱擠壓過(guò)程中得到了碎化，并沿?cái)D壓方向呈帶狀分布，其體積分?jǐn)?shù)為9.5% (圖1a)。固溶處理后，W相顆粒得到了有效固溶，殘留的W相體積分?jǐn)?shù)僅為0.8% (圖1b)。另外，固溶處理使合金的晶粒尺寸得到了顯著增大。擠壓態(tài)合金的平均晶粒尺寸約為5 μm，且存在未再結(jié)晶區(qū)，其面積分?jǐn)?shù)為48% (圖1c)。經(jīng)固溶處理后，合金的未再結(jié)晶區(qū)完全消失，且平均晶粒尺寸為20 μm (圖1d)。

圖1   固溶處理前后擠壓態(tài)Mg-6Zn-1.2Y-0.8Nd合金的微觀形貌

2.2 析氫和電化學(xué)腐蝕行為

圖2為固溶處理前后擠壓態(tài)Mg-6Zn-1.2Y-0.8Nd合金樣品的析氫曲線。可以看出，固溶處理可以顯著降低合金的析氫速度。同時(shí)，隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)，兩種狀態(tài)樣品的析氫量基本呈線性增加。經(jīng)預(yù)浸泡約30 h后，兩種處理狀態(tài)樣品析氫曲線的斜率略有增加。通過(guò)對(duì)比兩條析氫曲線的斜率，擠壓態(tài)和T4態(tài)樣品的析氫速率分別為0.21和0.16mL/(cm2·d)。由于金屬材料的腐蝕速率 (mm/a) 與析氫速率成正比[20]，故固溶處理可有效降低合金樣品的腐蝕速率。對(duì)比浸泡48 h后樣品的宏觀腐蝕形貌，充分說(shuō)明T4態(tài)樣品的耐蝕性較高。

圖2   固溶處理前后Mg-6Zn-1.2Y-0.8Nd合金樣品在Hank's溶液中的析氫曲線

為了揭示出合金在浸泡過(guò)程中腐蝕行為的變化情況，對(duì)經(jīng)不同時(shí)間預(yù)浸泡樣品的動(dòng)電位極化曲線進(jìn)行了測(cè)定，如圖3所示。為了便于比較，對(duì)固溶處理前后合金樣品的電化學(xué)曲線進(jìn)行了擬合，確定的電化學(xué)參數(shù)列于表1。可以看出，T4態(tài)樣品在經(jīng)不同時(shí)間預(yù)浸泡后的腐蝕電流密度均低于擠壓態(tài)樣品的。由于合金相與Mg基體必然存在一定的電位差，故合金相的固溶可有效弱化微區(qū)電偶腐蝕的發(fā)生[21,22]，從而使T4態(tài)樣品具有較高的抗腐蝕性能。同時(shí)，固溶處理可完全消除能量較高的未再結(jié)晶區(qū)，將進(jìn)一步有助于T4態(tài)樣品抗腐蝕性能的提升。另外，隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)，兩種處理態(tài)樣品的腐蝕速率均呈現(xiàn)先降低后增加的趨勢(shì)。隨著浸泡時(shí)間延長(zhǎng)至24 h，擠壓態(tài)和T4態(tài)樣品的腐蝕電流密度分別從7.9×10-3和4.8×10-3 mA/cm2降至2.2×10-3和1.2×10-3 mA/cm2。隨著預(yù)浸泡時(shí)間由24 h增至48 h，擠壓態(tài)和T4態(tài)樣品的腐蝕電流密度分別增至2.9×10-3和1.9×10-3 mA/cm2。由于合金的腐蝕電流密度與析氫速率成正比[23]，故析氫曲線的斜率應(yīng)具有不同預(yù)浸泡樣品腐蝕電流密度先降低后增加的變化趨勢(shì)。盡管經(jīng)不同時(shí)間預(yù)浸泡后樣品的腐蝕電流密度存在較大差異，但兩種狀態(tài)樣品析氫曲線的斜率總體變化不大。基于陰極極化曲線測(cè)得的腐蝕電流密度 (Icorr，mA/cm2) 和析氫速度 (VH，mL/(cm2·d))，可分別獲得鎂合金平均腐蝕速率 (Pi，mm/a) 和 (PH，mm/a)，其換算關(guān)系為[24]:

圖3   不同時(shí)間預(yù)浸泡后Mg-6Zn-1.2Y-0.8Nd合金樣品在Hank's溶液中的動(dòng)電位極化曲線

表1   固溶處理前后擠壓態(tài)Mg-6Zn-1.2Y-0.8Nd合金樣品極化曲線的擬合結(jié)果

對(duì)比圖2和表1中的析氫速率和腐蝕電流密度，可以看出在滿(mǎn)足腐蝕速率換算量綱的前提下，腐蝕電流密度的數(shù)值要比析氫速率的數(shù)值小兩個(gè)數(shù)量級(jí)。可見(jiàn)，由腐蝕電流密度推算的腐蝕速率較低，這與Shi等[24]報(bào)道的結(jié)果相類(lèi)似。另外，Song等[25]系統(tǒng)歸納和對(duì)比了鎂合金析氫速率、失重率和極化曲線測(cè)得的腐蝕電流密度，認(rèn)為析氫速率和失重率相互復(fù)合，可很好地反映出鎂合金的腐蝕速率，但腐蝕電流密度卻與析氫速率和失重率的相關(guān)性較差，其主要原因在于陰極極化過(guò)程中包含了多個(gè)反應(yīng) (如膜層和無(wú)膜層區(qū)的析氫反應(yīng)和Mg的溶解、膜層的動(dòng)態(tài)形成和修復(fù)過(guò)程等)，且這些反應(yīng)對(duì)極化電位的依賴(lài)性存在較大差異，致使Tafel外推法測(cè)得的腐蝕電流密度難以真正反映出合金樣品實(shí)際的腐蝕速率。因此，本研究中所測(cè)得的腐蝕電流密度難以與析氫速率存在必然的響應(yīng)關(guān)系。然而，測(cè)得的腐蝕電流密度反映出T4態(tài)樣品具有較高的耐蝕性，與析氫實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致，說(shuō)明極化曲線的測(cè)試結(jié)果可以較快地反映出合金樣品耐蝕性的高低。

2.3 表面腐蝕形貌觀察

為了揭示出固溶處理對(duì)合金抗腐蝕性能提升的作用機(jī)制和腐蝕性能隨預(yù)浸泡時(shí)間的變化情況，對(duì)不同時(shí)間預(yù)浸泡樣品的表面及三維形貌進(jìn)行了觀察和比較，如圖4和5所示。可以看出，擠壓態(tài)樣品表面的腐蝕較為嚴(yán)重。隨著浸泡時(shí)間從4 h增至48 h，擠壓態(tài)樣品表面的最大高低差可從6.41 μm增至39.90 μm (圖4)，而T4態(tài)樣品表面的最大高低差從1.40 μm增至22.20 μm (圖5)。因此，在浸泡初始階段，合金相的固溶對(duì)提升合金耐蝕性能的作用較為顯著。然而，在預(yù)浸泡48 h后，固溶處理對(duì)合金抗腐蝕性能的提升作用將有所降低。早期研究[26]表明，Mg-Zn-Y-Nd合金在Hank's溶液中產(chǎn)物膜的成分主要包括Mg，Zn，Ca，P和O，且產(chǎn)物膜可對(duì)基體起到一定的防護(hù)作用。然而，膜層對(duì)基體的防護(hù)作用主要取決于其厚度的變化。當(dāng)膜層較薄時(shí)，膜層對(duì)基體的防護(hù)作用隨著膜層完整程度的增加而提升。當(dāng)膜層增厚到一定程度時(shí)，其自身將會(huì)發(fā)生開(kāi)裂或在其與基體界面處發(fā)生開(kāi)裂[26]，最終降低膜層對(duì)基體的防護(hù)效果。由于T4態(tài)樣品腐蝕速度較慢，故表面腐蝕產(chǎn)物膜的增厚速度也較慢。在同樣的預(yù)浸泡時(shí)間處理后，T4態(tài)表面產(chǎn)物膜對(duì)基體的防護(hù)作用也將優(yōu)于擠壓態(tài)樣品的。因此，與擠壓態(tài)樣品相比，T4態(tài)樣品的腐蝕速度和析氫速度均較低。

圖4   在Hank's溶液中經(jīng)不同時(shí)間預(yù)浸泡處理后擠壓態(tài)Mg-6Zn-1.2Y-0.8Nd合金樣品的表面腐蝕形貌及三維高低差照片

圖5   在Hank's溶液中經(jīng)不同時(shí)間預(yù)浸泡處理后T4態(tài)Mg-6Zn-1.2Y-0.8Nd合金樣品的表面腐蝕形貌及三維高低差照片

3 結(jié)論

(1) 經(jīng)475 ℃固溶4 h后，擠壓態(tài)Mg-6Zn-1.2Y-0.8Nd 鎂合金樣品的抗腐蝕能力得到了提升。隨著預(yù)浸泡時(shí)間從4 h增至48 h，擠壓態(tài)樣品表面的最大高低差可從6.41 μm增至39.90 μm，而經(jīng)固溶處理樣品表面的最大高低差從1.40 μm增至22.20 μm。

(2) 經(jīng)固溶處理樣品的析氫速度是擠壓態(tài)樣品的0.75倍；且經(jīng)固溶處理樣品表面腐蝕變?nèi)酰锤g坑數(shù)量較少且深度較淺。

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